一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法技术

本发明专利技术涉及涤纶生产技术领域，具体为一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法；本发明专利技术中使用的十二烷基三甲基氯化铵不仅能作为表面活性剂，有效地减少无机芯材发生团聚的现象，同时其也具有很好的杀菌作用，有效地提高了无机芯材的杀菌性能；邻苯二酚与有机胺发生化学反应，最终两者通过化学键连接并密集包覆于无机芯材的表面，形成核

【技术实现步骤摘要】
一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法


[0001]本专利技术涉及涤纶生产
，具体为一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法。

技术介绍

[0002]涤纶中国俗称“的确良”涤纶的用途很广，大量用于制造衣着面料和工业制品。涤纶具有极优良的定形性能。涤纶纱线或织物经过定形后生成的平挺、蓬松形态或褶裥等，在使用中经多次洗涤，仍能经久不变。涤纶是以精对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物，经纺丝和后处理制成的纤维，最大的优点是抗皱性和保形性很好。
[0003]除了纺织服装用涤纶可通过熔融缩聚直接制备之外，其余用途的PET材料通常需要实施进一步的增黏反应，工业上普遍采用固相缩聚法来制取高特性黏度的聚对苯二甲酸乙二醇酯。由于固相缩聚反应温度在熔点以下，涤纶链增长速率较慢，且反应工艺流程长，设备投资成本高。相比于传统的固相缩聚技术，熔融缩聚可以使涤纶在较短时间内达到较高分子量，且得到的熔体可直接进行加工，降低生产能耗。在熔融缩聚反应中，小分子物质的脱除与熔体膜性能密切相关，特别是膜厚及其膜内组分对熔融再缩聚的增黏(液相增黏)效果及产物性能具有重要影响。
[0004]目前，市售的涤纶产品虽然具有较好的抗皱性能及保型性，但是其抗菌性能相对较差，这在一定程度上缩短了其使用寿命，再者，其本身的力学性能也相对较差，也在一定程度上影响了涤纶产品的品质或质量。因此，本申请提供了一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法，用于解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法，所制备的涤纶产品不仅具有较好的力学性能，同时还具有较好的抗菌性能，在一定程度上延长了涤纶产品使用寿命的同时也有效地保证了其品质或者质量。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一、按1.0～1.2：1.0的摩尔比将对苯二甲酸及乙二醇投入连续化聚酯装置中，并于温度为255～265℃、压力为0.13～0.17Mpa的条件下酯化反应3～5h；待反应完毕后，先在温度为270～275℃、压力为2700～3000Pa的条件下预缩聚70～100min；再于预缩聚温度为280～290℃、压力为80～120Pa的条件下将其预缩聚成特性黏度为0.64～0.67dL/g的涤纶熔体；保存、备用；
[0009]步骤二、依次向所得涤纶熔体中加入质量为其0.15～0.3％的山梨糖醇及5～8％的功能助剂，混合均匀后将所得的涤纶熔体经分流管道分别输送至各液相增黏釜中，并于温度为275～285℃、压力为70～120Pa的条件下二次缩聚反应，使涤纶熔体增黏后的特性黏度保持在0.95～1.05dL/g的范围内，熔体色相b值＜3，端羧基含量＜28mol/t；
[0010]步骤三、将经过步骤二处理后所得的涤纶熔体输送至各个纺丝位的纺丝箱体中，纺丝箱体温度290～300℃；涤纶熔体经计量泵计量、过滤后由喷丝板喷出，再依次经甬道冷却、集束上油、牵伸定型、网络及卷绕成型工序，最终所得即为涤纶成品。
[0011]更进一步地，所述功能助剂的制备方法为：按0.008～0.02g/mL的固液比将无机芯材投入碱性缓冲液中，然后加入质量为无机芯材40～60％的十二烷基三甲基氯化铵，超声分散30～40min后向所得混合组分中加入质量为无机芯材25～40％的邻苯二酚，并以500～800r/min的速率机械搅拌反应30～50min；待反应完毕，向所得生成物组分中加入质量为邻苯二酚30～60％的有机胺，混合搅拌均匀后于室温条件下反应20～30h；反应完毕后先对所得反应产物进行离心分离，然后再依次经去离子水洗涤3～4次及冷冻干燥处理，最终所得固体粉末即为功能助剂成品。
[0012]更进一步地，所述碱性缓冲液选用磷酸氢二钠
‑
磷酸二氢钠缓冲液或Tris
‑
HCl缓冲液，且其pH为8.0～9.0。
[0013]更进一步地，所述有机胺为三乙烯四胺、四乙烯五胺或者五乙烯六胺中的任意一种。
[0014]更进一步地，所述无机芯材的制备方法包括以下步骤：
[0015]Ⅰ、按5～8：1的体积比将钛酸四丁酯与复配溶剂混合搅拌均匀，然后向其中加入体积为钛酸四丁酯0.3～0.5倍的酸液，所得混合液升温至沸腾后回流15～20h；待反应完毕后自然冷却至室温，并向所得生成物组分中边搅拌边滴加无水乙醇至沉淀完全；再经洗涤及离心处理后将之分散于蒸馏水中，得到浓度为6～10g/L的纳米二氧化钛水分散液；
[0016]Ⅱ、将纳米二氧化钛水分散液于80～95℃的温度下加热搅拌处理3～5天，处理完毕后将所得混合相自然冷却至室温，再依次对其进行离心分离、干燥及高温烧结处理，最终所得即为无机芯材成品。
[0017]更进一步地，所述复配溶剂由环己烷及无水乙醇按1：1～3的体积比复配而成。
[0018]更进一步地，所述酸液选用浓盐酸，且其浓度为36～38％。
[0019]更进一步地，所述高温烧结的高温烧结的温度设置为350～450℃，且烧结时间为1～3h。
[0020]更进一步地，所述牵伸热定型工序中采用两级拉伸一级松弛热定型工艺，且第一对纺丝辊速度为450～600m/min，总牵伸倍数5.7～6.0％。
[0021]更进一步地，卷绕成型工序中采用双排并列卷绕机，卷绕速度2800～3200m/min，卷绕张力180～220cN，卷绕角6.5
°
～7.5
°
。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术中以钛酸四丁酯为起始原料制备出具有球形多孔结构的无机芯材。然后将制得的无机芯材投入碱性缓冲液中个并加入十二烷基三甲基氯化铵，超声分散处理使得十二烷基三甲基氯化铵均匀分散并吸附在无机芯材表面及其多孔孔隙中。其中，十二烷基三甲基氯化铵不仅能作为表面活性剂，有效地减少无机芯材发生团聚的现象，同时其也具有很好的杀菌作用，有效地提高了无机芯材的杀菌性能。
[0024]然后向缓冲溶液中加入邻苯二酚与有机胺发生化学反应，最终两者通过化学键连接并密集包覆于无机芯材的表面，形成核
‑
壳结构。最终进一步地提高了功能助剂的杀菌性能。功能助剂作为涤纶的原料，也进一步地改善了涤纶产品的杀菌性能。而山梨糖醇在聚酯
液相增黏的过程中能起到支化剂作用，与聚酯链的端链进行进一步酯化，可提升聚酯的特性黏度，进而提高其纺丝性能。本专利技术采用液相增黏技术不仅能有效地提高涤纶生产的效率，也有效地保证了其品质。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按1.0～1.2：1.0的摩尔比将对苯二甲酸及乙二醇投入连续化聚酯装置中，并于温度为255～265℃、压力为0.13～0.17Mpa的条件下酯化反应3～5h；待反应完毕后，先在温度为270～275℃、压力为2700～3000Pa的条件下预缩聚70～100min；再于预缩聚温度为280～290℃、压力为80～120Pa的条件下将其预缩聚成特性黏度为0.64～0.67dL/g的涤纶熔体；保存、备用；步骤二、依次向所得涤纶熔体中加入质量为其0.15～0.3％的山梨糖醇及5～8％的功能助剂，混合均匀后将所得的涤纶熔体经分流管道分别输送至各液相增黏釜中，并于温度为275～285℃、压力为70～120Pa的条件下二次缩聚反应，使涤纶熔体增黏后的特性黏度保持在0.95～1.05dL/g的范围内，熔体色相b值＜3，端羧基含量＜28mol/t；步骤三、将经过步骤二处理后所得的涤纶熔体输送至各个纺丝位的纺丝箱体中，纺丝箱体温度290～300℃；涤纶熔体经计量泵计量、过滤后由喷丝板喷出，再依次经甬道冷却、集束上油、牵伸定型、网络及卷绕成型工序，最终所得即为涤纶成品。2.根据权利要求1所述的一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法，其特征在于，所述功能助剂的制备方法为：按0.008～0.02g/mL的固液比将无机芯材投入碱性缓冲液中，然后加入质量为无机芯材40～60％的十二烷基三甲基氯化铵，超声分散30～40min后向所得混合组分中加入质量为无机芯材25～40％的邻苯二酚，并以500～800r/min的速率机械搅拌反应30～50min；待反应完毕，向所得生成物组分中加入质量为邻苯二酚30～60％的有机胺，混合搅拌均匀后于室温条件下反应20～30h；反应完毕后先对所得反应产物进行离心分离，然后再依次经去离子水洗涤3～4次及冷冻干燥处理，最终所得固体粉末即为功能助剂成品。3.根据权利要求2所述的一种基于液相增黏技术的涤纶制备方法，其特征在于：所述碱性缓冲液选用磷酸氢二钠<...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐允武，周小峰，
申请(专利权)人：浙江逸含化纤有限公司，
类型：发明
国别省市：