用于制造SiC固体材料的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术关于一种制造较佳为长形SiC固体，尤其是多型3C的方法。本发明专利技术的方法较佳为包含至少以下步骤：将至少一种第一来源气体引入处理室中，该第一来源气体包含Si；将至少一种第二来源气体引入该处理室中，该第二来源气体包含C；电激励至少一个配置在该处理室中的分离器组件而将该分离器组件加热；将沉积速率设定为超过200μm/h，其中通过引入该第一来源气体及/或该第二来源气体而在该处理室中产生超过1巴的压力，及其中将沉积组件表面加热到在1300℃至1800℃之间的范围的温度。1300℃至1800℃之间的范围的温度。1300℃至1800℃之间的范围的温度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制造SiC固体材料的方法及装置


[0001]本专利技术涉及根据权利要求1所述的SiC制造反应器，根据权利要求43所述的SiC制造器材，根据权利要求44所述的PVT来源材料制造方法，根据权利要求64所述的根据前述方法制造的PVT来源材料，根据权利要求79所述的一种用于制造至少一种SiC结晶的方法，根据权利要求81所述的根据权利要求79制造的SiC结晶，及根据权利要求87所述的一种系统。

技术介绍

[0002]基于碳化硅(SiC)晶圆的功率电子件呈现优于基于常规硅(Si)晶圆的改良性能，其主要由于SiC的能隙较宽而允许其以较高的电压、温度及频率操作。随着全世界转变到电动车(EV)带来动能，现在对于基于高性能SiC的功率电子件的兴趣也增加，但是SiC晶圆仍远比Si晶圆昂贵。
[0003]目前商业制造SiC单晶的主流方法为物理气相传输法(PVT)。
[0004]现今使用的工业SiC来源材料系经由商业亚契逊法(Acheson process)制造，然后进一步通过粉化及酸浸纯化。亚契逊法仍为以工业规模制造SiC来源材料的唯一已知方法。其使用酸浸从SiC萃取微量金属，但仅穿透到从粒子表面起大约小于1微米的深度。因此，粒子必须够小以使此穿透层构成充分的粒子总体积比例。结果，功率SiC粒子的平均粒度一般必须为200至300微米。在此平均粒度，此材料仅可被纯化到99.99％或99.999％，或分别称为4N或5N纯度。
[0005]在一些情形使用硅粉末，尤其是混合石墨粉末并烧结，而制造SiC来源材料。将SiC材料粉化在处理及暴露于空气期间制造高污染表面积。所顾虑的主要污染物为微量金属、氮及氧。
[0006]尽管这些经酸浸或烧结的SiC材料仅有适中的4N或5N纯度，但其昂贵且显著促成所生成的SiC晶圆的整体高成本。该适中的纯度亦促成高晶圆成本，因为杂质造成结晶中的缺陷，其之后必须被丢弃而非切割成晶圆。换言之，来源材料中的杂质促成结晶良率低。
[0007]SiC来源材料中的微量金属被视为由PVT生长的生成单晶SiC胚晶的结晶缺陷的主要根本原因。目前单晶SiC胚晶的质量就结晶缺陷(如错位)而言比其他半导结晶(如硅或GaAs)的低好几个量级。这些结晶缺陷在SiC电装置(其在大部分的情形为垂直装置)中导致不欲的电短路，并减少电装置良率。因此被迫寻求较佳的解决方案以防止来源材料杂质生成的结晶缺陷。
[0008]此外，由单晶SiC胚晶制造的SiC晶圆中的金属杂质会与后续植体交互作用，且掺杂技术制造SiC电装置，其会导致装置失效并减少电装置良率。
[0009]此外，杂质集体或带在胚晶中发展，尤其是氮，其然后在同一胚晶中生成高度不同的晶圆，且导电度可能在所需范围外或是从晶圆一侧到另一侧不同。在用于RF应用的半绝缘SiC晶圆的情形须为导电度非常低，因此在晶圆中仅可允许非常低浓度的微量金属及氮。在用于电力应用的导电性SiC晶圆的情形，需要特定量的导电度。但是通过在全部生长时间期间在PVT坩埚中提供氮气，可在全部SiC胚晶均匀得到此导电度。
[0010]SiC来源材料的形状因素对PVT生长亦重要。粉末来源材料提供升华的高最初表面积因此及高最初升华速率。升华速率高在所有的汽化SiC物种无法被带入结晶中且在坩埚的其他部分上变成寄生多晶沉积的情况为不经济性。更糟的是，在结晶生长面前方的高浓度SiC物种会导致气相中的晶核生成，并在单晶胚晶中形成非晶或多晶夹杂物。随时间经过，粉末来源材料趋于烧结在一起而制造表面积因此及拖尾的升华速率大幅减小的单块状物材料。粉末来源材料的此种尖峰及拖尾升华曲线造成整体缓慢生长且在生长结晶中有缺陷的可能性。最后，粉末来源材料具有大约1.2g/cm3的低振实密度，其限制可被装载至坩埚中的材料质量因此及可生长的结晶大小。
[0011]文件GB1128757号专利公开一种用于沉积薄SiC涂层的方法。然而，GB1128757号专利的教导无关用于制造大量SiC作为PVT来源材料的方法。
[0012]DE1184738(B)号专利公开一种通过在氢存在下在被加热的石墨本体上将卤化硅以四氯化碳于1:1的摩尔比反应，而制造单晶及多晶形式的碳化硅结晶的方法。在此制程中，首先将1体积百分比的硅氯仿、1体积百分比的四氯化碳与氢的混合物以400至600l/h的流速传送通过石墨本体，直到在石墨本体上形成紧实碳化硅层，然后以250至350l/h的流速通过1500至1600℃的沉积本体。
[0013]此现有技术现状为不利的，因为其不符合今日以大规模工业制程便宜制造高纯度SiC的需求。SiC被用在许多
，尤其是电力应用及/或电动车，以增加效率。为了使需要SiC的产品可进入大众市场，制造成本必须降低及/或质量必须提高。
[0014]因此，本专利技术的目的为提供低成本的碳化硅(SiC)供应。另外又或者须提供高纯度SiC。另外又或者须非常快速地提供SiC。另外又或者须非常有效地制造SiC。另外又或者须制造具有有利性质的单晶SiC。

技术实现思路

[0015]上述目的是通过一种SiC制造反应器解决，尤其是用于制造PVT来源材料，其中PVT来源材料较佳为UPSiC。本专利技术的SiC制造反应器至少包含处理室，用于将一个给料介质或多个给料介质进料到该处理室的反应空间中以产生来源介质的气体入口单元，一个或多个被安排在该处理室内部用于沉积SiC的SiC生长基材，尤其是超过或至多64个SiC生长基材。
[0016]此解决方案因该SiC制造反应器可用于以工业规模制造SiC材料，尤其是PVT来源材料而有利。
[0017]根据本专利技术的一较佳实施例，各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接，其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极，其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽而隔开处理室内部的反应空间，其中各SiC生长基材被联结在至少一个第一金属电极与至少一个第二金属电极之间，而将SiC生长基材外表面或沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度，尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热。此实施例因可用非常有效的方式将SiC生长基材加热而有利。
[0018]由于流动电流需要入口及出口电极，故这些电极较佳为被配置成多对，如较佳为12对、或18对、或24对、或36对或更多。较佳为将沉积基材即SiC生长基材附接电极对(第一及第二金属电极)的各电极，尤其是金属电极，且将该基材在顶部以基材相同材料的交叉构件即桥作连接而完成电路。各沉积基材即SiC生长基材较佳为经由中间片即夹头而附接电
极。该夹头较佳为从电极向沉积基材延伸的截面积减小，使得电流集中及电阻加热增加。该夹头的目的为将下宽端的温度维持在低于沉积温度，及将上窄端的温度维持在高于沉积温度。该夹头较佳为圆锥形。该夹头、沉积基材及桥较佳为由石墨或更佳为由高纯度石墨制成，及总含灰量小于50000ppm、且较佳为小于5000ppm、且高度较佳为小于500ppm。该沉积基材亦较佳为由SiC制成。依照本专利技术的又一方面，在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.SiC制造反应器(850)，尤其是用于制造PVT来源材料，其中所述PVT来源材料较佳为UPSiC，至少包含处理室(856)，气体入口单元(866)，其用于将一个给料介质或多个给料介质进料到处理室(856)的反应空间中，其中所述气体入口单元(866)联结至少一个给料介质来源(851)，其中Si及C给料介质来源(851)至少提供Si及C，尤其是SiCl3(CH3)，及其中载气给料介质来源提供载气，尤其是H2，或者其中所述气体入口单元(866)联结至少两个给料介质来源(851、852)，其中Si给料介质来源(851)至少提供Si，尤其是所述Si给料介质来源(851)提供第一给料介质，其中所述第一给料介质为Si给料介质，尤其是依照通式SiH4‑
y
X
y
(X＝[Cl、F、Br、J]及y＝[0至4])的Si气体，及其中C给料介质来源(852)至少提供C，尤其是所述C给料介质来源(852)提供第二给料介质，其中所述第二给料介质为C给料介质，尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔，及其中载气介质来源(853)提供第三给料介质，其中所述第三给料介质为载气，尤其是H2，在用于沉积SiC的处理室(856)内部安排一个或多个SiC生长基材(857)，尤其是超过3或4或6或8或16或32或64或至多128或至多256个SiC生长基材，其中各SiC生长基材(857)包含第一电力连接(859a)及第二电力连接(859b)，其中所述第一电力连接(859a)为第一金属电极(206a)及其中所述第二电力连接(859b)为第二金属电极(206b)，其中所述第一金属电极(206a)及所述第二金属电极(206b)较佳为被遮蔽隔开处理室(856)内部的反应空间，其中各SiC生长基材(857)被联结在至少一个第一金属电极(206a)与至少一个第二金属电极(206b)之间，而将SiC生长基材(857)的外表面或沉积的SiC的SiC生长表面(861)加热到1300℃至1800℃之间的温度，尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热，气体出口单元(216)，其用于输出排气，排气回收单元(600)，其中所述排气回收单元(600)连接至气体出口单元，其中所述排气回收单元(600)包含至少分离器单元(602)，其用于将排气分离成为第一流体及第二流体，其中所述第一流体为液体及其中所述第二流体为气体，
其中用于储存或传导第一流体(624)的第一储存及/或传导组件为分离器单元(602)的一部分或联结分离器单元(602)，及其中用于储存或传导第二流体(626)的第二储存及/或传导组件为分离器单元(602)的一部分或联结分离器单元(602)。2.根据权利要求1所述的SiC制造反应器，其特征在于所述排气回收单元(600)包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元(612)，其中所述二部分为
‑
氯硅烷混合物及
‑
HCl、H2与至少一个带C分子的混合物，及较佳为成为至少三部分，其中所述三部分为
‑
氯硅烷混合物及
‑
HCl及
‑
H2与至少一个带C分子的混合物，其中第一储存及/或传导组件(624)将分离器单元(602)连接又一分离器单元(612)。3.根据权利要求2所述的SiC制造反应器，其特征在于所述又一分离器单元(612)联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件(628)、及联结HCl储存及/或传导组件(630)、及联结H2与C储存及/或传导组件(632)。4.根据权利要求3所述的SiC制造反应器，其特征在于氯硅烷混合物储存及/或传导组件(628)形成一段用于将氯硅烷混合物传导到处理室(856)中的氯硅烷混合物质量通量路径。5.根据权利要求4所述的SiC制造反应器，其特征在于提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元(622)，其位在处理室(856)前，尤其是位在混合装置(854)前成为质量通量路径的一部分，且其较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。6.根据权利要求3所述的SiC制造反应器，其特征在于氯硅烷混合物储存及/或传导组件(628)形成一段用于将氯硅烷混合物传导到又一SiC制造反应器(950)的又一处理室(952)中的氯硅烷混合物质量通量路径。7.根据权利要求3所述的SiC制造反应器，其特征在于H2与C储存及/或传导组件(632)形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到处理室(850)中的H2与C质量通量路径。8.根据权利要求7所述的SiC制造反应器，其特征在于提供用于测量H2与至少一个带C分子的混合物的C量的C质量通量测量单元(618)，其位
在处理室(856)前，尤其是位在混合装置(854)前成为H2与C质量通量路径的一部分，且其较佳为作为又一C给料介质来源而提供又一C给料介质。9.根据权利要求3所述的SiC制造反应器，其特征在于H2与C储存及/或传导组件(632)形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到又一SiC制造反应器(950)的又一处理室(856)中的H2与C质量通量路径。10.根据权利要求3至9中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于第二储存及/或传导组件(626)形成一段用于将第二流体传导到处理室(856)中的H2与C质量通量路径，所述第二流体包含H2与至少一个带C分子，其中第二储存及/或传导组件(626)及H2与C储存及/或传导组件(632)较佳为在流体上联结。11.根据权利要求3至9中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于第二储存及/或传导组件(626)形成一段用于将第二流体传导到处理室(856)中的又一H2与C质量通量路径，所述第二流体包含H2与至少一个带C分子。12.根据权利要求11所述的SiC制造反应器，其特征在于提供用于测量第二流体的C量的又一C质量通量测量单元，其位在处理室(856)前，尤其是位在混合装置(854)前成为又一H2与C质量通量路径的一部分。13.根据权利要求3至9中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于第二储存及/或传导组件(626)联结用于燃烧第二流体的火苗单元。14.根据权利要求3至13中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于所述分离器单元(602)被设计成在高于5巴的压力及低于
‑
30℃的温度操作。15.根据权利要求14所述的SiC制造反应器，其特征在于提供用于将排气压缩到高于5巴的压力的第一压缩机(634)，其成为分离器单元(602)的一部分，或是位在气体出口单元(216)与分离器单元(602)之间的气体流动路径中。16.根据权利要求3至13中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于所述又一分离器单元(612)被设计成在高于5巴的压力及低于
‑
30℃的温度及/或高于100℃的温度操作。17.根据权利要求16所述的SiC制造反应器，其特征在于提供用于将第一流体压缩到高于5巴压力的又一压缩机(636)，其成为又一分离器单元(612)的一部分，或是位在分离器单元(602)与又一分离器单元(612)之间的气体流动路径中。
18.根据权利要求16或权利要求17所述的SiC制造反应器，其特征在于所述又一分离器单元(612)包含低温蒸馏单元，其中所述低温蒸馏单元较佳被设计成在
‑
180℃至
‑
40℃之间的温度操作。19.根据权利要求3至18所述的SiC制造反应器，其特征在于提供用于控制一个给料介质或多个给料介质的流体的流动的控制单元(929)，所述控制单元(929)为SiC制造反应器的一部分，其中多个给料介质包含第一介质、第二介质、第三介质、及又一Si给料介质及/或又一C给料介质，经由气体入口单元到处理室(856)中。20.根据权利要求19所述的SiC制造反应器，其特征在于所述又一Si给料介质由至少95％[质量]、或至少98％[质量]、或至少99％[质量]、或至少99.9％[质量]、或至少99.99％[质量]、或至少99.999％[质量]的氯硅烷混合物所组成。21.根据权利要求19或20所述的SiC制造反应器，其特征在于所述又一C给料介质包含至少一个带C分子、HCl、H2及氯硅烷混合物，其中所述又一C给料介质包含至少3％[质量]、或较佳为至少5％[质量]、或高度较佳为至少10％[质量]的至少一个带C分子，及其中所述又一C给料介质包含至多10％[质量]、或较佳为在0.001％[质量]至10％[质量]之间、高度较佳为在1％[质量]至5％[质量]之间的HCl，及其中所述又一C给料介质包含超过5％[质量]、或较佳为超过10％[质量]、或高度较佳为超过25％[质量]的H2，及其中所述又一C给料介质包含超过0.01％[质量]、且较佳为超过1％[质量]、且高度较佳为在0.001％[质量]至10％[质量]之间的氯硅烷混合物。22.根据权利要求3至21所述的SiC制造反应器，其特征在于加热单元(954)被安排成按流体流动方向在又一分离器单元与气体入口单元之间，以将氯硅烷混合物加热而将氯硅烷混合物从液体形式转变成为气态形式。23.根据权利要求5至22所述的SiC制造反应器，其特征在于所述处理室(856)至少被基座板(862)、侧壁段(864a)及顶壁段(864b)包围，其中所述基座板(862)包含至少一个冷却组件(868、870、880)，尤其是基座冷却组件，以防止将基座板(862)加热到高于界定温度，及/或其中所述侧壁段(864a)包含至少一个冷却组件(868、870、880)，尤其是钟罩冷却组件，以防止将侧壁段(864a)加热到高于界定温度，
及/或其中所述顶壁段(864b)包含至少一个冷却组件(868、870、880)，尤其是钟罩冷却组件，以防止将顶壁段(864b)加热到高于界定温度。24.根据权利要求23所述的SiC制造反应器，其特征在于所述冷却组件(868)为主动冷却组件(870)。25.根据权利要求24所述的SiC制造反应器，其特征在于基座板(862)及/或侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元(872、874、876)，其中所述冷却流体引导单元(872、874、876)被设计成将基座板(862)及/或侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)加热限制到低于1000℃的温度。26.根据权利要求25所述的SiC制造反应器，其特征在于提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元(890)以侦测基座板(862)及/或侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)的温度并输出温度信号或温度数据，及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度，及提供用于将冷却流体前送通过流体引导单元(872、874、876)的流体前送单元(873)，其中所述流体前送单元(873)较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元(890)及/或冷却流体温度传感器(892)提供的温度信号或温度数据而被操作。27.根据权利要求26所述的SiC制造反应器，其特征在于所述冷却流体为水。28.根据权利要求23所述的SiC制造反应器，其特征在于所述冷却组件(868)为被动冷却组件(880)。29.根据权利要求28所述的SiC制造反应器，其特征在于所述冷却组件(868)为至少部分由基座板(862)、侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)的抛光钢表面(865)所形成。30.根据权利要求29所述的SiC制造反应器，其特征在于所述冷却组件(868)为涂层(867)，其中所述涂层(867)是形成在抛光钢表面(865)上方，及其中所述涂层(867)被设计成反射热。31.根据权利要求30所述的SiC制造反应器，其特征在于所述涂层(867)为金属涂层或包含金属，尤其是银或金或铬，或合金涂层，尤其是CuNi合金。
32.根据权利要求29至31中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于所述抛光钢表面及/或涂层的发射率为低于0.3、尤其是低于0.1或低于0.03。33.根据权利要求24至32中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于所述基座板(862)包含至少一个主动冷却组件(870)及一个被动冷却组件(880)以防止将基座板(862)加热到高于界定温度，及/或所述侧壁段(864a)包含至少一个主动冷却组件(870)及一个被动冷却组件(880)以防止将侧壁段(864a)加热到高于界定温度，及/或所述顶壁段(864b)包含至少一个主动冷却组件(870)及一个被动冷却组件(880)以防止将顶壁段(864b)加热到高于界定温度。34.根据权利要求24至33中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于所述侧壁段(864a)及顶壁段(864b)由钟罩(864)形成，其中所述钟罩(864)较佳能够相对于基座板(862)移动。35.根据权利要求34所述的SiC制造反应器，其特征在于超过50％[质量]的侧壁段(864a)及/或超过50％[质量]的顶壁段(864b)及/或超过50％[质量]的基座板(862)由金属制成，尤其是钢。36.根据权利要求5至35中任一项所述的SiC制造反应器，其特征在于围绕正交于SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218)，SiC生长基材(857)的平均周长为至少5cm，或是围绕正交于各SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218)，多个SiC生长基材(857)的每个SiC生长基材(857)的平均周长为至少5cm。37.根据权利要求36所述的SiC制造反应器，其特征在于SiC生长基材(857)包含SiC或C，或SiC生长基材(857)由SiC或C所组成，尤其是C为石墨，或其中多个SiC生长基材(857)包含SiC或C，或多个SiC生长基材(857)由SiC或C所组成，尤其是C为石墨。38.根据权利要求37所述的SiC制造反应器，其特征在于正交于SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218)形状至少在几段，且较佳为沿SiC生长基材(857)长度超过50％，且高度较佳为沿SiC生长基材(857)长度超过90％，不为圆形。39.根据权利要求38所述的SiC制造反应器，其特征在于截面积A(218)与围绕截面积(218)的周长U(226)之间的比例U/A大于1.2 1/cm、且较佳
为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.51/cm。40.根据权利要求39所述的SiC制造反应器，其特征在于所述SiC生长基材(857)由至少一条碳带(882)所形成，尤其是石墨带，其中所述至少一条碳带(882)包含第一带端(884)及第二带端(886)，其中将第一带端(882)联结第一金属电极(206a)及其中将第二带端(886)联结第二金属电极(206b)，或者其中多个SiC生长基材(857)各由至少一条碳带(882)所形成，尤其是石墨带，其中每个SiC生长基材(857)的至少一条碳带(882)包含第一带端(884)及第二带端(886)，其中将第一带端(884)联结各SiC生长基材(857)的第一金属电极(206a)及其中将第二带端(886)联结各SiC生长基材(857)的第二金属电极(206b)。41.根据权利要求37所述的SiC制造反应器，其特征在于所述SiC生长基材(857)由多根棒(894、896、898)所形成，其中各棒(894、896、898)具有第一棒端(899)及第二棒端(900)，其中所有的第一棒端(899)均联结同一第一金属电极(206a)及其中所有的第二棒端(900)均联结同一第二金属电极(206b)，或者其中多个SiC生长基材(857)各由多根棒(894、896、898)所形成，其中各棒(894、896、898)具有第一棒端(899)及第二棒端(900)，其中所有的第一棒端(899)均联结各SiC生长基材(857)的同一第一金属电极(206a)及其中所有的第二棒端(900)均联结各SiC生长基材(857)的同一第二金属电极(206b)。42.根据权利要求37所述的SiC制造反应器，其特征在于所述SiC生长基材(857)由至少一根金属棒(902)形成，其中所述金属棒(902)具有第一金属棒端(904)及第二金属棒端(906)，其中第一金属棒端(904)联结第一金属电极(206a)及其中第二金属棒端(906)联结第二金属电极(206b)，或者其中多个SiC生长基材(857)各由至少一根金属棒(9...

【专利技术属性】
技术研发人员：I，
申请(专利权)人：扎迪恩特科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：