一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法技术

本发明专利技术提供一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法。其特征在于：按照抽吸方案抽吸电子烟，用剑桥滤片串联一级含有内标物的甲醇溶液捕集电子烟释放物，抽吸完成后，将剑桥滤片用含有内标物的甲醇捕集液萃取，萃取液通过0.22μm滤膜过滤，用气质联用仪测定捕集萃取液中十三种成分的含量，用保留时间和质谱进行定性，十二烷作为内标进行定量。该测定方法能同时捕集电子烟释放物中十三种成分，用十二烷代替氘代物作为内标，减少了检测成本，能够准确、快速地测定出电子烟释放物中十三种成分的含量，满足不同类型物质同时、快速、准确检测的需求。测的需求。测的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法


[0001]本专利技术涉及及电子烟产品理化检验
，特别涉及一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法。

技术介绍

[0002]电子烟是一种新型烟草制品，在欧美国家越来越流行。美国食品药品监督管理局(简称FDA)在2020年9月9日起，开始执行烟草制品的上市认证制度PMTA。美国FDA要求所有在美国市场销售的电子烟产品需要进行有害及潜在有害物质报告(HPHCs)成分清单提交申请，该成分清单中包含乙二醇、二甘醇、正丁醇、环氧丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、糠醛、香草醛、肉桂醛和苯甲醛这13种成分。PMTA要求测试HPHCs中的潜在有害物质，然而这些有害物质却没有标准的测试方法。因此开发这13种成分的测试方法，是电子烟行业的测试需求。本方法能同时捕集电子烟释放物中这13种成分，用十二烷代替氘代物作为内标，减少了检测成本，能够准确、快速地测定出电子烟释放物中这13种成分的含量，满足不同类型物质的同时、快速准确检测的需求。

技术实现思路

[0003]为了解决上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种同时测定电子烟中十三种释放物的方法。本专利技术的方法能同时捕集电子烟释放物中乙二醇、二甘醇、正丁醇、环氧丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、糠醛、香草醛、肉桂醛和苯甲醛这13种成分，用十二烷代替氘代物作为内标，减少了检测成本，能够准确、快速地测定出电子烟释放物中13种成分的含量，满足不同类型物质的同时、快速准确检测的需求。
[0004]本专利技术提供了如下的技术方案：
[0005]一种同时测定电子烟中十三种释放物的方法，包括以下步骤：
[0006]S1，释放物捕集：采用直线型抽烟机，按照每次抽吸体积55mL
±
0.3mL，每次抽吸时间3.0s
±
0.1s，抽吸周期30.0s
±
0.5s，抽吸曲线为方形波的抽吸参数，用剑桥滤片串联一级含有内标物的甲醇溶液捕集电子烟释放物，连续抽吸100次后，抽吸结束，收集捕集器和捕集液。
[0007]S2，捕集器和捕集液处理：从捕集器中取出剑桥滤片，置于捕集液中震荡萃取，萃取后的捕集液通过0.22μm滤膜过滤后得到萃取液。
[0008]S3，样品分析：用气质联用仪对萃取液进行气相色谱分析和质谱分析；
[0009]气相色谱条件：色谱柱：SH
‑
WAX(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)；柱温的初始温度为40℃，保持6min；以5℃/min升到100℃，保持2min；以10℃/min升到180℃保持2min，以20℃/min升到240℃保持10min。载气为氦气，恒流模式1.5mL/min；进样次温度：240℃；进样量：1μL，分流模式10:1；
[0010]质谱条件：溶剂延迟4min，扫描方式：SIM；传输线温度：230℃；离子源温度：230℃；
所述的剑桥滤片直径为φ44mm，甲醇为色谱纯。
[0011]所述内标物为十二烷，捕集液内标物浓度为20～50μg/mL，捕集液体积为20～50mL。
[0012]所述剑桥滤片中总粒相物震荡萃取转速为180～220rpm，萃取时间为30～40min。
[0013]本专利技术具有如下有益效果：
[0014](1)本专利技术所述的一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，能同时捕集电子释放物中乙二醇、二甘醇、正丁醇、环氧丙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、糠醛、香草醛、肉桂醛和苯甲醛这13种成分；用十二烷代替氘代物作为内标，减少了检测成本。
[0015](2)本专利技术所述的一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，能够准确、快速地测定出电子释放物中13种成分的含量，满足不同类型物质同时、快速准确检测的需求。
[0016](3)本专利技术所述的一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，选用WAX柱，避开了MS柱因烟油基质丙三醇而造成的干扰。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为本专利技术实施例提供的捕集装置示意图。
[0019]图2为本专利技术实施例提供的十三种成分及十二烷和丙三醇的标样SIM示意图。
[0020]图3为MS柱的基质丙三醇干扰示意图。
[0021]图中标识说明：
[0022]1‑
电子烟；2
‑
捕集器(内装φ44mm剑桥滤片)；3
‑
捕集瓶(内装20mL含内标物的甲醇溶液)；4
‑
抽吸单元；5
‑
乙酸甲酯；6
‑
乙酸乙酯；7
‑
乙酸异丁酯；8
‑
乙酸异戊脂；9
‑
正丁醇；10
‑
十二烷；11
‑
环氧丙醇；12
‑
糠醛；13
‑
苯甲醛；14
‑
乙二醇；15
‑
乙酸苄脂；16
‑
二甘醇；17
‑
肉桂醛；18
‑
香草醛；19
‑
丙三醇；20
‑
丙三醇。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
[0025]还应当理解，在此本专利技术说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本专利技术。如在本专利技术说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
[0026]以下应用本专利技术对电子烟释放物中13种成分的测定做进一步的实例说明：
[0027]图1为本申请捕集器装置示意图，参照图1对本申请的捕集装置进行解释：电子烟1安装在捕集器2上，捕集器2串联捕集瓶4用于捕集电子烟释放物，电子烟释放物出口6连接直线型抽烟机，捕集器2内部装有剑桥滤片3，捕集瓶4内部含有捕集液5，捕集液5为20mL含内标物的甲醇溶液。
[0028]一种同时测定电子烟释放物中十三种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、释放物捕集；用捕集器串联捕集瓶捕集电子烟释放物；所述捕集器包括剑桥滤片，捕集瓶内设有捕集液；所述捕集液为含有内标物的甲醇溶液，所述内标物为十二烷；S2、捕集器和捕集液处理；从捕集器中取出剑桥滤片，置于捕集液中震荡萃取，再将萃取后的捕集液过滤得到萃取液；S3、样品分析；用气质联用仪对萃取液进行气相色谱分析和质谱分析。2.根据权利要求1所述的同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，其特征在于，所述十三种成分包括醇类、乙酸酯类和醛类。3.根据权利要求2所述的同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，其特征在于，所述醇类包括乙二醇、二甘醇、正丁醇和环氧丙醇；所述乙酸脂类包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯和乙酸苄酯；所述的醛类包括糠醛、香草醛、肉桂醛和苯甲醛。4.根据权利要求1所述的同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，其特征在于，所述步骤S1中，用捕集器串联捕集液捕集电子烟释放物的方法为：按照每次抽吸体积55mL
±
0.3mL、每次抽吸时间3.0s
±
0.1s、抽吸周期30.0s
±
0.5s、抽吸曲线为方形波的抽吸参数抽吸电子烟，连续抽吸100次。5.根据权利要求1所述的同时测定电子烟释放物中十三种成分的方法，其特征在于，所述步骤S1中，内标物的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：张倩，陈何，韦健，赵波洋，赵贯云，
申请(专利权)人：深圳市吉迩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：