饮料中包装材料物质迁移检测方法技术

本申请公开了一种饮料中包装材料物质迁移检测方法，包括以下步骤：S1、配置浸泡液，将PET包装材料剪碎，备用；S2、在提取容器中，将PET包装材料碎屑添加至浸泡液中，在45~60℃温度下浸泡6h以上，然后超声提取1h以上，滤除PET包装材料碎屑后，得到模拟试样；S3、将模拟试样加热至水分完全挥发后，向提取容器中添加正庚烷，超声提取，得到初提取液；S4、对固相杂质重复提取，合并提取液；S5、将提取液进行超高效合相色谱检测，得到检测结果。本申请检测精度较高、重现性较好，能够相对精确的检测PET包装材料中DMP和DEP向酸性饮料中的耐迁移性能。料中DMP和DEP向酸性饮料中的耐迁移性能。

【技术实现步骤摘要】
饮料中包装材料物质迁移检测方法


[0001]本申请涉及有害物质检测
，尤其是涉及饮料中包装材料物质迁移检测方法。

技术介绍

[0002]饮料包装是为了装盛饮料产品，便于储运、促进销售，而按照一定的技术方法所制成的容器。现有的饮料包装所采用的材料主要有四类，即玻璃、金属、纸质材料和塑料。近几年来，随着饮料包装向轻量化方向发展，塑料包装材料的占比已经越来越大。在我国饮料包装材料中，塑料应用量已超过饮料包装材料总量的30％以上，占比居各类包装材料之首。我国消费量较大的饮用水、汽水、果汁、蔬菜汁、功能性饮料和茶饮料等，大多都采用塑料包装。
[0003]PET的全名是聚对苯二甲酸乙二醇酯，是一种极为常用的树脂材料，在塑料分类标志中属于1类，是一种十分理想的食品级塑料包装材料。PET材料耐蠕变、抗疲劳性、耐摩擦和尺寸稳定性好，磨耗小而硬度高，具有热塑性塑料中最大的韧性；同时，其具有无毒、耐气候性、抗化学药品稳定性好，吸水率低，耐弱酸和有机溶剂等特性。因此，我国目前采用塑料包装的碳酸饮料、果汁、蔬菜汁、功能性饮料和茶饮料等，PET材料的应用比例接近60％。
[0004]虽然PET材料性能优异，无毒、耐化学稳定性优异，但是作为饮料包装材料，为了赋予其更佳的柔软性和可塑性，提升加工性能，通常会添加增塑剂。目前，PET饮料包装材料最常用的增塑剂是邻苯二甲酸酯类增塑剂；而其中，又以成本低廉的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)应用最广泛。随着近年来，人们对食品安全的愈发重视，饮料包装材料中的塑化剂迁移问题逐渐被人们所重视。采用塑料包装的碳酸饮料、果汁、蔬菜汁、功能性饮料和茶饮料等，大多含有柠檬酸，PET饮料包装材料中的DMP和DEP，长时间与饮料接触，会随着时间的迁移不断的缓慢扩散到饮料中，导致饮料中含有增塑剂。而DMP和DEP被人体摄入后，代谢较为困难，在身体内长时间累积沉淀，会存在扰乱人体中正常激素运行功能的风险，进而对人体的免疫系统、生殖功能和神经系统等造成损害。因此，快速检测PET饮料包装的塑化剂迁移量，对于食品安全而言，十分重要。
[0005]目前，我国对于塑料包装中领苯二甲酸酯类的塑化剂迁移的检测，采用的是国家标准GB31604.30
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2016《食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》中所记载的检测方法，采用正己烷提取，而后采用气相色谱
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质谱联用的方式进行检测。然而，邻苯二甲酸酯类塑化剂易迁移至酒精和脂类液体中，较难迁移至酸性液体中；对碳酸饮料、果汁、蔬菜汁、功能性饮料和茶饮料等酸性饮料，邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移量极低，使用现有国家标准的检测方法，难以获得检测结果。

技术实现思路

[0006]为了解决上述至少一种技术问题，开发一种检测精度较高、重现性较好的检测方法，能够相对精确的检测PET包装材料中DMP和DEP向酸性饮料中的耐迁移性能，本申请提供
一种饮料中包装材料物质迁移检测方法。
[0007]本申请提供的一种饮料中包装材料物质迁移检测方法，包括以下步骤：S1、配置浓度为1～3％的柠檬酸溶液作为浸泡液，将PET包装材料剪碎成0.1cm2以下的PET包装材料碎屑，备用；S2、在提取容器中，按照每40～50mL步骤S1制得的浸泡液中添加1g的步骤S1制得的PET包装材料碎屑的添加比例，将PET包装材料碎屑添加至浸泡液中，在45～60℃温度下浸泡6h以上，然后超声提取1h以上，滤除PET包装材料碎屑后，得到模拟试样；S3、将步骤S2得到的模拟试样加热，控制加热温度在100～130℃，加热至模拟试样的水分完全挥发后，向提取容器中添加正庚烷，超声提取10～60min，滤除固相，得到初提取液；S4、将步骤S3滤除的固相，使用正庚烷再次超声提取，滤除固相，得到次提取液，将次提取液与步骤S3得到的初提取液合并，得到提取液；S5、将提取液进行超高效合相色谱检测，得到检测结果；所述超高效合相色谱检测采用HSS C18 SB色谱柱，流动相采用超临界CO2，助溶剂采用乙腈和丙酮的混合液，检测温度控制在65～70℃，检测波长220nm。
[0008]通过采用上述技术方案，本申请采用特定的前处理工序，使用柠檬酸溶液模拟各种饮料，能够有效的在极短时间内模拟出PET饮料瓶DMP和DEP塑化剂迁移，采用本申请的前处理工序，浸泡PET包装材料碎屑6小时，并超声提取1小时，DMP和DEP塑化剂向浸泡液中的迁移量，与实际含柠檬酸饮料，储存半年以上后，PET瓶中DMP和DEP塑化剂向饮料中的迁移量极为接近；本申请采用加热除水后，用正庚烷多次提取的方式，提取模拟试样中的DMP和DEP塑化剂，能够有效去除模拟试样中存在的柠檬酸成分，并且有效避免DMP和DEP塑化剂成分在处理中损失，进而有效提高了检测精度；本申请采用超高效合相色谱检测，并优化了检测参数，能够有效保证DMP和DEP塑化剂成分的洗脱分离，同时，本申请具有极高的检测灵敏度，能够实现DMP和DEP塑化剂的痕量检测，能够较为精确的检测出DMP和DEP塑化剂的迁移量；本申请能够实现对碳酸饮料、果汁、蔬菜汁、功能性饮料和茶饮料等酸性饮料所使用的各类PET包装材料的耐迁移性能的检测，为上述饮料的食品安全的相关检测提供了技术保障。
[0009]可选的，所述步骤S1中，所述浸泡液采用浓度为2％的柠檬酸溶液，所述PET包装材料碎屑的尺寸控制在0.02～0.06cm2。
[0010]可选的，所述步骤S2中，所述添加比例按照每50mL的浸泡液中添加1g的PET包装材料碎屑的比例，所述浸泡温度控制在46～48℃，所述浸泡时间控制在24～48h。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请采用较小的PET包装材料碎屑的尺寸，使用相对适宜，且浓度相对于实际酸性饮料略大的柠檬酸溶液作为浸泡液，能够更为精确的模拟出DMP和DEP塑化剂向酸性饮料迁移的效果；同时，本申请采用较常温略高的浸泡温度，配合相对于实际酸性饮料略大的柠檬酸溶液浓度，能够在较短的时间内，使DMP和DEP塑化剂获得接近最大的迁移量，极大缩短模拟的时间。
[0012]可选的，所述步骤S3中，所述加热温度在105～110℃。
[0013]可选的，所述步骤S3中，所述正庚烷的用量按照每1g的PET包装材料碎屑添加20～25mL正庚烷。
[0014]进一步可选的，所述步骤S3中，所述超声提取时间控制在15～20min。
[0015]可选的，所述步骤S4中，所述再次超声提取进行2～3次。
[0016]进一步可选的，所述步骤S4中，所述每次提取时正庚烷的用量按照每1g的PET包装材料碎屑添加10～12mL正庚烷，每次提取时超声提取时间控制在10～15min。
[0017]通过采用上述技术方案，本申请采用正庚烷作为提取剂，能够确保蒸干水分后的模拟试样中，固相的柠檬酸结晶完全不会溶解到提取剂中，而DMP和DEP塑化剂在超声条件下能够迅速溶解至提取剂中，进而在提取过程中实现对柠檬酸杂质的分离；本申请采用多次提取的方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种饮料中包装材料物质迁移检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配置浓度为1~3%的柠檬酸溶液作为浸泡液，将PET包装材料剪碎成0.1cm2以下的PET包装材料碎屑，备用；S2、在提取容器中，按照每40~50mL步骤S1制得的浸泡液中添加1g的步骤S1制得的PET包装材料碎屑的添加比例，将PET包装材料碎屑添加至浸泡液中，在45~60℃温度下浸泡6h以上，然后超声提取1h以上，滤除PET包装材料碎屑后，得到模拟试样；S3、将步骤S2得到的模拟试样加热，控制加热温度在100~130℃，加热至模拟试样的水分完全挥发后，向提取容器中添加正庚烷，超声提取10~60min，滤除固相，得到初提取液；S4、将步骤S3滤除的固相，使用正庚烷再次超声提取，滤除固相，得到次提取液，将次提取液与步骤S3得到的初提取液合并，得到提取液；S5、将提取液进行超高效合相色谱检测，得到检测结果；所述超高效合相色谱检测采用HSS C18 SB色谱柱，流动相采用超临界CO2，助溶剂采用乙腈和丙酮的混合液，检测温度控制在65~70℃，检测波长220nm。2.根据权利要求1所述的饮料中包装材料物质迁移检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述浸泡液采用浓度为2%的柠檬酸溶液，所述PET包装材料碎屑的尺寸控制在0.02~0.06cm2。3.根据权利要求1所述的饮料中包装材料物质迁移检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述添加比例按照每50...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢浩伦，张波，马宁，毛祖青，
申请(专利权)人：谱尼测试集团深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：