超声波萃取-固相提取-液相色谱串联质谱分析沉积物中羟基多环芳烃的方法技术

本发明专利技术公开了超声波萃取

【技术实现步骤摘要】
超声波萃取
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固相提取
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液相色谱串联质谱分析沉积物中羟基多环芳烃的方法


[0001]本专利技术属于有机污染物检测分析
，具体是超声波萃取
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固相提取
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液相色谱串联质谱分析沉积物中羟基多环芳烃的方法。

技术介绍

[0002]羟基多环芳烃(OH
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PAHs)是PAHs衍生物的一种，主要由燃料燃烧产生的PAHs经光化学转化、固体基质中微生物降解和人体摄入后代谢产生并进入环境，因此，OH
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PAHs被认为是PAHs化学降解的终产物，研究表明OH
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PAHs具有比母体PAHs更高的生物毒性，其伴随着PAHs降解而富集，对人类和环境具有潜在危害。
[0003]OH
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PAHs的研究当前主要集中在生物样本如人体尿液、鱼胆汁、蟹尿液、海洋多毛类组织、菌液中代谢物的检测。而对于土壤或沉积物样品的研究还比较少，检测方法多为索氏萃取，但操作繁琐、处理的时间也很长；加速溶剂萃取法的选择性较差，萃取后的样品中杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.超声波萃取
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固相提取
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液相色谱串联质谱分析沉积物中羟基多环芳烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、沉积物的前处理：取沉积物冷冻干燥并过筛，取5g过筛后的沉积物粉末，依次加入100ng替代物混标和甲酸，漩涡振荡，再加入乙酸乙酯，超声振荡并离心，将上清液转移至旋蒸仪旋转蒸发至1mL，加入质量浓度为30％的乙腈水溶液充分润洗残渣，得到溶液A；将HLB固相萃取小柱和PSA固相萃取小柱从上向下串联，依次用甲醇和超纯水充分活化串联后的HLB和PSA固相萃取小柱，再将溶液A转移至HLB和PSA固相萃取小柱，转移过程中始终保持液面高于HLB和PSA固相萃取小柱内填料的上表面，用超纯水分别淋洗HLB和PSA固相萃取小柱，负压抽干，接着用由二氯甲烷和甲醇等体积混合的混合液充分洗脱HLB固相萃取小柱，并收集洗脱液B，用由二氯甲烷和正己烷等体积混合的混合液充分洗脱PSA固相萃取小柱，并收集洗脱液C，将洗脱液B和洗脱液C混合，用水浴氮吹仪吹至近干，最后用乙腈定容至1mL，用有机相滤膜过滤，得到沉积物待测分析样品；所述替代物混标由等质量的1
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羟基芘
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d9(1
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OH
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Pyr
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d9)、3
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羟基菲
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d9(3
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OH
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Phe
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d9)和1
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萘酚
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d7(1
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OH
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Nap
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d7)混合而成；步骤2、测定表层沉积物中羟基多环芳烃的含量：采用HPLC
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MS/MS对沉积物待测分析样品上机检测，得到表层沉积物中的目标检测物羟基多环芳烃的含量数据。2.根据权利要求1所述的超声波萃取
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固相提取
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液相色谱串联质谱分析沉积物中羟基多环芳烃的方法，其特征在于，所述步骤1中有机相滤膜的孔径为0.22μm。3.根据权利要求1所述的超声波萃取
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固相提取
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液相色谱串联质谱分析沉积物中羟基多环芳烃的方法，其特征在于，所述步骤1中将溶液A转移至HLB和PSA固相...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛林科，车晓佳，曹胜凯，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：