一种制备甲基氢硅油的工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种甲基氢硅油的生产方法以及纯化由该方法产生的氯化氢气体的方法。所述方法中，以适当的碳氢化合物为洗涤剂对甲基氢硅油生产中生成的HCl气体进行洗涤，可以有效降低所述HCl气体的含水量和含油量，从而可以将这些HCl气体用于氯甲烷的生产，有效回收Cl。而所述碳氢化合物用作甲基氢硅油水解反应的溶剂，又有利于甲基氢硅油反应体系中油水的快速分离，从而有利于得到含氢量高、酸值低的甲基氢硅油产品。甲基氢硅油产品。甲基氢硅油产品。

【技术实现步骤摘要】
一种制备甲基氢硅油的工艺


[0001]本专利技术属于有机硅化合物合成领域，具体涉及一种甲基氢硅油的制备方法。

技术介绍

[0002]由于现有非溶剂法生产甲基氢硅油工艺将产生25～31％的浓盐酸，这部分盐酸中含有甲基氢水解物，这部分水解物很不稳定，无法进行脱吸回收HCl气体，作为生产厂家只能外销。但是，每年由此工艺产生的盐酸产量非常大，且浓盐酸属于危险化学品，对浓盐酸的市场需求量反过来又严重限制了甲基氢硅油装置的生产能力。并且，由于盐酸含油量很高，实际上生产厂家需要贴钱，才能外售。此外，由于甲基硅烷中Cl以盐酸的形式在有机硅上游单体的Cl循环中损失了，要将这部分Cl补充上，需要从外部额外添加补充，这也增加了单体的生产成本。
[0003]另一方面，现有工艺中通常采用工艺水多次洗涤水解物，由于水解产物的密度跟稀盐酸的密度非常接近，使得水解产物和酸水分离的时间很长，而且很难分离，这导致产生的胶体增加，出现油包水或水包油的问题。因此，现有工艺生产的含氢硅油产品，氢值小于1.58％，粘度为25℃18
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24mm2/s，酸值为1
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5ppm。
[0004]在目前甲基氢硅油的工业生产中，需要解决至少如下的问题：1)产生的25～31％盐酸如何高效便宜处理的问题；2)生产中得到的甲基氢水解物与酸水难以分离的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种制备甲基氢硅油的工艺方法，所述方法相对于现有技术，可以将工艺中产生的HCl以高纯气体的方式回收，用于氯甲烷合成，有效回收Cl，减少污水的排放；提高油水分离的速度及效率，最终提高甲基氢硅油的产品质量，可以得到氢值含量1.55
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1.66％，粘度为18
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24cp，酸值小于0.1ppm的甲基氢硅油产品。得到的甲基氢硅油产品可用于生产液体硅橡胶、高温胶抗黄变剂、纸张防粘隔离剂、交联剂等。
[0006]本申请的专利技术人通过深入的研究，意外发现，以适当的碳氢化合物为洗涤剂对甲基氢硅油生产中生成的HCl气体进行洗涤，可以有效降低所述HCl气体的含水量和含油量，从而可以将这些HCl气体用于氯甲烷的生产，有效回收Cl。而所述碳氢化合物用作水解反应的溶剂，又有利于甲基氢硅油反应体系中油水的快速分离，从而有利于得到含氢量高、酸值低的甲基氢硅油产品。
[0007]可用于本专利技术的适当的碳氢化合物，只要是常温常压下沸点为80
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115℃，密度为600
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950kg/m3的碳氢化合物即可，包括但不限于甲苯，庚烷以及庚烷的各种异构体或者庚烷各种异构体的任意组合形式的混合物，例如正庚烷，2
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甲基己烷，3
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甲基己烷，2,4
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二甲基戊烷，2,3
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二甲基戊烷，2,2
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二甲基戊烷，3,3
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二甲基戊烷，3
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乙基戊烷，2,2,3
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三甲基丁烷，或其任意两种或两种以上的任意比例的混合物。
[0008]本专利技术的一个方面是提供一种纯化甲基氢硅油生产中产生的HCl气体的方法，所述方法采用碳氢化合物对所述HCl气体进行洗涤。
[0009]根据本专利技术，所述碳氢化合物是常温常压下沸点为80
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115℃，密度为600
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950kg/m3的碳氢化合物，包括但不限于甲苯，庚烷以及庚烷的各种异构体或者庚烷各种异构体的任意组合形式的混合物，例如正庚烷，2
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甲基己烷，3
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甲基己烷，2,4
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二甲基戊烷，2,3
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二甲基戊烷，2,2
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二甲基戊烷，3,3
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二甲基戊烷，3
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乙基戊烷，2,2,3
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三甲基丁烷，或其任意两种或两种以上的任意比例的混合物。
[0010]根据本专利技术，控制碳氢化合物的温度和用量，使得洗涤后的HCl气体温度在10℃以下，优选为5℃以下，更优选为0℃以下。本申请的专利技术人经过实验研究发现，洗涤后的HCl气体温度越低，其含水量越低，对压缩机等输送设备的腐蚀性越低，越利于后续对HCl进行压缩输送。
[0011]在本专利技术的一个实施方式中，所述洗涤在HCl精制塔中进行，所述精制塔可以使用本领域已知的具有洗涤功能的各种结构的洗涤塔或淋洗塔，可以是一级或一塔洗涤，也可以是多级或者多塔洗涤。碳氢化合物从HCl精制塔的上部自上而下进入塔内，从甲基氢硅油水解生产装置排出的HCl气体从HCl精制塔的下部自下而上进入塔内。所述碳氢化合物被事先冷却，以使HCl精制塔塔顶的HCl气体温度在10℃以下，优选为5℃以下，更优选为0℃以下，例如
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1℃、
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2℃、
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3℃、
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4℃、
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5℃等。
[0012]在本专利技术的一个实施方式中，洗涤后的HCl气体被送至氯甲烷生产装置，用于氯甲烷生产，以回收Cl。在本专利技术的一个具体实施方式中，洗涤后的HCl气体依次经过除雾器、HCl气体压缩机系统，将HCl气体的压力控制在0.2
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0.7Mpa，送至下游氯甲烷生产装置。
[0013]本专利技术的再一个方面是提供一种甲基氢硅油的生产方法，所述方式使用碳氢化合物为反应溶剂。
[0014]根据本专利技术，所述碳氢化合物是常温常压下沸点为80
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115℃，密度为600
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950kg/m3的碳氢化合物，包括但不限于甲苯，庚烷以及庚烷的各种异构体或者庚烷各种异构体的任意组合形式的混合物，例如正庚烷，2
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甲基己烷，3
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甲基己烷，2,4
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二甲基戊烷，2,3
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二甲基戊烷，2,2
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二甲基戊烷，3,3
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二甲基戊烷，3
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乙基戊烷，2,2,3
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三甲基丁烷，或其任意两种或两种以上的任意比例的混合物。
[0015]根据本专利技术，所述甲基氢硅油的生产反应体系包括：一甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷、水、碳氢化合物。本领域技术人员可以理解，所述的水是脱除了离子的水，例如去离子水、纯水、除盐水(又称为“脱盐水”)。
[0016]在本专利技术的一个实施方式中，所述甲基氢硅油的生产包含两级水解反应，在一级水解反应中，反应压力为0.01
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0.3Mpa，优选为0.03
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0.1Mpa，反应温度为0
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50℃，优选为2
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10℃，控制一级水解反应产生的盐酸浓度为25
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45％；在二级水解反应中，盐酸浓度为10
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25％，优选为15
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20％，反应温度为0～80℃，优选为25
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯化甲基氢硅油生产中产生的HCl气体的方法，其特征在于，采用碳氢化合物对所述HCl气体进行洗涤；所述碳氢化合物是常温常压下沸点为80
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115℃，密度为600
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950kg/m3的碳氢化合物；控制碳氢化合物的温度和用量，使得洗涤后的HCl气体温度在10℃以下，优选为5℃以下，更优选为0℃以下。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤在HCl精制塔中进行，碳氢化合物从HCl精制塔的上部自上而下进入塔内，从甲基氢硅油水解生产装置排出的HCl气体从HCl精制塔的下部自下而上进入塔内；所述碳氢化合物被事先冷却，以使HCl精制塔塔顶的HCl气体温度在10℃以下，优选为5℃以下，更优选为0℃以下；优选，洗涤后的HCl气体被送至氯甲烷生产装置，用于氯甲烷生产，以回收Cl；优选，洗涤后的HCl气体依次经过除雾器、HCl气体压缩机系统，将HCl气体的压力控制在0.2
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0.7Mpa，送至下游氯甲烷生产装置。3.一种甲基氢硅油的生产方法，其特征在于，甲基氢硅油的生产反应体系包括：一甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷、水、碳氢化合物，所述碳氢化合物是常温常压下沸点为80
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115℃，密度为600
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950kg/m3的碳氢化合物；所述甲基氢硅油的生产包含两级水解反应，在一级水解反应中，反应压力为0.01
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0.3Mpa，优选为0.03
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0.1Mpa，反应温度为0
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50℃，优选为2
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10℃，控制一级水解反应产生的盐酸浓度为25
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45％；在二级水解反应中，盐酸浓度为10
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25％，优选为15
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20％，反应温度为0～80℃，优选为25
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55℃，反应压力为3
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20Kpa；优选，反应体系中，一甲基二氯硅烷与碳氢化合物的质量比为20:1～3:1。4.如权利要求3所述的生产方法，其特征在于，一级水解反应产生的HCl气体采用碳氢化合物进行洗涤；控制碳氢化合物的温度和用量，使得洗涤后的HCl气体温度在10℃以下，优选为5℃以下，更优选为0℃以下；优选，所述洗涤在HCl精制塔中进行，碳氢化合物从HCl精制塔的上部自上而下进入塔内，从甲基氢硅油水解生产装置排出的HCl...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭树踴，王海栋，廖立，徐国华，何邦经，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：