一种1,8-萘酰亚胺-罗丹明荧光探针及其制备方法和在检测Fe技术

本发明专利技术公开了一种1,8

【技术实现步骤摘要】
一种1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针及其制备方法和在检测Fe
3+
中的应用


[0001]本专利技术属于荧光探针新型复合材料合成方法
，具体涉及一种1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针及其制备方法和在检测Fe
3+
中的应用。

技术介绍

[0002]在自然界中有着众多的重金属，如铁、汞、铅、镉等，它们在人体中累积达到一定程度会造成慢性中毒同时也会造成环境污染。铁作为一种典型的重金属，在自然界中广泛存在，约占地壳总含量的4.75％，仅次于氧、硅和铝。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属，用于制作发电机和电动机的铁芯，铁及其化合物还用于制作磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等，是工业上所说的“黑色金属”之一。铁是人体含量的必需微量元素，是血红蛋白的重要组成部分，人体内铁的总量约4
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5克，它存在于向肌肉供给氧气的红细胞中，还是许多酶和免疫系统化合物的成分，铁的功能还有促进发育，增强免疫力，调节组织呼吸，防止疲劳等。人体所需的铁大部分来源于食物，但必须控制摄入量。铁本身不具有毒性，但当摄入过量或误服过量的铁时则会患高铁血红蛋白血症，危害人的身体健康甚至危及生命。
[0003]因此，设计一种简便、灵敏且高效的Fe
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的检测方法是十分必要的。通常认可的重金属检测方法包括紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、电感耦合等离子质谱法(ICP
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MS)等，但它们的检测成本相对较高，并不具备普适性。而分子荧光探针由于具有方便快捷、高灵敏度以及高选择性等优点，受到广泛关注。亢玉龙等人利用罗丹明6G制备得到新型比色荧光探针，对Fe
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检出限为3.87μmol/L(亢玉龙,白童鹿,韩波,等.一种罗丹明6G类"Off
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On"型Fe
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比色荧光探针[J].化学通报,2023,86(1):8.)。罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料，易溶于水、乙醇，微溶于丙酮、氯仿、盐酸和氢氧化钠溶液，水溶液为蓝红色，稀释后有强烈荧光，醇溶液有红色荧光，常用作实验室中荧光染色剂等方面。它具有光稳定性高，对酸碱的灵敏度低，最大吸收波长和最大荧光波长均在可见光区域内，受外部背景干扰小等优点。
[0004]由于目前现有的Fe
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荧光探针仍存在灵敏度低、选择性差、测试条件苛刻等问题，仍急需设计合成出结构稳定、选择性高、灵敏度高、高效准确的用于检测Fe
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的罗丹明B类荧光探针。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针及其制备方法和在检测Fe
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中的应用，以解决现有的Fe
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荧光探针存在的灵敏度低、选择性差、测试条件苛刻的问题。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]本专利技术公开了一种1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针，该1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的结构式为：
[0008][0009]本专利技术还公开了上述1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的制备方法，包括以下步骤：
[0010]1)将罗丹明B溶于乙醇中，再加入无水乙二胺，经加热回流反应和旋蒸后，加入二氯甲烷，萃取后，收集有机相并加入无水硫酸钠，经旋蒸后，得到罗丹明B乙二胺中间体；
[0011]2)将步骤1)制得的罗丹明B乙二胺中间体溶于乙醇中，再加入1,8
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萘酐溶液，反应完成后，静置，待产物重结晶析出后，抽滤，洗涤，得到1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针。
[0012]优选地，步骤1)中，罗丹明B：乙醇：无水乙二胺：二氯甲烷：无水硫酸钠的质量份数比为(1.0～1.5):(20～30):(2～3):(30～40):(20～25)。
[0013]优选地，步骤1)中，加热回流反应的条件为：在70～85℃下反应6～8h。
[0014]优选地，步骤1)中，萃取次数为8～9次。
[0015]优选地，步骤2)中，1,8
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萘酐溶液是由1,8
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萘酐溶于乙醇制得，1,8
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萘酐：乙醇的质量份数比为(0.12～0.24):(5～10)。
[0016]优选地，步骤2)中，罗丹明B乙二胺中间体：1,8
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萘酐的质量份数比为(0.3～0.6):(0.12～0.24)。
[0017]优选地，步骤2)中，反应条件为：在55～65℃下反应5～7h。
[0018]优选地，步骤2)中，静置时间为8～12h。
[0019]本专利技术还公开了上述1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针在金属离子的痕量检测及含量分析中的应用，该1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针对Fe
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在0～330μmol/L范围线性淬灭，检测限范围为0.84～0.95μmol/L。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]本专利技术公开了一种1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针，对罗丹明B分子通过有机合成进行修饰，使其具有很高的抗干扰性和灵敏度，能在极低的离子浓度下对目标离子进行检测，能够实现对Fe
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高效、准确、快速的检测，对金属离子具有高度的选择性，可检测的Fe
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浓度范围为0～330mmol/L，检测时，加入Fe
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，溶液由无色变为紫红色，不仅便于观察，同时也具有良好的稳定性，此外，该荧光探针对Fe
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反应速度快，3min内其荧光强度即可趋于稳定，灵敏度高，吸收和发射波长比较长，背景干扰小，且与其它金属离子几乎没有响应，对其它金属离子的抗干扰能力强，可广泛用于Fe
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的检测及原位在线定量分析。
[0022]本专利技术还公开了上述1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的制备方法，通过酰胺缩合反应，以无水乙二胺为桥分子，罗丹明B为荧光基团，1,8
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萘酸亚胺为识别基团，合成了1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针，较传统的荧光探针具有高度选择性，所使用的原料遵循绿色环保的理念且制备过程中无环境污染物的产生，具有广阔的应用前景。与传统的荧光探针相比，本专利技术的方法合成工艺简单、原料低廉易得、检测响应时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针，其特征在于，该1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的结构式为：2.权利要求1所述1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将罗丹明B溶于乙醇中，再加入无水乙二胺，经加热回流反应和旋蒸后，加入二氯甲烷，萃取后，收集有机相并加入无水硫酸钠，经旋蒸后，得到罗丹明B乙二胺中间体；2)将步骤1)制得的罗丹明B乙二胺中间体溶于乙醇中，再加入1,8
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萘酐溶液，反应完成后，静置，待产物重结晶析出后，抽滤，洗涤，得到1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针。3.根据权利要求2所述的1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤1)中，罗丹明B：乙醇：无水乙二胺：二氯甲烷：无水硫酸钠的质量份数比为(1.0～1.5):(20～30):(2～3):(30～40):(20～25)。4.根据权利要求2所述的1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加热回流反应的条件为：在70～85℃下反应6～8h。5.根据权利要求2所述的1,8
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萘酰亚胺
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罗丹明荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕生华，王佳麟，危得全，梁珊，左晶晶，杨居辉，刘雷鹏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：