一种三氟化铋的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三氟化铋的制备方法，属于铋的化合物制备技术领域。本发明专利技术的三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：含铋化合物的粉体与氢氟酸进行水热反应；所述含铋化合物为三氧化二铋、氯氧化铋、三氯化铋中的一种或任意组合物。本发明专利技术的三氟化铋的制备方法，将三氧化二铋、氯氧化铋、三氯化铋等含铋化合物和氢氟酸进行水热反应，利用水热反应产生的高温高压提高反应活性，解决三氧化二铋、氯氧化铋以及三氯化铋与氢氟酸在常压下反应不完全导致收率低、纯度低的问题，一步反应即可得到产品。本发明专利技术的三氟化铋的制备方法，工艺简单，路线短，所用溶剂为水，成本低，收率高，经济环保。经济环保。经济环保。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟化铋的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种三氟化铋的制备方法，属于铋的化合物制备


技术介绍

[0002]三氟化铋为白色结晶性粉末，是一种新型光催化材料，不仅在锂离子电池正极材料领域备受关注，更是重要的有机氟化试剂。
[0003]目前，三氟化铋的主要合成方法为气相法和液相法。气相法制备三氟化铋一般采用氟气与金属铋粉末反应，如授权公告号为CN111186856B的中国专利技术专利公开了一种三氟化铋的方法，该方法以氟气与三氯化铋粉末反应制备三氟化铋，气相法工艺产品纯度高，但氟气成本高。传统液相法制备三氟化铋多采用氢氟酸等氟化剂与硝酸铋、氯化铋等铋盐溶液反应，相较于气相法原料成本较低，但采用硝酸铋时副产大量含硝酸废水需要处理，增加了生产成本；而采用氯化铋时，由于氯化铋固体与氢氟酸在常规反应条件下难以直接反应，需要将氯化铋溶解在碱液中先转化氯氧化铋，再转化为氧化铋，氧化铋再与硝酸等作用转化为铋盐溶液，再与氢氟酸等氟化剂反应，过程复杂、步骤较多。此外，液相法以氧化铋为铋源制备三氟化铋，如申请公布号为CN115259219A的中国专利技术专利申请公开了一种三氟化铋的制备方法，该方法以氧化铋与盐酸反应得到氯化铋溶液，然后与氨水作用制备氢氧化铋，最后经电子级氢氟酸氟化即得产品。该法制备三氟化铋一般需要多步转化，步骤多，副产大量含氯化铵的废水需要处理，增加产品生产成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种工艺简单且成本低的三氟化铋的制备方法。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0006]一种三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：将含铋化合物的粉体与氢氟酸进行水热反应；所述含铋化合物为三氧化二铋、氯氧化铋、三氯化铋中的一种或任意组合物。
[0007]本专利技术的三氟化铋的制备方法，将三氧化二铋、氯氧化铋、三氯化铋等含铋化合物和氢氟酸进行水热反应，利用水热反应产生的高温高压提高反应活性，可以解决三氧化二铋、氯氧化铋以及三氯化铋与氢氟酸在常压下反应不完全导致收率低、纯度低的问题，一步反应即可得到产品。本专利技术的三氟化铋的制备方法，工艺简单，路线短，所用溶剂为水，成本低，收率高，经济环保。
[0008]本专利技术的三氟化铋的制备方法中，发生的化学反应具体如下：
[0009]Bi2O3+6HF＝2BiF3+3H2O
[0010]BiClO+3HF＝BiF3+H2O+HCl
[0011]BiCl3+3HF＝BiF3+3HCl
[0012]为了增大含铋化合物粉体与氢氟酸的接触面积，进一步地，所述含铋化合物的粉体的D50粒度为50～150nm。如可以采用研磨的方式降低含铋化合固体的粒径，提高表面能，经过氢氟酸高温高压氟化后可以得到纯相的三氟化铋晶体。
[0013]可以理解的是，氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，提供水热反应的溶剂。为了加快反应的速率，进一步地，所述氢氟酸的浓度为20～50％。
[0014]进一步地，所述水热反应的温度为100～200℃，水热反应的时间为8～24h。所述水热反应在水热合成釜中进行，水热合成釜内衬为聚四氟乙烯材质。
[0015]进一步地，所述含铋化合物粉体中铋元素与氢氟酸中氟化氢的摩尔比为1:3.0～3.5。进一步地，所述含铋化物为三氧化二铋时，含铋化合物与氢氟酸中氟化氢的摩尔比为1:6.0～6.5。
[0016]进一步地，升温至水热反应的温度的速率为2～5℃/min。
[0017]进一步地，所述的三氟化铋的制备方法，还包括以下步骤：水热反应结束后，降温、固液分离，再将固液分离所得固体进行水洗、干燥。进一步地，所述降温的速率为2～5℃/min。所述含铋化合物包含氯氧化铋和/或氯化铋粉时，固液分离所得液体为盐酸，可用于无水氯化钙的制备。水洗的次数≥3次，每50g的含氟化合物原料对应得到的固体采用的水的体积为40～60mL。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的实施例1制备的三氟化铋的XRD图谱。
具体实施方式
[0019]以下结合具体实施方式本专利技术的技术方案作进一步的说明。
[0020]实施例1
[0021]本实施例的三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：
[0022]取D50粒度为50nm的50g三氧化二铋粉末、64.38g质量分数为20％的氢氟酸加入到200mL水热反应釜中，将水热反应釜置于马弗炉中，以2℃/min的速度升温至100℃，保温反应24h，然后以2℃/min的速度降至室温，过滤后水洗(水洗的次数为3次，每次用水57mL)，干燥得到55.94g三氟化铋纯品，收率98.1％，纯度99.91％，对其进行XRD测试，结果如图1所示。
[0023]实施例2
[0024]本实施例的三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：
[0025]取D50粒度为100nm的50g三氧化二铋粉末、46.5g质量分数为30％的氢氟酸加入到200mL水热反应釜中，将水热反应釜置于马弗炉中，以3℃/min的速度升温至150℃，保温反应12h，然后以3℃/min的速度降至室温，过滤后水洗(水洗的次数为3次，每次用水57mL)，干燥得到56.51g三氟化铋纯品，收率99％，纯度99.90％。
[0026]实施例3
[0027]本实施例的三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：
[0028]取D50粒度为150nm的50g三氧化二铋粉末、26.61g质量分数为50％的氢氟酸加入到200mL水热反应釜中，将水热反应釜置于马弗炉中，以5℃/min的速度升温至200℃，保温反应8h，然后以5℃/min的速度降至室温，过滤后水洗(水洗的次数为3次，每次用水57mL)，干燥得到56.23g三氟化铋纯品，收率98.5％，纯度99.89％。
[0029]实施例4
[0030]本实施例的三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：
[0031]取D50粒度为50nm的50g氯氧化铋粉末、57.6g质量分数为20％的氢氟酸加入到200mL水热反应釜中，将水热反应釜置于马弗炉中，以2℃/min的速度升温至100℃，保温反应24h，然后以2℃/min的速度降至室温，过滤后水洗(水洗的次数为3次，每次用水51mL)，干燥得到50.04g三氟化铋纯品，收率98.0％，纯度99.85％。
[0032]实施例5
[0033]本实施例的三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：
[0034]取D50粒度为100nm的50g氯氧化铋粉末、30.71g质量分数为40％的氢氟酸加入到200mL水热反应釜中，将水热反应釜置于马弗炉中，以3℃/min的速度升温至150℃，保温反应12h，然后以3℃/min的速度降至室温，过滤后水洗(水洗的次数为3次，每次用水51mL)，干燥得到50.14g三氟化铋纯品，收率98.2％，纯度99.87％。
[0035]实施例6
[0036]本实施例的三氟化铋的制备方法，包括以下步骤：
[0037]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟化铋的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将含铋化合物的粉体与氢氟酸进行水热反应；所述含铋化合物为三氧化二铋、氯氧化铋、三氯化铋中的一种或任意组合物。2.根据权利要求1所述的三氟化铋的制备方法，其特征在于：所述含铋化合物的粉体的粒径为50～150nm。3.根据权利要求1所述的三氟化铋的制备方法，其特征在于：所述氢氟酸的浓度为20～50％。4.根据权利要求1～3中任意一项所述的三氟化铋的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为100～200℃，水热反应的时间为8～24h。5.根据权利要求1～3中任意一项所述的三氟化铋的制备方法，其特征在于：所述含铋化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：李凌云，杨明霞，王俊，高国栋，宋云艳，栗肖泽，赵永丽，王晓东，李灿灿，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：