本发明专利技术涉及纤维技术领域，且公开了一种耐高温阻燃性的涤纶纤维和制备工艺，氮磷硅聚合物阻燃剂含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构，形成氮磷硅协效阻燃体系，在涤纶纤维燃烧时，可以提高了纤维材料的成炭性，并且硅氧烷结构热分解生成无机硅，与炭层复合在材料表面形成连续致密的覆盖层，可以起到隔热隔氧的效果，抑制了涤纶纤维的燃烧过程，同时覆盖层可以抑制烟气挥发，改善涤纶纤维的抑烟性和抗熔滴性。氮磷硅聚合物阻燃剂含有耐高温性的马来酰亚胺和硅氧烷结构，在高温下不易热分解，与PET聚酯在熔融过程中形成物理交联网络，有利于提高涤纶纤维的热分解温度，增强耐高温性能。增强耐高温性能。增强耐高温性能。
【技术实现步骤摘要】
一种耐高温阻燃性的涤纶纤维和制备工艺
[0001]本专利技术涉及纤维
，具体为一种耐高温阻燃性的涤纶纤维和制备工艺。
技术介绍
[0002]与普通纤维相比，阻燃纤维在燃烧过程中燃烧速率眀显下降，有毒烟雾释放较少，可燃性显著降低；广泛应用于服装、家居、装饰等方面。涤纶纤维的是目前用途最广、耗量最大的纤维材料，具有优良的机械强度和保形性，但是涤纶纤维属于易燃烧的纤维材料，因此需要对其进行阻燃改性，采用阻燃剂加入到涤纶纤维中，是增强涤纶纤维阻燃性能的常规方法。
[0003]目前的阻燃剂主要有含卤阻燃剂、磷氮系阻燃剂、硅系阻燃剂等，近年来研究学者都在大力研发应用于涤纶等纤维的无卤环保阻燃剂。公开号为CN113047040A的专利公开了一种氮磷复合阻燃剂、混纺织物、制备方法及其应用，制备了一种氮磷复合阻燃剂，可以减少涤纶织物的融滴滴落，提高阻燃性能。公开号为CN109912799A的专利公开了一种含磷有机硅阻燃剂及其制备和应用，制备的含磷有机硅阻燃剂能够较好的发挥其硅/磷的协同阻燃作用，可以提高PET聚酯材料的阻燃性能和抑烟性能。
[0004]相比于传统的氮磷阻燃剂和磷硅阻燃剂，氮磷硅类阻燃剂具有更好的阻燃、抑烟、抗熔滴等性能，本专利技术旨在制备一种含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂，提高涤纶纤维的耐高温和阻燃性。
技术实现思路
[0005]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂，提高涤纶纤维的耐高温和阻燃性。
[0006]（二）技术方案一种耐高温阻燃性的涤纶纤维的制备工艺，所述耐高温阻燃性的涤纶纤维按照如下工艺进行制备：（1）将PET聚酯切片、含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂混合均匀，通过双螺杆挤出机进行共混挤出，然后牵条切粒，得到阻燃性PET料粒。
[0007]（2）将PET聚酯切片、阻燃性PET料粒在纺丝机上进行熔融纺丝，得到耐高温阻燃性的涤纶纤维。
[0008]进一步的，所述（1）中氮磷硅聚合物阻燃剂的质量是聚酯切片的25
‑
40%。
[0009]进一步的，所述（1）中挤出机的转速为15
‑
40 r/min，挤出机的温度为260
‑
290℃。
[0010]进一步的，所述（2）中阻燃性PET料粒的质量是PET聚酯切片的8
‑
22%。
[0011]进一步的，所述（2）中纺丝机中纺丝温度为265
‑
280 ℃，螺杆转速为300
‑
600 r/min，卷绕速度为1000
‑
1500 r/min。
[0012]进一步的，所述含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂按照
如下工艺进行制备：（3）将1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)四甲基二硅氧烷、N
‑
(4
‑
羟基苯基)马来酰亚胺加入到甲醇中，搅拌回流反应3
‑
8 h，控制反应温度为60
‑
70 ℃，减压蒸馏，乙醚洗涤、干燥，得到双羟基马来酰亚胺二硅氧烷中间体。
[0013]（4）将100份的二苯基甲烷
‑
4,4
’‑
二异氰酸酯、150
‑
210份的双羟基马来酰亚胺二硅氧烷中间体、80
‑
110份10
‑
(2,5
‑
二羟基苯基)
‑
9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦菲
‑
10
‑
氧化物、加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺或N,N
‑
二甲基乙酰胺溶剂中，氮气氛围中滴加3
‑
5份二月桂酸二丁基锡，反应后冷却，过滤，去离子水、乙醇洗涤，得到含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂。
[0014]进一步的，所述（3）中N
‑
(4
‑
羟基苯基)马来酰亚胺的质量是1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)四甲基二硅氧烷的250
‑
320%。
[0015]进一步的，所述（4）中反应的时间为2
‑
5 h，控制反应温度为70
‑
85 ℃。
[0016]（三）有益的技术效果本专利技术利用1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)四甲基二硅氧烷和N
‑
(4
‑
羟基苯基)马来酰亚胺的烯基发生迈克尔加成反应，生成双羟基马来酰亚胺二硅氧烷中间体；然后与二苯基甲烷
‑
4,4
’‑
二异氰酸酯、10
‑
(2,5
‑
二羟基苯基)
‑
9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦菲
‑
10
‑
氧化物在二月桂酸二丁基锡的催化下，进行聚合反应，得到新型的含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂。然后与PET熔融共混，得到阻燃性PET料粒，最后在与PET熔融纺丝，得到耐高温阻燃性的涤纶纤维。
[0017]氮磷硅聚合物阻燃剂含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构，形成氮磷硅协效阻燃体系，在涤纶纤维燃烧时，可以提高了纤维材料的成炭性，并且硅氧烷结构热分解生成无机硅，与炭层复合在材料表面形成连续致密的覆盖层，可以起到隔热隔氧的效果，抑制了涤纶纤维的燃烧过程，同时覆盖层可以抑制烟气挥发，改善涤纶纤维的抑烟性和抗熔滴性。氮磷硅聚合物阻燃剂含有耐高温性的马来酰亚胺和硅氧烷结构，在高温下不易热分解，与PET聚酯在熔融过程中形成物理交联网络，有利于提高涤纶纤维的热分解温度，增强耐高温性能。
附图说明
[0018]图1是双羟基马来酰亚胺二硅氧烷中间体制备反应路线。
[0019]图2是氮磷硅聚合物阻燃剂制备反应路线。
[0020]图3是氮磷硅聚合物阻燃剂的红外光谱。
具体实施方式
[0021]为了便于理解本专利技术，下面将参照实施例对本专利技术进行更全面的描述，以下给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0022]实施例1
[0023]将2.5 g的1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)四甲基二硅氧烷、7.5 g的N
‑
(4
‑
羟基苯基)马来酰亚胺加入到80 mL的甲醇中，搅拌回本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种耐高温阻燃性的涤纶纤维制备工艺，其特征在于：所述耐高温阻燃性的涤纶纤维按照如下工艺进行制备：（1）将PET聚酯切片、含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂混合均匀，通过双螺杆挤出机进行共混挤出，然后牵条切粒，得到阻燃性PET料粒；（2）将PET聚酯切片、阻燃性PET料粒在纺丝机上进行熔融纺丝，得到耐高温阻燃性的涤纶纤维。2.根据权利要求1所述的耐高温阻燃性的涤纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述（1）中氮磷硅聚合物阻燃剂的质量是聚酯切片的25
‑
40%。3.根据权利要求1所述的耐高温阻燃性的涤纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述（1）中挤出机的转速为15
‑
40 r/min，挤出机的温度为260
‑
290℃。4.根据权利要求1所述的耐高温阻燃性的涤纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述（2）中阻燃性PET料粒的质量是PET聚酯切片的8
‑
22%。5.根据权利要求1所述的耐高温阻燃性的涤纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述（2）中纺丝机中纺丝温度为265
‑
280 ℃，螺杆转速为300
‑
600 r/min，卷绕速度为1000
‑
1500 r/min。6.根据权利要求1所述的耐高温阻燃性的涤纶纤维的制备工艺，其特征在于：所述含有DOPO、马来酰亚胺和硅氧烷结构的氮磷硅聚合物阻燃剂按照如下工艺进行制备：（3）将1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)四甲基二硅氧烷、N
‑
(4
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羟基苯基)马来酰亚胺加入到甲醇中，回流反应，减压蒸馏，乙醚洗涤、干燥，得到双羟基马来酰亚胺二硅氧烷中间体；（4）将100份的二苯基甲烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：李雨泽，魏竹婷，
申请(专利权)人：天津渤海伊丝特制衣有限公司，
类型：发明
国别省市：
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