一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及粘合剂制备领域，具体关于一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法；将1羧甲基纤维素钠加入到有机溶剂中，搅拌混合均匀后加入催化剂，使用氮气保护，密闭反应釜，然后搅拌下加热升温，然后将卤代烃基硅烷改性剂溶解到有机溶剂中，加完后保温反应；本发明专利技术的胶黏剂不含有任何共轭单元，在紫外光下不会发生任何荧光反应，不影响使用者追踪反应；对于硅胶粉的粘合性能强，能使硅胶粉较好的附着于硅胶板的玻璃或铝箔片等各种基板上，不脱落、牢固性强，涂层厚度更薄，有利于节约硅胶粉，降低硅胶板的制备成本。板的制备成本。板的制备成本。

【技术实现步骤摘要】
一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及粘合剂制备领域，尤其是一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法。

技术介绍

[0002]薄层层析硅胶板是用高纯度薄层层析硅胶（粉状）调入一定量的粘结剂喷制成，板面纯白、平整均匀、细密。在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成份的鉴定中已得到普遍应用。目前它在新材料，POM板POM棒上都有应用，而且在判断地沟油上也发挥出了重要作用。
[0003]CN106053705B公开了一种反相色谱板的制备方法，它是先将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯进行聚合反应得粘合剂溶液；然后再将反相硅胶与粘合剂溶液使用球磨机充分混合并涂布在玻璃板上，干燥，活化即得。该专利技术制成的反相色谱板板面平整光洁细腻，无龟裂脱层，该反相色谱板具有良好的牢固性，抗水性及机械强度，用过的板经过甲醇洗脱，可反复多次使用。CN108587525A公开了一种薄层色谱板粘合剂的制备方法，它是以水为反应溶剂，加入引发剂下，使丙烯酸发生聚合反应生成聚丙烯酸，然后加入氢氧化钠调解反应体系的pH至中性，使聚丙烯酸发生中和反应生成钠盐，然后再将反应体系用水稀释并向稀释液中加入二价以上金属离子溶液，搅拌条件下使部分聚丙烯酸钠盐发生分子交联反应并产生凝胶化沉淀，最后将反应体系机械搅拌均质后用作薄层色谱板粘合剂。采用该专利技术制备的粘合剂制成的色谱板具有分离效果好、抗腐蚀性和耐水性好，生产工艺简单，生产成本低，对环境无污染等优点。CN113462326A涉及一种反相薄层色谱硅胶板粘合剂的制备及其使用方法。通过在(甲基)丙烯酸及其酯类为主的单体中掺入(甲基)丙烯酸羟基酯及/或烯丙酯、二乙烯基苯、异氰尿酸烯丙酯共聚，在粘合剂的分子中引入高温下能发生自交联的活性基团，使制成的反相薄层色谱硅胶板涂层牢固，可抵御包括含盐酸、硝酸等展开剂的侵蚀，顺利完成反相薄层色谱分离分析。该专利技术的产品主要用于混合物的反相薄层色谱定性定量分析。现有技术以及以上专利为了增加薄层色谱的涂层牢固度，采用的粘结剂都是丙烯酸类聚合物，如果聚合物中含有的苯环或游离的丙烯酸酯单体这些共轭结构，会在使用TLC薄层色谱使用紫外光显色跟踪反应的过程中产生严重干扰。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法。
[0005]一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法，其具体方案如下：按照质量份数，将10份的羧甲基纤维素钠加入到58
‑
80份的有机溶剂中，搅拌混合均匀后加入0.05
‑
0.5份的催化剂，使用氮气保护，密闭反应釜，然后搅拌下升温到100
‑
120℃，然后将0.1
‑
1份的卤代烃基硅烷改性剂溶解到5
‑
10份的有机溶剂中，并在20
‑
30min内缓慢的加入到反应釜中，加完后保温100
‑
120℃，反应3
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6h，完成反应后过滤，洗涤后干燥，即可得到所述的TLC薄层硅胶板用胶黏剂。
[0006]所述的有机溶剂为乙醇或N,N
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二甲基甲酰胺或正庚烷。
[0007]所述的催化剂为四丁基溴化鏻或三丁基正辛基溴化鏻或十二烷基三丁基溴化膦。
[0008]所述的卤代烃基硅烷改性剂为氯甲基三甲氧基硅烷或氯甲基三乙氧基硅烷或2
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溴乙基三乙氧基硅烷。
[0009]所述的反应釜为带压密闭反应釜。
[0010]所述的TLC薄层硅胶板用胶黏剂得使用方法为：将制备得到的胶黏剂配置成质量份数为0.1%
‑
1%的水溶液，然后与硅胶粉混合均匀形成浆料，将得到的浆料均匀的铺平在硅胶板基板上，静置晾干后在80
‑
100℃下烘烤30
‑
60min即可。
[0011]本专利技术的羧甲基纤维素钠在催化剂催化下形成羧酸酯，将卤代烃基硅烷改性剂接枝到分子链段上得到TLC薄层硅胶板用胶黏剂，其反应方程式为：在分子链上接枝卤代烃基硅烷改性剂能在制备TLC薄层硅胶板过程中与硅胶粉以及基板表面的羟基形成Si
‑
O
‑
Si共价键偶联，使制备得到的TLC薄层硅胶具有非常好的附着力。
[0012]本专利技术制备了一种改性羧甲基纤维素钠作为TLC薄层硅胶板用的胶黏剂，相比现有技术，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术的胶黏剂对于硅胶粉的粘合性能强，能使硅胶粉较好的附着于硅胶板的玻璃或铝箔片等各种基板上，不脱落、牢固性强，涂层厚度更薄，有利于节约硅胶粉，降低硅胶板的制备成本。
[0013]2、本专利技术的胶黏剂结构中不含有任何共轭单元，在紫外光下不会发生任何荧光反应，不影响使用者追踪反应。
[0014]3、本专利技术的胶黏剂采用纤维素醚为原材料，其来源广泛，价格低廉；其制备方法简单，具有工业化生产前景。
附图说明
[0015]图1：本专利技术胶黏剂制备的TLC薄层硅胶板刻画后的照片。
具体实施方式
[0016]下面通过具体实施例对该专利技术作进一步说明：本专利技术的实施例所使用的羧甲基纤维素钠为亿邦化工生产，按照SY5093
‑
92标准执行。
[0017]实施例1一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法，其具体方案如下：将10kg羧甲基纤维素钠加入到58kg有机溶剂乙醇中，搅拌混合均匀后加入0.05kg催化剂四丁基溴化鏻，使用氮气保护，密闭反应釜，然后搅拌下升温到100℃，然后将0.1kg
氯甲基三甲氧基硅烷溶解到5kg有机溶剂乙醇中，并在20min内缓慢的加入到反应釜中，加完后保温100℃，反应3h，完成反应后过滤，洗涤后干燥，即可得到所述的TLC薄层硅胶板用胶黏剂。
[0018]实施例2一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法，其具体方案如下：将10kg羧甲基纤维素钠加入到70kg有机溶剂N,N
‑
二甲基甲酰胺中，搅拌混合均匀后加入0.25kg催化剂三丁基正辛基溴化鏻，使用氮气保护，密闭反应釜，然后搅拌下升温到110℃，然后将0.5kg氯甲基三乙氧基硅烷溶解到75kg有机溶剂N,N
‑
二甲基甲酰胺中，并在25min内缓慢的加入到反应釜中，加完后保温110℃，反应4.5h，完成反应后过滤，洗涤后干燥，即可得到所述的TLC薄层硅胶板用胶黏剂。
[0019]实施例3一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法，其具体方案如下：将10kg羧甲基纤维素钠加入到80kg有机溶剂正庚烷中，搅拌混合均匀后加入0.5kg催化剂十二烷基三丁基溴化膦，使用氮气保护，密闭反应釜，然后搅拌下升温到120℃，然后将1kg2
‑
溴乙基三乙氧基硅烷溶解到10kg有机溶剂正庚烷中，并在30min内缓慢的加入到反应釜中，加完后保温120℃，反应6h，完成反应后过滤，洗涤后干燥，即可得到所述的TLC薄层硅胶板用胶黏剂。
[0020]将3个实施例制备得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法，其具体方案如下：按照质量份数，将10份的羧甲基纤维素钠加入到58
‑
80份的有机溶剂中，搅拌混合均匀后加入0.05
‑
0.5份的催化剂，使用氮气保护，密闭反应釜，然后搅拌下升温到100
‑
120℃，然后将0.1
‑
1份的卤代烃基硅烷改性剂溶解到5
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10份的有机溶剂中，并在20
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30min内缓慢的加入到反应釜中，加完后保温100
‑
120℃，反应3
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6h，完成反应后过滤，洗涤后干燥，即可得到所述的TLC薄层硅胶板用胶黏剂。2.根据权利要求1所述的一种TLC薄层硅胶板用胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇或N,N
‑
二甲基甲酰胺或正庚烷。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：泰兴瑞深新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：