一种制备具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒的方法。对金属纳米颗粒进行加热保温，同时使用高能的电子束辐照，金属纳米颗粒的内部孪晶界周围的原子发生移动，从而制备出了具有特殊晶界结构的金属纳米颗粒。所述金属纳米颗粒包括金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒以及铝纳米颗粒。本发明专利技术介绍了一种制备具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒，以期来增加金属纳米颗粒中对位错的限制作用。限制作用。限制作用。

【技术实现步骤摘要】
一种制备具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒的方法


[0001]本专利技术是一种关于金属纳米材料的，特别涉及一种对金属纳米颗粒进行加热从而制备具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒的方法。

技术介绍

[0002]金属由于其较高的强度、良好的延展性、优异的导电性、耐腐蚀性以及耐辐照性等，一直在人类文明的发展过程中扮演着重要的角色。通常认为提升金属的强度的同时会使金属延展性降低，然而纳米孪晶金属的发现打破了这个常规的认知。研究人员发现，纳米孪晶金属具备高强度和高延展性的组合。这种优良的力学性能的组合来源于孪晶界共格、低能的物理性能。普通的大角度晶界通常阻碍材料内位错的运动,，达到强化材料力学性能的效果。但是由于孪晶镜像对称的特殊结构，当位错运动到孪晶界处时，在具有一定的应力条件的情况下，位错又可能会与孪晶界进行反应，通过调节、重构、解离等的方式被孪晶界吸收为滑脱和固着的部分，提升了材料的塑性。然而在纳米孪晶金属中，存在着一种位错运动到孪晶界时的滑移方式，称为交叉滑移。交叉滑移的模式是当伯氏矢量平行于孪晶界的全螺型位错的传输过程，他们可以通过交叉滑移的方式穿过孪晶界而不留下残余位错，最终被不平行的孪晶界进行阻挡。当孪晶界为多层时，其对位错的限制作用会变得更强。
[0003]随着高分辨电子显微技术的发展和高速图像传感器(CCD)的发展，实时记录片段成为可能，可以帮助我们在实验过程中实时的观察样品的状态，更加准确的掌控所制备金属纳米颗粒中的晶界结构，在达到我们所需的孪晶界结构时，可以立即停止反应，可以更加精确的制备具有特殊孪晶界结构的金属纳米颗粒。基于此，通过先进的原位透射电子显微技术专利技术一种具有并排孪晶界的金属纳米材料，以期来增加对位错的限制作用，是本专利申请的核心思想。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的，是为了解决当螺型位错的伯氏矢量平行于孪晶界时，位错可以通过交叉滑移的方式穿过孪晶界的问题，提供一种制备含有并排孪晶界的金属纳米材料的方法。
[0005]本专利技术通过如下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术采用磁控溅射技术制备出金属纳米颗粒，之后将金属纳米颗粒进行加热保温过程。这个过程中金属纳米颗粒内部孪晶界周围的原子发生移动，从而获得具有对位错限制性更强的并排孪晶界的金属纳米颗粒。
[0007]一种具有并排孪晶界的金属纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
[0008](1)制备尺寸为2～10纳米的金属纳米颗粒；
[0009](2)将步骤(1)的金属纳米颗粒制备到原位加热芯片上，使样品位于观察窗口内部。
[0010](3)然后对样品杆进行电阻检测，分电阻范围为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，
待检测完成，将该芯片组装在原位加热杆中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃；
[0011](4)将组装完成的原位加热样品杆放入高分辨透射电子显微镜中进行原位观察；反应状态是持续进行的，在高速图像传感器的窗口下，样品内部的晶界结构实时观测，在达到晶界结构要求后，立即停止实验反应；将反应后符合晶界结构需求的金属纳米颗粒取出，得到具有并排孪晶界的金属纳米颗粒。
[0012]所述步骤(1)的金属纳米颗粒包括金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒、铂纳米颗粒以及铝纳米颗粒。
[0013]所述步骤(3)的加热设备为原位加热芯片，或其它的可以对电子显微镜内样品进行加热的设备。
[0014]所述步骤(4)中高分辨透射电子显微镜为Talos F200X，加速电压为200kV。
[0015]所述步骤(4)反应开始前将加热芯片以30℃
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‑1的加热速率加热升高至200℃；实验是把温度控制在200℃下持续进行的，观察并记录实验现象；在高速图像传感器的窗口下，样品的内部晶界结构实时参照。
[0016]本专利技术介绍了一种制备具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒的方法，开创了制备特定晶界结构的金属纳米颗粒的先河。利用200℃的环境温度以及高能电子束的轰击，使金属纳米颗粒内部的孪晶界结构发生变化，最终形成具有特定晶界结构金属纳米颗粒。有望提供一种制备具有对位错限制性更强的并排孪晶界结构金属纳米颗粒的方法。本专利技术的制备工艺简单，普适性强。
附图说明
[0017]图1是实施例1磁控溅射法制备得到的金纳米颗粒的低倍透射电子显微形貌图；
[0018]图2是实施例1磁控溅射法制备得到的金纳米颗粒的高角度环形暗场像；
[0019]图3是实施例1磁控溅射法制备得到的金纳米颗粒中金元素的分布图；
[0020]图4是实施例1磁控溅射法制备得到的金纳米颗粒的选区电子衍射图；
[0021]图5是实施例1加热保温反应前的金纳米颗粒的高倍透射电子显微图像；
[0022]图6是实施例1加热保温反应后的金纳米颗粒的高倍透射电子显微图像；
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施例与附图对本专利技术作进一步的解释和说明。
[0024]一种具有并排孪晶界的金属纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
[0025](1)采用磁控溅射法制备2～10纳米的金属纳米颗粒。
[0026](2)使用与步骤(1)中相同的参数将金属纳米颗粒制备到加热芯片上，进入到电镜中进行加热保温反应；具体的反应过程：
[0027]①
准备工作：将金属纳米颗粒制备到原位加热芯片上，使样品位于观察窗口内部；然后对样品杆进行电阻检测，分电阻范围约为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将芯片组装在原位加热样品杆中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃。
[0028]②
正式实验：首先将组装完成的原位加热样品杆放入高分辨透射电子显微镜
(Talos F200X)中(这里所用加速电压为200kV)进行原位观察。
[0029]然后将加热芯片以30℃
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min
‑1的加热速率加热升高至200℃；实验是把温度控制在200℃下持续进行的，观察并记录实验现象；在高速图像传感器(CCD)的窗口下，样品的尺寸宽度可以和标准的标尺实时参照，这有助于我们观察金属纳米颗粒内部的晶界变化，在达到我们所需的晶界结构要求后，立即停止实验反应；将反应后具有特殊晶界结构的金属纳米颗粒取出，得到具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒。值得注意的是在加热保温的过程中，孪晶界周围的原子进行移动，最终形成具有并排孪晶界结构的金属纳米颗粒。
[0030]实施例仅仅是示例性的，而非限制性的。
[0031]实施例1
[0032]对金纳米颗粒加热获得具有并排孪晶界结构的金纳米颗粒。
[0033](1)采用磁控溅射法制备金纳米颗粒。在JGP
‑
450C双室磁控溅射沉积系统内装好靶材和基底后(靶材为Au：Φ60
×
3mm，纯度为99.999％)，将腔室真空抽至10
‑4Pa以下，然后设定通入氩气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有并排孪晶界的金属纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：(1)制备尺寸低于50纳米的金属纳米颗粒；(2)将步骤(1)的金属纳米颗粒制备到原位加热芯片上，使样品位于观察窗口内部。(3)然后对样品杆进行电阻检测，分电阻范围为20～30欧姆，总电阻约为150欧姆，待检测完成，将该芯片组装在原位加热杆中，指定的温度误差范围为5％，加热温度范围为23～1200℃；(4)将组装完成的原位加热样品杆放入高分辨透射电子显微镜中进行原位观察；反应状态是持续进行的，在高速图像传感器的窗口下，样品内部的晶界结构实时观测，在达到晶界结构要求后，立即停止实验反应；将反应后符合晶界结构需求的金属纳米颗粒取出，得到具有并排孪晶界的金属纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种具有并排孪晶界的金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的金属纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兆程，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：