一种水质总氮浓度的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种水质总氮浓度的检测方法。该方法包括：(1)向消解池中加入水样，K2S2O8溶液和NaOH溶液，在消解池中进行消解氧化；(2)向消解液中加入H4N2·

【技术实现步骤摘要】
一种水质总氮浓度的检测方法


[0001]本专利技术属于水质在线自动监测
，具体涉及一种水质总氮浓度的检测方法。

技术介绍

[0002]总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。水体中含氮量过高会导致微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水质恶化。
[0003]现有的总氮采用两种方法，一种为过硫酸钾氧化紫外分光光度法，但由于光源分别为220nm和275nm，光源发射端需要采用进口设备氘灯，不能自主可控；另一方面接收端需要采用光谱仪，极大增加了仪器成本。另外光源也易受浊度及色度干扰，测量稳定性较差。另一种为间苯二酚分光光度法，此方法使用浓硫酸较多，在线监测设备往往抽样硫酸容易出现故障及溢液等危险状况，间接的也导致了仪器的故障率较高，很难满足在线监测的测试要求。
[0004]因此，总氮的测试方法需要进行改进和优化。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种水质总氮浓度的检测方法。本专利技术提供的一种水质总氮浓度的检测方法，检测条件对于在线监测仪器易于实现，对于实际水样有特殊的抗干扰处理，保证了测试数据的准确性，使用光源校准补偿，提高了精度，进一步优化了在线仪器监测工艺。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种水质总氮浓度的检测方法，包括以下步骤：
[0008](1)氧化处理：向消解池中加入2ml的待测水样，接着向消解池中加入K2S2O8溶液1ml和NaOH溶液1ml，在消解池中加热至125℃
±
3℃、2.30
‑
2.40MP压力的条件下进行消解氧化15min，使水样中的所有含氮化合物氧化成NO
‑3，得到消解液；
[0009](2)还原处理：向所述消解液中加入H4N2·
H2SO4溶液1ml，加入催化剂硫酸铜和硫酸锌的混合液1ml，在50℃、常压下进行还原反应，将NO
‑3还原为NO
‑2，得到还原混合液；此过程H4N2·
H2SO4被氧化，其中的氮以N2形式排出系统，对总氮的测定无影响；
[0010](3)显色反应：将步骤2)所得到的还原混合液使量取3ml作为显色还原液体积，加入反应池，使用磷酸缓冲液和蒸馏水作为调节液，并使得pH值在1.8
±
0.3范围内，加入显色试剂式1和式2的混合液1ml，式1化合物与还原混合液在50℃、101.325KPa下生成重氮盐，重氮盐再与式2化合物偶联在50℃、101.325KPa、5min生成稳定的红色染料，反应池蒸馏水定容至5ml作为显色总体积，得显色液；
[0011][0012](4)抗干扰补偿测试：将待测水样还原液光电检测信号ADC
待测水样
与标液还原液光电检测信号ADC
标液
作为参照信号，根据公式1计算出干扰补偿信号ADC
干扰补偿
；
[0013][0014]其中，V
显色还原液体积
为显色反应量取的显色还原液体积；
[0015]V
显色总体积
为显色反应反应池定容后的总体积；
[0016](5)检测光源校准：
[0017]ⅰ
：光源初始校准：向检测池中注入蒸馏水5ml，调整接收端光信号稳定在24000
±
50ADS，稳定后记录30s时长内的ADC信号值，计算取平均值得ADC
光源初始校准
，光源初始校准后，必须对仪器进行零点和标液点校准分别得到ADC0和ADC
标液
；
[0018]ⅱ
：光源测试水样前测量：待测水样注入检测池前，先向检测池中注入蒸馏水5ml，稳定后记录30s时长内的ADC信号值，计算取平均值得ADC
光源测量
；
[0019]ⅲ
：根据ADC
光源测量
和ADC
光源初始校准
，根据公式2计算出ADC
光源校准补偿
；
[0020]ADC
光源校准补偿
＝ADC
光源初始校准
‑
ADC
光源测量
ꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0021](6)水质总氮浓度检测：取反应池中的显色液对检测池进行润洗并排液，计量2.0ml显色液注入检测池，使用540nm波长光源进行ADC信号检测，记录为ADC
x
信号值，依据公式3计算出待测水样的总氮浓度；
[0022][0023]其中，C
x
为所述待测水样的浓度值，C
标液
为标准液的浓度值，ADC0为零点ADC数值，ADC
标液
为标准液的ADC数值，ADC
x
为待测水样的ADC数值。
[0024]进一步的，所述步骤(1)中K2S2O8溶液的浓度为0.1
‑
0.11mol/L；NaOH溶液的浓度为0.2
‑
0.25mol/L。
[0025]进一步的，所述步骤(2)中H4N2·
H2SO4溶液的浓度为0.015mol/L。
[0026]进一步的，所述步骤(2)中催化剂为硫酸铜和硫酸锌的混合液，作用为增加反应速率，混合液中硫酸铜的浓度为0.00010mol/L，硫酸锌的浓度为0.003mol/L。
[0027]进一步的，所述步骤(2)中还原反应时间控制在3.0min。
[0028]进一步的，所述步骤(3)中磷酸缓冲溶液的浓度为1.50mol/L，为自适应调节pH，使用pH传感器进行检测，控制滴定速度和滴定量，直到使pH控制在1.8
±
0.3范围内。
[0029]进一步的，所述步骤(3)中显色试剂的混合液，以2.5mol/L磷酸为溶剂，显色试剂式1浓度为0.28mol/L，显色试剂式2浓度为0.0055mol/L，装入棕色瓶保存备用。
[0030]经计算，对应还原NO
‑3的理论值在0.000030mol，对应的还原NO
‑3的理论质量为1.86mg，本专利技术设置基础量程为0
‑
10mg/L；水样加入2.0mL，对应的NO
‑3的最大理论质量0.02mg，远远大于理论还原量，因此可以确保NO
‑3被全部还原为NO
‑2。
[0031]由于比色法检测中实际水样的浊度和色度均会影响ADC信号测量，从而造成水样实际浓度与测量浓度存在较大的偏差，因此需要对实际水样的干扰进行补偿。每次水样测试都会测量干扰补偿，具有实时性，可以根据水质变化进行动态补偿处理，有效的解决了实际水样浊度色度干扰对数据准确性的影响。
[0032]有益效果：
[0033]本专利技术提供了一种水质总氮浓度的检测方法，与现有技术相比，使用单光源，维护本低，解决了光源的自主可控；检测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水质总氮浓度的检测方法，包括以下步骤：(1)氧化处理：向消解池中加入2ml的待测水样，接着向消解池中加入K2S2O8溶液1ml和NaOH溶液1ml，在消解池中加热至125℃
±
3℃、2.30
‑
2.40MP压力的条件下进行消解氧化15min，使水样中的所有含氮化合物氧化成NO
‑3，得到消解液；(2)还原处理：向所述消解液中加入H4N2·
H2SO4溶液1ml，加入催化剂硫酸铜和硫酸锌的混合液1ml，在50℃、常压下进行还原反应，将NO
‑3还原为NO
‑2，得到还原混合液；(3)显色反应：将步骤2)所得到的还原混合液使量取3ml作为显色还原液体积，加入反应池，使用磷酸缓冲液和蒸馏水作为调节液，并使得pH值在1.8
±
0.3范围内，加入显色试剂式1和式2的混合液1ml，式1化合物与还原混合液在50℃、101.325KPa下生成重氮盐，重氮盐再与式2化合物偶联在50℃、101.325KPa、5min生成稳定的红色染料，反应池蒸馏水定容至5ml作为显色总体积，得显色液；(4)抗干扰补偿测试：将待测水样还原液光电检测信号ADC
待测水样
与标液还原液光电检测信号ADC
标液
作为参照信号，根据公式1计算出干扰补偿信号ADC
干扰补偿
；其中，V
显色还原液体积
为显色反应量取的显色还原液体积；V
显色总体积
为显色反应反应池定容后的总体积；(5)检测光源校准：
ⅰ
：光源初始校准：向检测池中注入蒸馏水5ml，调整接收端光信号稳定在24000
±
50ADS，稳定后记录30s时长内的ADC信号值，计算取平均值得ADC
光源初始校准
，光源初始校准后，必须对仪器进行零点和标液点校准分别得到ADC0和ADC
标液
；
ⅱ
：光源测试水样前测量：待测水样注入检测池前，先向检测池中注入蒸馏水5ml，稳定后记录30s时长内的ADC信号值，计算取平均值得...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕海鹏，赵奇东，杨春林，马磊磊，
申请(专利权)人：上海博取仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：