原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，可以获得高含量的碳化钛复合材料，常规机械混合法添加碳化钛粒子只能加入质量分数的0.9％，并且过程简单易于控制，使可以进行大规模生产制备铝基碳化钛复合材料，并且制备过程中最高温度较低，安全系数得到提高；另外，配合验气杆的设置，使氩气的通入分为多次通入，通过其对炉内气体进行检验，进而适量的通入氩气，相较于现有技术中，相对大幅度的过量充入氩气的方式，可有效降低氩气的使用量，有效降低铝基符合材料生产过程中的成本投入。入。入。

【技术实现步骤摘要】
原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及的复合材料的制备方法，特别是涉及应用于铝基碳化钛领域的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]复合材料是人们运用先进的材料制备技术将不同性质的材料组分优化组合而成的新材料。铝基复合材料是复合材料中的一类，其也是应现代科学发展需求而涌现出的具有强大生命力的材料。现有技术中，铝基符合材料生产一般存在以下问题：实际可操作性差，如球磨罐体抽真空及氩气保护条件较难实现；制备过程高温(1550℃)、高压(100MPa)，安全防护措施要求高，相应危险系数高等。
[0003]为解决上述问题，中国专利技术专利CN202211223592.4说明书公开了《原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法》，该专利在实现时，最高温度仅1200
±
10℃，相较于现有技术得到显著进步，并且该专利通过工频炉坩埚进行制备过程，其可直接充入氩气并推出空气，相较于球磨罐体的氩气保护条件更易实现
[0004]但是上述专利在控制氩气保护条件时，为保证坩埚内空气的排除，一般需要充入过量的氩气，并且由于空气是否排出完全，难以及时了解，导致氩气充入时的过量幅度还需要保持较高，这种方式导致生产升本无形提高。
[0005]申请内容
[0006]针对上述现有技术，本专利技术要解决的技术问题是在铝基材料制备过程中，充入氩气做保护气氛时，充入量一般过大，导致成本较高。
[0007]为解决上述问题，本专利技术提供了原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，铝基碳化钛复合材料包括按照质量份计的以下组分：低铁量熔铝锭450
‑
550份、碳粉5
‑
7份、氟钛酸钾145
‑
150份、工业级氯化钾10
‑
15份、工业级氯化钠5
‑
7份，其中碳粉、工业级氯化钾以及工业级氯化钠经机械搅拌混合得到碳粉混合料，碳粉在混合之前先进行酸洗处理；
[0008]其制备方法包括以下步骤：
[0009]S1、将低铁量熔铝锭加入工频炉坩埚中熔化，并分两次加入氟钛酸钾：
[0010]S11、第一次：控制熔体温度升到800
±
5℃时加入部分氟钛酸钾，然后再依次进行升温、保温、静置操作，之后分离出氟铝酸钾盐水；
[0011]S12、第二次：第一次分离出氟铝酸钾盐水后再次加入剩余的氟钛酸钾，待氟钛酸钾完全熔化后，控制工频炉坩埚内的熔体处于沸腾状态，并盖上搭载有多个验气杆的坩埚密封盖，通入氩气隔绝空气，然后将粉料喷吹机口插入氟钛酸钾液面下，匀速输送碳粉混合料至坩埚内反应，再静置，最后分离氟铝酸钾盐水；
[0012]S2、在上述步骤结束后，继续进行升温至1200
±
10℃，用于提高TiC粒子的稳定性，之后先保温一段时间再加入用于降温的低铁量熔铝锭，当温度降至850
±
10℃时，依次进行除气净化、清理浮渣的操作，最后将铝液铸造成5kg华夫锭，得到质量分数为4.5％－6％的铝基碳化碳复合材料；
[0013]验气杆包括固定贯穿坩埚密封盖的取样气管以及密封连接在取样气管外端口部的外封罩，取样气管上安装有电磁阀，外封罩内顶端卡接有多个着铜杆。
[0014]在上述原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法中，在通入氩气做保护气过程中，在工频炉坩埚上引入验气杆的设置，有效减小氦气的使用量，降低生产过程中的成本投入。
[0015]作为本申请的进一步改进，低铁量熔铝锭的纯度：≥99.85％、含铁量：≤0.12％；
[0016]碳粉纯度：≥99.9％、平均粒度：15
±
2um；
[0017]氟钛酸钾含量：≥99％、粒度为60目
‑
200目。
[0018]作为本申请的再进一步改进，步骤S12中，当向工频炉坩埚内通入氩气用以隔绝空气时，在通入了预期的氩气量后，增加通过验气杆检验炉内气体的步骤。
[0019]作为本申请的更进一步改进，通过验气杆检验炉内气体的步骤具体为：
[0020]在氩气通入量达到预期量后，通过电磁阀开启取样气管，使验气杆与工频炉坩埚导通，其内部气体进入到验气杆顶部，观察验气杆顶部内铜包铁球的变化情况，当铜包铁球没有明显颜色变化时，说明炉内空气排尽，反之还有残余空气，此时可继续充入少量氦气。
[0021]作为本申请的更进一步改进，取样气管包括导气段以及固定连接在导气段顶部的减径出气段，电磁阀安装在导气段上，减径出气段的口部高于多个着铜杆的下端部，外封罩包括与导气段螺纹连接的变径段以及固定连接在变径段顶部的透杆段，多个着铜杆均连接在透杆段内壁上。
[0022]作为本申请的更进一步改进，变径段和透杆段的连接处内壁固定连接有内衬板，导气段上端与内衬板抵触。
[0023]作为本申请的更进一步改进，取样气管和外封罩均为耐高温材料制成，且透杆段为耐高温的透明陶瓷材料制成。
[0024]作为本申请的更进一步改进，着铜杆包括内磁杆以及包裹在内磁杆外的外包层，铜包铁球在内磁杆作用下，外包层表面吸附有铜包铁球，铜包铁球表面通过机械压制粘附有铜粉。
[0025]作为本申请的再一种改进，着铜杆外端开凿有多个限位槽，多个限位槽处均套设有验气串，验气串包括多个铜包铁球铜包铁球、多个分别固定连接在铜包铁球上的连杆以及依次穿过多个连杆的连球环，铜包铁球铜包铁球包括内耐热芯以及包裹在内耐热芯表面的铜铂层，且多个铜包铁球相互之间均不接触。
[0026]综上，本申请可以获得高含量的碳化钛复合材料铝，常规机械混合法添加碳化钛粒子只能加入质量分数的0.9％，并且过程简单易于控制，使可以进行大规模生产制备铝基碳化钛复合材料，另外，配合验气杆的设置，使氩气的通入分为多次通入，通过其对炉内气体进行检验，进而适量的通入氩气，相较于现有技术中，相对大幅度的过量充入氩气的方式，可有效降低氩气的使用量，有效降低铝基符合材料生产过程中的成本投入。
附图说明
[0027]图1为本申请第一种实施方式的主要流程框图；
[0028]图2为现有技术的流程框图；
[0029]图3为本申请第一种实施方式的工频炉坩埚上引入验气杆后的立体图；
[0030]图4为本申请第一种实施方式的验气杆的立体图；
[0031]图5为本申请第一种实施方式验气杆上端部部分的截面图；
[0032]图6为本申请第一种实施方式着铜杆的截面图；
[0033]图7为本申请第一种实施方式主铜包铁球的正面图；
[0034]图8为本申请第二种实施方式着铜杆的正面图；
[0035]图9为本申请第二种实施方式铜包铁球的正面图；
[0036]图10为本申请第二种实施方式的验气串的俯视示意图。
[0037]图中标号说明：
[0038]1工频炉坩埚、2坩埚密封盖、3验气杆、31取样气管、32外封罩、311导气段、312减径出气段、321本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝基碳化钛复合材料包括按照质量份计的以下组分：低铁量熔铝锭450
‑
550份、碳粉5
‑
7份、氟钛酸钾145
‑
150份、工业级氯化钾10
‑
15份、工业级氯化钠5
‑
7份，其中碳粉、工业级氯化钾以及工业级氯化钠经机械搅拌混合得到碳粉混合料，碳粉在混合之前先进行酸洗处理；其制备方法包括以下步骤：S1、将低铁量熔铝锭加入工频炉坩埚(1)中熔化，并分两次加入氟钛酸钾：S11、第一次：控制熔体温度升到800
±
5℃时加入部分氟钛酸钾，然后再依次进行再升温、保温、静置操作，之后分离出氟铝酸钾盐水；S12、第二次：第一次分离出氟铝酸钾盐水后再次加入剩余的氟钛酸钾，待氟钛酸钾完全熔化后，控制工频炉坩埚(1)内的熔体处于沸腾状态，并盖上搭载有多个验气杆的坩埚密封盖(2)，通入氩气隔绝空气，然后将粉料喷吹机口插入氟钛酸钾液面下，匀速输送碳粉混合料至坩埚内反应，再静置，最后分离氟铝酸钾盐水；S2、在上述步骤结束后，继续进行升温至1200
±
10℃，用于提高TiC粒子的稳定性，之后先保温一段时间再加入用于降温的低铁量熔铝锭，当温度降至850
±
10℃时，依次进行除气净化、清理浮渣的操作，最后将铝液铸造成5kg华夫锭，得到质量分数为4.5％－6％的铝基碳化碳复合材料；所述验气杆包括固定贯穿坩埚密封盖(2)的取样气管(31)以及密封连接在取样气管(31)外端口部的外封罩(32)，所述取样气管(31)上安装有电磁阀，所述外封罩(32)内顶端卡接有多个着铜杆(4)，所述着铜杆(4)外设有铜包铁球(6)。2.根据权利要求1所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述低铁量熔铝锭的纯度：≥99.85％、含铁量：≤0.12％；所述碳粉纯度：≥99.9％、平均粒度：15
±
2um；所述氟钛酸钾(K2TiF6)含量：≥99％、粒度为60目
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200目。3.根据权利要求1所述的原位生成铝基碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S12中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖政兵，赵天峰，赵雨辰，
申请(专利权)人：秦皇岛峰越科技有限公司，
类型：发明
国别省市：