制造溶胶、凝胶及二氧化硅多孔体的装置以及方法制造方法及图纸

本发明专利技术的目的在于提供一种装置和方法，其能够一边有效地冷却混合液一边在充分进行管理的条件下进行混合液的溶胶化，从而在工业上制造均质的溶胶，进而能够诱发伴随相分离过程的溶胶

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制造溶胶、凝胶及二氧化硅多孔体的装置以及方法


[0001]本专利技术涉及用于制造在具有大孔的二氧化硅多孔体的制造中使用的溶胶的装置及方法、用于制造在具有大孔的二氧化硅多孔体的制造中使用的凝胶的装置及方法、以及制造具有大孔的二氧化硅多孔体的装置及方法。

技术介绍

[0002]具有大孔的二氧化硅多孔体(二氧化硅块材)被广泛用于色谱法用分离柱、酶载体、催化剂载体、吸附材料等。
[0003]具有大孔的二氧化硅多孔体具有由聚硅氧烷构成的骨架与大孔的共连续结构。
[0004]具有大孔的二氧化硅多孔体例如可以通过以下方法来制造。首先，制备包含二氧化硅前体、催化剂、大孔形成剂等试剂的混合液，使其进行水解反应和缩聚反应。水解反应和缩聚反应进行时，会形成纳米尺寸的硅氧烷低聚物一次颗粒，通过一次颗粒的聚集形成二次颗粒。由此，形成溶胶。水解反应和缩聚反应进一步进行时，会形成硅氧烷聚合物，诱发伴随相分离过程(典型的是斯宾那多分解(Spinodal Decomposition))的溶胶
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凝胶转变。通过伴随相分离过程的溶胶
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凝胶转变，形成具有骨架相与溶剂相的共连续结构的凝胶(湿润凝胶)。具有大孔的二氧化硅多孔体可以通过根据需要对具有骨架相与溶剂相的共连续结构的凝胶进行干燥后，进行焙烧来制造。由凝胶的骨架相形成二氧化硅多孔体的骨架，由凝胶的溶剂相形成二氧化硅多孔体的大孔。
[0005]但是，由于水解反应会伴有发热，因此会存在以下问题，即在形成均质的溶胶前，溶胶
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凝胶转变在局部进行而不伴随相分离过程，从而凝胶中的骨架相与溶剂相的共连续结构的形成、进而二氧化硅多孔体中的大孔的形成变得不均匀或不充分。
[0006]考虑到该问题，专利文献1中提出了一种在溶胶制备工序中，通过在包含二氧化硅前体、催化剂、大孔形成剂等各种试剂的混合液中添加冰来抑制混合液的温度上升的方法。
[0007]现有技术文献
[0008]专利文献
[0009]专利文献1：日本特开2012
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096960号公报

技术实现思路

[0010]专利技术要解决的问题
[0011]在工业上采用专利文献1所记载的方法制造溶胶时，需要增大收纳混合液的容器的尺寸来增加混合液的量，或增加收纳混合液的容器的数量来增加混合液的量。
[0012]但是，增大容器的尺寸来增加混合液的量时，难以通过在混合液中添加冰来有效地抑制混合液的温度上升。另外，为了抑制混合液的温度上升，需要大量的冰。在混合液中添加大量的冰时，由于混合液中的试剂浓度会发生变化，因此难以管理混合液中的试剂浓度。
[0013]另一方面，增加容器的数量来增加混合液的量时，在容器间会产生混合液中的试
剂浓度的偏差，因此难以管理混合液中的试剂浓度。
[0014]因此，凭借专利文献1所记载的方法，难以一边有效地冷却混合液，一边在充分进行了管理的条件下进行混合液的溶胶化(水解反应和缩聚反应)，从而在工业上制造均质的溶胶，进而难以诱发伴随相分离过程(典型的是斯宾那多分解)的溶胶
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凝胶转变来制造具有骨架相与溶剂相的共连续结构的凝胶、以及制造具有大孔的二氧化硅多孔体。
[0015]为此，本专利技术的目的在于提供一种溶胶制造装置及溶胶制造方法，其能够一边有效地冷却混合液，一边在充分进行了管理的条件下进行混合液的溶胶化，从而在工业上制备均质的溶胶。
[0016]另外，本专利技术的目的在于提供一种用于制造凝胶的凝胶制造装置或凝胶制造方法，其使用由上述溶胶制造装置或溶胶制造方法制造的溶胶，诱发伴随相分离过程的溶胶
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凝胶转变来制造具有骨架相与溶剂相的共连续结构的凝胶。
[0017]此外，本专利技术的目的在于提供一种用于制造具有大孔的二氧化硅多孔体的二氧化硅多孔体制造装置及二氧化硅多孔体制造方法，其使用由上述凝胶制造装置或凝胶制造方法制造的凝胶来制造具有大孔的二氧化硅多孔体。
[0018]用于解决问题的方案
[0019]为了解决上述技术问题，本专利技术提供以下装置及方法。
[0020][1]一种溶胶制造装置，其用于制造在具有大孔的二氧化硅多孔体的制造中使用的溶胶，其具备：
[0021]混合部，其用于制备包含二氧化硅前体、催化剂和大孔形成剂的混合液；
[0022]第1供给部，其将前述二氧化硅前体供给至前述混合部；
[0023]第2供给部，其将前述催化剂和前述大孔形成剂以混合状态供给至前述混合部或分开供给至前述混合部；
[0024]排出管，其将前述混合液从前述混合部排出；以及
[0025]冷却部，其将在前述排出管中流通的前述混合液冷却至35℃以下。
[0026][2]一种凝胶制造装置，其用于制造在具有大孔的二氧化硅多孔体的制造中使用的凝胶，
[0027]前述凝胶制造装置具备溶胶制造部和凝胶制造部，
[0028]前述溶胶制造部具备：
[0029]混合部，其用于制备包含二氧化硅前体、催化剂和大孔形成剂的混合液；
[0030]第1供给部，其将前述二氧化硅前体供给至前述混合部；
[0031]第2供给部，其将前述催化剂和前述大孔形成剂以混合状态供给至前述混合部或分开供给至前述混合部；
[0032]排出管，其将前述混合液从前述混合部排出；以及
[0033]冷却部，其将在前述排出管中流通的前述混合液冷却至35℃以下，
[0034]前述凝胶制造部具备将通过前述溶胶制造部制造的溶胶加热至凝胶化温度的加热部。
[0035][3]一种二氧化硅多孔体制造装置，其用于制造具有大孔的二氧化硅多孔体，
[0036]前述二氧化硅多孔体制造装置具备溶胶制造部、凝胶制造部和二氧化硅多孔体制造部，
[0037]前述溶胶制造部具备：
[0038]混合部，其用于制备包含二氧化硅前体、催化剂和大孔形成剂的混合液；
[0039]第1供给部，其将前述二氧化硅前体供给至前述混合部；
[0040]第2供给部，其将前述催化剂和前述大孔形成剂以混合状态供给至前述混合部或分开供给至前述混合部；
[0041]排出管，其将前述混合液从前述混合部排出；以及
[0042]冷却部，其将在前述排出管中流通的前述混合液冷却至35℃以下，
[0043]前述凝胶制造部具备将通过前述溶胶制造部制造的溶胶加热至凝胶化温度的加热部，
[0044]前述二氧化硅多孔体制造部具备对通过前述凝胶制造部制造的凝胶进行焙烧的焙烧部。
[0045][4]一种制造溶胶的方法，所述溶胶在具有大孔的二氧化硅多孔体的制造中使用，所述方法包含下述工序：
[0046](1A)将二氧化硅前体供给至混合部的工序；
[0047](1B)将催化剂和大孔形成剂以混合状态供给至前述混合部或分开供给至前述混合部的工序；
[0048](1C)在前述混合部中制备包含前述二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种溶胶制造装置，其用于制造在具有大孔的二氧化硅多孔体的制造中使用的溶胶，所述溶胶制造装置具备：混合部，其用于制备包含二氧化硅前体、催化剂和大孔形成剂的混合液；第1供给部，其将所述二氧化硅前体供给至所述混合部；第2供给部，其将所述催化剂和所述大孔形成剂以混合状态供给至所述混合部或分开供给至所述混合部；排出管，其将所述混合液从所述混合部排出；以及冷却部，其将在所述排出管中流通的所述混合液冷却至35℃以下。2.根据权利要求1所述的溶胶制造装置，其中，在所述混合部制备的所述混合液还包含介孔形成剂，所述第2供给部将所述介孔形成剂以与所述催化剂和所述大孔形成剂中的一者或两者混合的状态供给至所述混合部，或者将所述介孔形成剂与所述催化剂和所述大孔形成剂分开供给至所述混合部。3.根据权利要求1或2所述的溶胶制造装置，其中，所述冷却部具备冷却介质，所述排出管中的与所述冷却介质接触的部分的内径为0.5mm以上且200mm以下，所述部分的长度为50mm以上且10000mm以下。4.根据权利要求1～3中任一项所述的溶胶制造装置，其中，所述冷却部将在所述排出管中流通的所述混合液冷却3秒以上。5.根据权利要求1～4中任一项所述的溶胶制造装置，其进一步具备：回收用容器，其回收通过所述排出管排出的所述混合液；以及搅拌部，其对所述回收用容器中回收的所述混合液进行搅拌。6.一种凝胶制造装置，其用于制造在具有大孔的二氧化硅多孔体的制造中使用的凝胶，所述凝胶制造装置具备溶胶制造部和凝胶制造部，所述溶胶制造部具备：混合部，其用于制备包含二氧化硅前体、催化剂和大孔形成剂的混合液；第1供给部，其将所述二氧化硅前体供给至所述混合部；第2供给部，其将所述催化剂和所述大孔形成剂以混合状态供给至所述混合部或分开供给至所述混合部；排出管，其将所述混合液从所述混合部排出；以及冷却部，其将在所述排出管中流通的所述混合液冷却至35℃以下，所述凝胶制造部具备将通过所述溶胶制造部制造的溶胶加热至凝胶化温度的加热部。7.一种二氧化硅多孔体制造装置，其用于制造具有大孔的二氧化硅多孔体，所述二氧化硅多孔体制造装置具备溶胶制造部、凝胶制造部和二氧化硅多孔体制造部，所述溶胶制造部具备：混合部，其用于制备包含二氧化硅前体、催化剂和大孔形成剂的混合液；第1供给部，其将所述二氧化硅前体供给至所述混合部；
第2供给部，其将所述催化剂和所述大...

【专利技术属性】
技术研发人员：大迫隆男，加藤和彦，小林裕，
申请(专利权)人：三井金属矿业株式会社，
类型：发明
国别省市：