一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法技术

本发明专利技术涉及高分辨高灵敏度二次离子探针质谱仪(以下简称“离子探针”)同位素比值测量技术，尤其涉及一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法。将离子探针一个实验分析周期T分成三个时间片，依据时间分片在不同实验周期之间进行跳峰分析，整个分析周期T内，保持样品台静止，使用同一离子束轰击同一位置的样品靶，依次分析Si和O两种同位素，实现Si、O两种同位素微区原位联测分析。为在微米尺度原位观察Si

【技术实现步骤摘要】
一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法


[0001]本专利技术涉及高分辨高灵敏度二次离子探针质谱仪(以下简称“离子探针”)同位素比值测量技术，尤其涉及一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法。

技术介绍

[0002]利用离子探针对单矿物不同晶域的同位素、组份含量进行微区原位分析，可以精细刻画地质作用与演化过程，揭示常规方法无法观测到的现象与规律。O同位素微区原位分析已作为常规手段广泛应用，其测试精度已由原来1
‰
(2SD)以上提高到0.2
‰
(2SD)。然而，与O同位素相比，目前Si同位素分析仍以整体分析为主。这使得在对硅酸盐矿物进行微区分析时，Si
‑
O分析技术的“脱节”，体现在方法上的不耦合，对数据解释带了困难。因而，原位的Si
‑
O同位素分析是解决这一问题最有效的方法。Si
‑
O同位素联测分析方法对解决一些关键地质问题有独特之处，尤其适合在μm尺度原位观察Si
‑
O同位素协同变化规律的研究。其优势在于：采用同一束离子轰击同一位置，真正意义上实现了两种元素的微区原位分析。该方法省略了重复取出样品靶，打磨消除已有的剥蚀凹坑，避免了样品在抛光过程中抛光物质在样品表面或划痕中的聚集，并大幅提高了仪器分析效率。因此，Si
‑
O同位素微区原位联测分析技术的研究非常必要，建立起常规分析流程,开展地质应用具有重要的现实意义。离子探针Si
‑
O同位素微区原位联测分析方法建立的难点在于：受制于磁场色散(磁场半径)和检测器数量等因素，现有离子探针方法无法同时测量Si和O元素所有同位素谱峰。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，从而解决现有技术中存在的前述问题。
[0004]一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，将离子探针一个实验分析周期T分成三个时间片，依据时间分片在不同实验周期之间进行跳峰分析，整个分析周期T内，保持样品台静止，使用同一离子束轰击同一位置的样品靶，依次分析Si和O两种同位素，实现Si、O两种同位素微区原位联测分析。
[0005]作为优选：轰击过程中，采用多接收器重复定位方法，引入压电陶瓷元件驱动接收器，利用压电陶瓷加电后的膨胀特性，使导轨与导轨间发生蠕动，从而形成相对运动，压电陶瓷元件及光栅尺预置于交叉滚子导轨内，带动接收器的高分辨移动，结合接收到的信号的谱峰峰顶形状判断接收器是否到达最佳接收位置，同时可通过发送指令驱动接收器移动直至接收信号谱峰峰形满足要求，实现接收器位置的高精度重复定位。
[0006]作为优选：质谱仪跳峰分析过程中，采用高稳定磁场控制方法，改变磁场控制结构，在原有4个标准型霍尔检测器的基础上，增加4个低磁场霍尔检测器，采用模糊逻辑控制算法，产生磁场和控制电流对应的非线性传递函数，并调整其控制参数以适应不同级别的阶跃变化，并最大限度地减少所有增量变化的稳定时间。
[0007]作为优选：一个实验分析周期T为21分钟，分为T1、T2和T
m
三个时间片，其中T＝T1+T
m
+T2，T1为Si同位素分析时间，T2为O同位素分析时间，T
m
为磁场切换稳定时间，如在T1周期内分别利用LM和HM法拉第杯接收
28
Si和
30
Si信号，Si同位素分析结束后，在T2周期内分别利用LM、AA、HM法拉第杯接收
16
O、
17
O、
18
O信号，磁场切换稳定时间为周期T
m
。
[0008]作为优选：在离子探针分析时，通过控制软件自动调节连接在法拉第杯后端的程控放大器，并依据反馈信号动态调节本底噪声基线，结合谱峰处理技术，实现Si、O同位素高精度检测过程中的自动调谐。
[0009]作为优选：控制软件，利用LabVIEW图形化语言编写，控制软件通过控制计算机插槽的PCII/O接口卡，完成对连接在法拉第杯后端的继电器的控制，实现法拉第杯10
10
、10
11
、10
12
Ω量程的切换，同时可根据用户设置自动关闭多接收器入口处插板阀，根据反馈信号动态调节多个接收器的本底噪声基线。
[0010]作为优选：使用电容替换法拉第杯接收器后端连接的电阻，使其工作在法拉第杯电容放大器模式，通过测量电容一端的电压实现对离子强度的精确测量，法拉第杯电容放大器模式，在运算放大器两端接有并联的电容与开关，其最佳工作区间介于电子倍增器和法拉第电流放大器之间。
[0011]作为优选：将法拉第杯和电子倍增器联用，利用不同的灵敏度区间检测不同含量的同位素，即当离子计数>106cps时，采用法拉第杯电流放大模式进行离子检测；当离子计数为105～106cps时，采用法拉第杯电容放大模式进行离子检测；当离子计数<105cps时，采用电子倍增器的脉冲计数模式进行离子检测。
[0012]作为优选：样品台上设置有样品靶，靶托3为不锈钢，靶面2为环氧树脂，靶面2表面与靶托3齐平，靶面2平整度峰谷值＜20μm，标准样品和所有待分析样品分布于直径10
㎜
范围内。
[0013]作为优选：采用碱金属Cs+离子源，强度10
‑
15nA，激发出负电性二次粒子，同时采用电子枪产生的低能量的电子束，用以中和样品靶表面的一次离子，消除电荷积累；首先测定3
‑
4个标准样品氧和硅同位素，待其误差在0.3
‰
以内时，开始按照周期进行氧和硅同位素测试，其中氧同位素数据采集与硅同位素数据采集时间为1：2，氧和硅采集不少于6组，采用依次交叉模式，使分析条件尽可能接近。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015]本专利技术提供了一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，利用时间分片方法，和高稳定磁场控制、多接收器重复定位、放大器增益及基线动态调节、新型法拉第杯放大器、法拉第杯和电子倍增器联用等技术，采用同一离子束轰击同一位置，首次实现了Si、O两种元素的同一位置微区原位分析，为在微米尺度原位观察Si
‑
O同位素协同变化规律，前寒武纪条带状含铁建造成因、硅铁韵律层的形成机制等精细地球化学研究提供新的方法，该方法省略了重复取出样品靶，打磨消除已有的剥蚀凹坑，避免了样品在抛光过程中抛光物质在样品表面或划痕中的聚集，并大幅提高了分析效率。该方法可用于现有的商业质谱仪器，具有普适性。
附图说明
[0016]图1、磁场高精度控制工作原理图；
[0017]图2、离子探针测量Si、O同位素检测器位置示意图；
[0018]图3、法拉第杯电容放大工作模式与传统模式图；
[0019]图4、传统标准样品靶俯视图与剖视图；
[0020]图5、改进型样品靶俯视图与剖视图；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，其特征在于：将离子探针一个实验分析周期T分成三个时间片，依据时间分片在不同实验周期之间进行跳峰分析，整个分析周期T内，保持样品台静止，使用同一离子束轰击同一位置的样品靶，依次分析Si和O两种同位素，实现Si、O两种同位素微区原位联测分析。2.如权利要求1所述一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，其特征在于：所述轰击过程中，采用多接收器重复定位方法，引入压电陶瓷元件驱动接收器，利用压电陶瓷加电后的膨胀特性，使导轨与导轨间发生蠕动，从而形成相对运动，所述压电陶瓷元件及光栅尺预置于交叉滚子导轨内，带动接收器的高分辨移动，结合接收到的信号的谱峰峰顶形状判断接收器是否到达最佳接收位置，同时可通过发送指令驱动接收器移动直至接收信号谱峰峰形满足要求，实现接收器位置的高精度重复定位。3.如权利要求1所述一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，其特征在于：所述质谱仪跳峰分析过程中，采用高稳定磁场控制方法，改变磁场控制结构，在原有4个标准型霍尔检测器的基础上，增加4个低磁场霍尔检测器，采用模糊逻辑控制算法，产生磁场和控制电流对应的非线性传递函数，并调整其控制参数以适应不同级别的阶跃变化，并最大限度地减少所有增量变化的稳定时间。4.如权利要求1所述一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，其特征在于：所述一个实验分析周期T为21分钟，分为T1、T2和T
m
三个时间片，其中T＝T1+T
m
+T2，T1为Si同位素分析时间，T2为O同位素分析时间，T
m
为磁场切换稳定时间，如在T1周期内分别利用LM和HM法拉第杯接收
28
Si和
30
Si信号，Si同位素分析结束后，在T2周期内分别利用LM、AA、HM法拉第杯接收
16
O、
17
O、
18
O信号，磁场切换稳定时间为周期T
m
。5.如权利要求1所述一种离子探针硅氧同位素微区原位联测分析方法，其特征在于：在离子探针分析时，通过控制软件自动调节连接在法拉第杯后端的程控放大器，并依据反馈信号动态调节本底噪声基线，结合谱峰处理技术，实现Si、O同位素高精度检测过程中的自动调谐。6.如权利要求5所述一种离子探针硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：范润龙，王培智，包泽民，张玉海，张文华，
申请(专利权)人：中国地质科学院地质研究所，
类型：发明
国别省市：