本发明专利技术提供一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置，属于亚微米/纳米粉体制备技术领域。由气流加热系统和气流冷却系统两大部分所组成。所述的气流加热系统前端与等离子体粉体生成室相连，气流加热系统的后端与气流冷却系统相连，由载气携带的粉体粒子经历依次加热和冷却两个阶段，改善粉体粒度均匀性，提高粉体产物的质量。在原位制备粉体材料过程中，通过本发明专利技术提供的流动颗粒的加热/冷却一体化处理单元，能够实现小尺寸颗粒的再生长、以及抑制大尺寸颗粒的聚集与长大，有效改善了粉体粒度均匀性，提高了粉体产物整体的质量。提高了粉体产物整体的质量。提高了粉体产物整体的质量。
【技术实现步骤摘要】
一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置
[0001]本专利技术属于亚微米/纳米粉体制备
，具体来说，涉及对粉体粒度分布较宽的粒子进行进一步处理和调控，在载气流动条件下进行再加热和冷却的一体化装置及方法，获得粒度均一的粉体材料。
技术介绍
[0002]在微电子器件制造中，亚微米/纳米级金属或合金粉体材料是形成导电膜或电极层的核心组分，对其平均尺寸、均一化程度、结晶度、微观结构、介质中的分散性、烧结特性、电学性能都有极高的要求。伴随着电子元件及配线基板的微型化，导电膜和电极层间距不断向小尺寸方向发展，因此，期望其中的金属粉体颗粒更微细、球形化程度高、且具有高结晶度。以片式多层陶瓷电容器(MLCC)为例，利用金属镍粉电子浆料制成的金属电极层，所需镍粉末的颗粒尺寸在100
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300nm范围之间，经过后续烧结过程后形成良好的导电网络，将极大提高MLCC的性能和质量。
[0003]制备金属粉末材料的方法有物理气相冷凝法(如等离子体加热蒸发法，电子束加热蒸发法，高频感应加热蒸发法等)、机械粉碎法(高能球磨法，振动球磨法，搅拌球磨法等)、化学气相分解法、以及化学溶液还原法等。其中物理气相方法，如利用高温等离子蒸发原料，形成气相状态，经历形核与长大过程之后获得微观尺度的金属颗粒，是目前广泛采用的主要制备技术手段。但这种制备方法具有粒度分布较宽的不足，需要进一步分级处理使用，成为目前亟待解决的问题之一。专利CN103128302A和CN104066537A中，提供了一种能够获得金属粉末粒度分布窄的等离子体装置，安装了冷却管，并分有直接冷却(金属蒸汽与冷却介质直接接触)和间接冷却(金属蒸汽与冷却介质间接接触)两种方式，在一定程度上提高了粉体颗粒的均匀性。这种方法以冷却方式干预粒子的生长过程，可以抑制大尺寸颗粒的形成，但对于小尺寸粒子的再生长缺乏必要的干预措施。本专利专利技术装置，兼顾了小尺寸粒子的再生长、以及抑制大尺寸颗粒的形成，从而改善了粉体粒度的均匀性，实现了流动条件下颗粒尺寸调整的可能性。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供了对粉体颗粒尺寸与分布进行调控的一种装置和方法。针对目前利用等离子体蒸发法制备金属粉体过程中存在着粒度分布宽的不足，设计了在载气流动条件下对粉体颗粒进行再加热和冷却的一体化装置，兼顾了小尺寸粒子的再生长、以及抑制大尺寸颗粒的形成，从而改善了粉体粒度均匀性，提高了粉体产物的质量。
[0005]为实现上述目的，本专利技术装置详情如下：
[0006]一种调控粉体颗粒尺寸与分布的加热/冷却一体化装置，由气流加热系统1和气流冷却系统8两大部分所组成。所述的气流加热系统前端与等离子体粉体生成室相连，气流加热系统的后端与气流冷却系统相连，由载气携带的粉体粒子经历依次加热和冷却2个阶段，改善粉体粒度均匀性，提高粉体产物的质量。
[0007]所述的气流加热系统1如附图1所示，包括输入端口2、输粉管道3、一级加热回路4、二级加热回路5、磁场屏蔽隔板6、输出端口7。载气携带在等离子体粉体生成室中已经形成的粉体颗粒进行流动循环，从输入端口2进入到输粉管道3，此时粉体中含有较多小尺寸颗粒，粒度分布较宽。开始进入加热阶段，其中一级加热回路4采用感应加热方式，属低温加热；而二级加热回路5采用电阻加热，属高温加热。一级感应加热(低温加热)过程，目的是增进小尺寸颗粒的聚集和结合，沿输粉管道3轴向形成的感生磁场分布，特别有利于磁性粉体颗粒(如镍粉)的聚集和长大；二级电阻加热(高温加热)阶段，目的是促进在一级加热阶段已团聚颗粒的进一步生长，加强颗粒表面之间的烧结与冶金结合，提高颗粒的结晶度，实现小尺寸颗粒的有效生长。在感应加热阶段，感生的磁场可促进弱磁性小颗粒的磁化，磁化粒子之间通过磁耦合作用而加强相互连接，为后续高温加热提供了有利条件。为减小在高温阶段的磁场影响，在一级加热回路4和二级加热回路5之间，套装磁场屏蔽隔板6，最大限度降低感生磁场在高温加热阶段的影响，减小大颗粒间的磁耦合。在高温加热阶段，如果温度高于铁磁性磁性粉末的居里温度，颗粒将会转变为顺磁状态，或发生热退磁现象，颗粒之间的磁耦合作用减弱或消失，可以抑制大颗粒之间的聚集和长大。加热处理后的粉体颗粒随载气循环流动，进入冷却阶段。
[0008]进一步的，所述的一级加热回路4设置温度范围100～300℃；所述的二级加热回路5设置温度范围400～1000℃。
[0009]进一步的，所述的一级加热回路4包含缠绕加热管的电磁感应加热线圈、包裹在外层的隔热保温层、温控装置。感应磁场作用下，小尺寸粒子聚集和结合的场所。
[0010]进一步的，所述的二级加热回路5包含包裹加热管的电阻层、包裹在外层的隔热保温层、温控装置。是小尺寸粒子再生长的场所。
[0011]进一步的，所述的磁场屏蔽隔板6为具有良好电磁屏蔽作用的复合材料圆板。
[0012]所述的气流冷却系统8如附图2所示，为热交换的场所，包括输入端口9，输出端口10，冷凝室壁11，冷却介质进口12，冷却介质出口13，冷凝管14，冷凝筒15，阀门16，收粉器皿17，冷凝室顶盖18，冷凝管入口19，冷凝管出口20，冷凝筒进，出口21。所述的冷凝室壁11的下方设有输入端口9，与输入端口9对侧的上方设有输出端口10，所述冷凝室壁11底部与收粉器皿17之间设有阀门16；所述冷凝室壁11内部设有冷凝筒15，其外周缠绕冷凝管14，冷凝管14与设于冷凝室顶盖18上的冷凝管进水口19、冷凝管出水口连通，冷凝筒15与设于冷凝室顶盖18上的冷凝筒进、出水口21连通。高温加热后的粉体颗粒，其中小尺寸颗粒已充分长大，持续的高温度状态将导致大颗粒的持续生长。为此，在气流冷却系统8进行充分冷却。经过气流加热系统1加热后的粉体颗粒随载气流动由气流冷却系统8底部的输入端口9进入，经过冷凝室壁11、冷凝管14、冷凝筒15、冷凝室顶盖18低温部位充分冷却，从顶部的输出端口10进入下一个处理单元。冷凝部位设计为管道壁和筒壁等结构，最大限度增加热交换面积，提高冷却效率。粉体经过气流冷却系统后，温度达到常温水平，粉体颗粒尺寸均一化程度明显提高。
[0013]进一步的，还可以在冷凝室壁11上内部填充冷却介质，与载气流动方向相反，从冷却介质进口12进入气流冷却系统8，从冷却介质出口13流出，提高热量的输运和转移速率，进而提高粉体的冷却效率。所述冷却介质进口12位于输出端口10下方，冷却介质出口13位于输入端口9上方。
[0014]进一步的，所述的冷却介质为去离子水。
[0015]进一步的，所述的冷凝筒7上缠绕两组冷凝管6，两者材质为导热能力强的铜或铝中的一种。
[0016]本专利技术的创新点在于：一是通过低温和高温的两级加热系统，促进了粉体中小尺寸颗粒的团聚和生长，特别适用于弱磁性颗粒的二次生长；二是通过流动颗粒的加热/冷却一体化设计，有效降低了大尺寸颗粒的再生长，从而提高了粉体粒度均匀性。
[0017]本专利技术的有益效果为：在原位制备粉体材料过程中，通过流动颗粒的加热/冷却一体化处理单元，实本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置，其特征在于，所述的一体化装置包括气流加热系统(1)和气流冷却系统(8)两大部分；所述的气流加热系统前端与等离子体粉体生成室相连，气流加热系统的后端与气流冷却系统相连，由载气携带在等离子体粉体生成室中已经形成的粉体颗粒经历加热和冷却两个阶段，改善粉体粒度均匀性，提高粉体产物的质量。2.根据权利要求1所述的一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置，其特征在于，所述的气流加热系统(1)包括输入端口(2)、输粉管道(3)、一级加热回路(4)、二级加热回路(5)、磁场屏蔽隔板(6)、输出端口(7)；载气携带粉体颗粒进行流动循环，从输入端口(2)进入到输粉管道(3)，在输粉管道(3)内依次进入一级加热、二级加热阶段，从输出端口(7)流入气流冷却系统(8)；一级加热回路(4)采用感应加热方式，属低温加热，二级加热回路(5)采用电阻加热，属高温加热；所述一级加热回路(4)和二级加热回路(5)之间安装磁场屏蔽隔板(6)。3.根据权利要求2所述的一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置，其特征在于，所述的一级加热回路(4)设置温度范围100～300oC；所述的二级加热回路(5)设置温度范围400～1000oC。4.根据权利要求2所述的一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置，其特征在于，所述的一级加热回路(4)包含缠绕加热管的电磁感应加热线圈、包裹在外层的隔热保温层、温控装置；感应磁场作用下，小尺寸粒子聚集和结合的场所。5.根据权利要求2所述的一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置，其特征在于，所述的二级加热回路(5)包含包裹加热管的电阻层、包裹在外层的隔热保温层、温控装置；是小尺寸粒子再生长的场所。6.根据权利要求2所述的一种调控粉体粒度的气流加热/冷却一体化装置，...
【专利技术属性】
技术研发人员：董星龙，刘冬，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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