一种精准转移大面积二维材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种精准转移大面积二维材料的方法。在生长有二维材料的氟晶云母片上旋涂PMMA，和两层PVA的梯度高分子膜；采用丙酮使高分子膜底层的PMMA在基底边缘处溶解形成缝隙，采用先预热，再贴3M胶带固定，再加热的方式。随后自然风干即将二维材料转移至目标基底上。本发明专利技术转移后二维材料形貌完整、表面洁净，缓解了现有转移技术存在二维材料破损、转移过程难度大、成功率低等问题，还避免了传统水辅助转移法带来的二维材料易褶皱、破损等问题，同时能够有效避免传统水辅助剥离法中因PMMA厚度较大而产生的残胶污染问题。该方法可实现大面积二维材料的高效转移，转移后二维材料的形貌和结构完整。和结构完整。和结构完整。

【技术实现步骤摘要】
一种精准转移大面积二维材料的方法


[0001]本专利技术属于二维材料应用
，涉及一种高效剥离和精准转移大面积二维材料的方法。

技术介绍

[0002]自2004年，曼彻斯特大学相关学者成功分离出单原子层的石墨材料——石墨烯，证明了在原子尺度上二维材料存在的可能性，引导广大学者打开了二维材料五彩缤纷的大门。由于二维材料中电子仅可以在两个维度的纳米尺寸上自由运动，使二维材料相比于传统材料表现出独特的性质，尤其在电学性质方面引发了研究者的广泛关注。目前二维材料在半导体器件、集成电路等领域有着极其广泛的应用。但是，无论研究二维材料的基本性质，还是制备二维材料的光电器件等，都需要将二维材料转移至特定位置，这就需要一种快速、高效的二维材料转移方法。
[0003]如何快速有效地将二维材料从生长基底转移至目标基底，已成为二维材料性质研究和器件制备过程中的关键问题。目前，现有的二维材料转移技术主要为机械剥离法、PDMS干法转移、化学刻蚀法和传统水辅助剥离法。
[0004]其中机械剥离法是最早用来处理二维材料转移的方法，此方法虽简单快捷，但其转移质量、转移效果很难保证，且转移数量、种类极其有限，特别是在材料不均匀、材料达原子级厚度等情况下，难以保证实验的结果达到预期效果，导致制备的材料大量浪费。
[0005]PDMS干法转移缺点在于通过机械方式对二维材料进行剥离，很容易破损或者褶皱，而且PDMS很难完全与生长基底紧密贴附，导致诸多材料不能完全转移下来，样品质量取决于目标基底的平整度和接触压力的大小，实际实验中对于不同材料很难把控合适的接触压力的大小，很难实现大面积和低厚度二维材料的转移，且转移效率低，不适用于大部分化学气相沉积法生长的材料，不宜用于基底与二维材料结合力强的样品，具有一定局限性。
[0006]化学刻蚀法中利用强酸或者强碱对金属基底或者SiO2/Si基底进行刻蚀，一方面一些二维材料本身可能会与强酸或者强碱进行反应或者强酸或强碱会对其表面进行改性，降低了二维材料质量，不能应用与二维敏感材料，很大程度上限制其应用场景，耗时较长，易出现二维材料破损的现象，而且刻蚀基底难以重复利用，刻蚀溶剂对环境的污染是限制其发展的重要因素之一。
[0007]传统水辅助剥离法一般采用PMMA作为高分子膜，通常一步旋涂将高分子薄膜旋涂在二维材料表面。授权号为CN 110954570 A公开了一种温度控制鼓泡剥离蓝宝石衬底生长的二维材料的方法，此方法在传统水辅助剥离法的基础上进行了改进，利用NH4OH、H2O2的水溶液的气泡提供牵引力将二维材料
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PMMA膜从蓝宝石衬底上分离出来。这种方法优势在于采用溶剂辅助方法，无需刻蚀基底，转移过程温和，具有普适性。其缺点在于借助高分子膜的支撑和保护作用，一方面若高分子膜旋涂较厚，虽然能保证高分子膜对二维材料的支撑和保护作用，但随之出现的是后期高分子膜很难被完全溶解和祛除干净，容易对材料进行二次污染；另一方面如果旋涂较薄，对二维材料很难起到支撑和保护作用，二维材料在转移
过程中在水的张力下容易破碎，导致二维材料丢失或者不完整，因此旋涂手法和旋涂厚度是很重要的因素。同时，其利用气进行泡剥离也存在一定问题，首先NH4OH、H2O2的水溶液产生的气泡很难在基底边缘产生，特别是超薄基底(5
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10um)上，产生气泡的利用率和使用效果很低；其次在匀胶时胶体容易将基底边缘进行包覆，除非机械刮边法等特殊处理边缘残胶，否则很难利用气泡的牵引力将PMMA和基底分离。因此，实际操作难度较大。
[0008]众所周知，二维材料，特别是二维材料的形貌、厚度等会严重影响其电学性质、光学性质等特性，因此要避免二维材料在转移过程中出现破损、褶皱等现象，保证材料完整、高效地进行转移。由此可见，开发一种高效剥离和精准转移大面积二维材料的方法对于二维材料的研究和应用都尤为重要。

技术实现思路

[0009]要解决的技术问题
[0010]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种高效剥离和精准转移大面积二维材料的方法。该方法所需设备少、操作步骤简便、转移材料易得、成本低廉，能够高效、稳定地将二维材料转移至目标基底上，转移后二维材料形貌完整、表面洁净，缓解了现有转移技术存在二维材料破损、转移过程难度大、成功率低等问题，还避免了传统水辅助转移法带来的二维材料易褶皱、破损等问题，同时能够有效避免传统水辅助剥离法中因PMMA厚度较大而产生的残胶污染问题。该方法可实现大面积二维材料的高效转移，转移后二维材料的形貌和结构完整。
[0011]技术方案
[0012]一种精准转移大面积二维材料的方法，其特征在于步骤如下：
[0013]步骤1：在生长有二维材料的氟晶云母片上旋涂PMMA，烘干后形成PMMA高分子膜；在PMMA高分子膜上继续旋涂两层PVA的梯度高分子膜，然后烘干形成包含一层PMMA和两层PVA的梯度高分子膜；
[0014]步骤2：采用丙酮擦拭氟晶云母片的边缘，使高分子膜底层的PMMA在氟晶云母片边缘处溶解，形成缝隙；
[0015]步骤3：将超纯水缓慢滴入高分子膜与基底边缘处的缝隙中，利用水的张力使高分子膜与氟晶云母片分离，获得携带二维材料的高分子膜；
[0016]步骤4：将携带二维材料的高分子膜转移到目标基底上预热后，在目标基底表面的高分子膜上粘贴镂空边框的3M胶带使其固定高分子膜，继续对目标基底加热烘干；
[0017]所述镂空边框的3M胶带稍宽于高分子膜；
[0018]步骤5：将烘干后的目标基底放入容器中，注射超纯水沿着玻璃壁缓慢注入，直到超纯水没过目标基底表面，加热容器并保温，使PVA溶解；
[0019]移出目标基底放入另一容器中，重复本步骤，使PVA进一步溶解；
[0020]步骤6：将目标基底移至另一容器中，注入丙酮直至没过目标基底，静置15
‑
30min，使PMMA溶解，随后用针管缓慢吸走培养皿中的丙酮；
[0021]所述容器静止不动，使得转移的二维材料不被破坏；
[0022]重复本步骤，随后自然风干即将二维材料转移至目标基底上。
[0023]所述步骤1中PMMA的旋涂以低速200
‑
1000rad s
‑1旋涂10
‑
30s，以高速1500
‑
4500rad s
‑1旋涂25
‑
55s。
[0024]所述PMMA的浓度为0.005
‑
0.05g ml
‑1。
[0025]所述旋涂PMMA后烘干是将旋涂好的氟晶云母片在加热台上50
‑
60℃烘干20
‑
60s。
[0026]所述步骤1中第一层PVA的旋涂以低速200
‑
1000rad s
‑1旋涂10
‑
30s，以高速1500
‑
4500rad s
‑1旋涂25<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精准转移大面积二维材料的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：在生长有二维材料的氟晶云母片上旋涂PMMA，烘干后形成PMMA高分子膜；在PMMA高分子膜上继续旋涂两层PVA的梯度高分子膜，然后烘干形成包含一层PMMA和两层PVA的梯度高分子膜；步骤2：采用丙酮擦拭氟晶云母片的边缘，使高分子膜底层的PMMA在氟晶云母片边缘处溶解，形成缝隙；步骤3：将超纯水缓慢滴入高分子膜与基底边缘处的缝隙中，利用水的张力使高分子膜与氟晶云母片分离，获得携带二维材料的高分子膜；步骤4：将携带二维材料的高分子膜转移到目标基底上预热后，在目标基底表面的高分子膜上粘贴镂空边框的3M胶带使其固定高分子膜，继续对目标基底加热烘干；所述镂空边框的3M胶带宽于高分子膜；步骤5：将烘干后的目标基底放入容器中，注射超纯水沿着玻璃壁缓慢注入，直到超纯水没过目标基底表面，加热容器并保温，使PVA溶解；移出目标基底放入另一容器中，重复本步骤，使PVA进一步溶解；步骤6：将目标基底移至另一容器中，注入丙酮直至没过目标基底，静置15
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30min，使PMMA溶解，随后用针管缓慢吸走培养皿中的丙酮；所述容器静止不动，使得转移的二维材料不被破坏；重复本步骤，随后自然风干即将二维材料转移至目标基底上。2.根据权利要求1所述精准转移大面积二维材料的方法，其特征在于：所述步骤1中PMMA的旋涂以低速200
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1000rad s
‑1旋涂10
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30s，以高速1500
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4500rad s
‑1旋涂25
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55s。3.根据权利要求1所述精准转移大面积二维材料的方法，其特征在于：所述PMMA的浓度为0.005
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0.05g ml
‑1。4.根据权利要求1所述精准转移大面积二维材料的方法，其特征在于：所述旋涂PMMA后烘干是将旋涂好的氟晶云母片在加热台上50
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60℃烘干20
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60...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯丽萍，杨雨龙，吴浩冉，李傲，李焕勇，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：