本发明专利技术涉及碳化硅晶体制备领域，具体涉及一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法，装置包括保温层、发热体、带盖坩埚和升降装置；包括保温层、发热体、带盖坩埚和升降装置；保温层内设置腔体，升降装置设置于腔体内，升降装置能够在腔体内进行升降；带盖坩埚固定于升降装置顶部；发热体固定于腔体内部的顶部，使腔体内部形成高温区和低温区；带盖坩埚固定籽晶的部分设置于低温区，带盖坩埚的剩余部分设置于高温区。本发明专利技术通过垂直移动坩埚提供了晶体生长的驱动力，通过底部籽晶法的坩埚封闭设计有效防止硅蒸汽溢出，通过助溶剂降低晶体生长温度，能够有效抑制硅蒸汽的溢出，并保护保温层不受损坏，实现高品质碳化硅晶体的制备。实现高品质碳化硅晶体的制备。实现高品质碳化硅晶体的制备。
【技术实现步骤摘要】
一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法
[0001]本专利技术涉及碳化硅晶体制备领域，具体涉及一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法。
技术介绍
[0002]作为第三代宽禁带半导体材料，碳化硅（SiC）晶体受到广泛的关注，与Si相比，SiC的禁带宽度是Si的2~3倍，热导率是Si的2.6~3.3倍，临界击穿场强是Si的7~13倍，饱和电子漂移速率是Si的2~2.7倍，还具有热稳定性和化学稳定性好的优点，因此在大功率、高温、高频电子器件制造以及轨道交通、航空航天、智能电网等领域具有重要的应用前景。
[0003]目前，碳化硅的主要生长方法是物理气相传输法，该方法较为成熟并得到广泛应用，但其生长环境不稳定，且气相成分比例较难控制，所生长晶体中存在着微管、包裹物等缺陷。随着液相法研究的不断深入，其优势不断体现：晶体生长温度低，生长环境相对平稳，生长过程接近热力学平衡条件。
[0004]但现有的液相法在晶体生长过程中，石墨坩埚多为开放式设计，便于籽晶从上方伸入坩埚中，但这会造成硅的挥发与外溢，影响晶体质量并损伤外部的保温材料。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法，该装置结构简单，提出的方法操作便利、有效可控，能够有效抑制硅蒸汽的溢出，实现高品质碳化硅晶体的制备，并保护保温层不受损坏。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：本专利技术第一方面公开了一种液相法生长碳化硅晶体的装置，包括保温层、发热体、带盖坩埚和升降装置；保温层内设置腔体；升降装置顶端穿过保温层并设置于腔体内，且升降装置能够在腔体内进行升降；带盖坩埚固定于升降装置顶部；籽晶固定于带盖坩埚内部的底部；发热体固定于腔体内部的顶部，使腔体内部形成高温区和低温区；带盖坩埚固定有籽晶的部分设置于低温区，带盖坩埚的剩余部分设置于高温区；带盖坩埚为石墨坩埚。
[0007]固定有籽晶部分的带盖坩埚设置在温度相对较低的低温区，避免在液相法制晶体的过程中发生熔化。
[0008]优选地，带盖坩埚包括锥形坩埚和坩埚盖；坩埚盖设于锥形坩埚顶部，使带盖坩埚内部形成密封空间；锥形坩埚包括依次相连的籽晶放置段、锥形扩径段和溶液放置段，籽晶固定于籽晶放置段内，带盖坩埚通过籽晶放置段卡固于升降装置的顶部。坩埚盖的设置可以在加热过程中尽量减少Si蒸汽的溢出；籽晶固定于底部的籽晶放置段，并且该部分还进一步卡固于升降装置内，进一步降低籽晶处的温度，避免籽晶在加热过程中的熔化；锥形扩径段的设置也可以扩大溶液放置段的直径，进而在生长完成后能够得到大尺寸且高质量的
碳化硅晶体。
[0009]优选地，锥形坩埚的壁厚为10
‑
50mm，锥形扩径段的锥度为30
‑
150
°
；锥形坩埚的密度小于1.70g/cm3。
[0010]优选地，坩埚盖的密度大于1.90g/cm3。
[0011]优选地，保温层由底部保温层、中间保温层和顶部保温层依次卡接形成，底部保温层和中间保温层内设置连通的腔体，顶部保温层卡接于中间保温层顶部使腔体顶部密封；发热体固定于中间保温层的内部，使中间保温层内部的腔体形成高温区，底部保温层内部的腔体形成低温区；升降装置由底部保温层底部伸入腔体。
[0012]优选地，发热体采用感应加热的方式进行加热。其热转化率高，且无需破坏保温层的结构，使得高温区的加热、保温效果更优。
[0013]本专利技术第二方面公开了一种液相法生长碳化硅晶体的方法，使用如上任一装置，包括如下步骤：S1：在带盖坩埚底部放入高质量碳化硅籽晶，并加入包含Si与助熔剂的混合料，调节带盖坩埚的高度使籽晶处于低温区，混合料处于高温区；S2：对腔体抽真空后充入惰性气体；S3：感应发热体2加热至目标温度并保温，使石墨坩埚中C形成溶液以提供稳定的C源；S4：通过升降装置6调节带盖坩埚3的高度，使带盖坩埚3由高温区缓慢移动至低温区，使得高温熔液逐渐结晶至完成；S5：停止移动坩埚并缓慢降至室温，得到碳化硅晶体。
[0014]优选地，步骤S1中，助熔剂元素包括Cr、Al和M中的一种或多种，其中M选自Ce、Co、Y、Sc、B、Sn、N和Ti中的一种或多种。
[0015]优选地，混合料为Si
x
Cr
y
Al
p
M
q
，其中，0.30≤x≤0.80、0.20≤y≤0.40、0≤p≤0.10、0≤q≤0.40，且x+y+p+q=1。
[0016]优选地，步骤S1中，籽晶取材于高品质晶体，要求无开裂、无晶界、无气泡。
[0017]优选地，步骤S2中，惰性气体为Ar，充入惰性气体后腔体的压力为0.5
‑
1.5atm。
[0018]优选地，步骤S3中，加热并保温的温度为1800
‑
1900℃，时间为5h。
[0019]步骤S3的加热和保温过程中，石墨坩埚中含有的C会在高温下形成溶液，进而可以为制备碳化硅晶体提供稳定的C源。
[0020]优选地，步骤S4中，移动的速度为0.02～5mm/h。带盖坩埚在缓慢移动过程中，碳化硅晶体随着外界环境温度的逐步降低而逐步结晶，可以得到高品质的碳化硅晶体。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术的装置结构简单，使用简便，变径的锥形坩埚的使用，有利于生长高质量、大尺寸的碳化硅晶体；装置整体由上至下均被保温层包裹，且保温层与保温层之间也通过卡接的方式消除了间隙，有效提供保温效果，同时配以感应加热的方式加热发热体，大幅降低能耗。
[0022]2、本装置通过垂直移动坩埚的方式，使坩埚由高温区缓慢移动至低温区，为晶体生长提供驱动力，并且进一步通过采用底部籽晶法的坩埚封闭设计，有效防止硅蒸汽溢出，操作简单，提高保温层使用寿命，降低生产成本。坩埚中固定籽晶的部分设置于腔体的低温区，有效避免籽晶的熔化，而盛放混合液的部分设置于腔体的高温区，得以充分熔融。
[0023]3、通过助熔剂的加入降低晶体生长温度，所生长晶体质量高，易于得到大尺寸块状晶体，降低能耗，具有较大的经济实用价值。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的装置的结构示意图；图2为本专利技术的带盖坩埚的结构示意图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0026]以下实施例中所使用的试剂均为本领域技术人员能够常规获得的市售产品。
[0027]一种液相法生长碳化硅晶体的装置，结合图1和图2所示，包括保温层1、发热体2、带盖坩埚3、籽晶5和升降装置6；保温层1内设置腔体；升降装置6顶端设置于腔体内，且升降装置6能够在腔体内进行升降；带盖坩埚3固定于升降装置6顶部；籽晶5固定于带盖坩埚3内部的底部；发热体2固定于腔体内部的顶部，使腔体内部形成高温区和低温区；带盖坩埚3固定有籽晶5的部分设置于低温区，带盖坩埚3的剩余部分设置于本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种液相法生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述装置包括保温层（1）、发热体（2）、带盖坩埚（3）和升降装置（6）；所述保温层（1）内设置腔体，所述升降装置（6）设置于所述腔体内，所述升降装置（6）能够在腔体内进行升降；所述带盖坩埚（3）固定于升降装置（6）顶部；所述发热体（2）固定于腔体内部的顶部，使腔体内部形成高温区和低温区；所述带盖坩埚（3）固定籽晶（5）的部分设置于低温区，所述带盖坩埚（3）的剩余部分设置于高温区。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述带盖坩埚（3）包括锥形坩埚和坩埚盖；所述坩埚盖设于锥形坩埚顶部，使带盖坩埚（3）内部形成密封空间；所述锥形坩埚包括依次相连的籽晶放置段、锥形扩径段和溶液放置段，所述籽晶（5）固定于籽晶放置段内，所述带盖坩埚（3）通过籽晶放置段卡固于升降装置（6）的顶部。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述锥形坩埚的壁厚为10
‑
50mm，锥形扩径段的锥度为30
‑
150
°
，所述锥形坩埚的密度小于1.70g/cm3。4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述坩埚盖的密度大于1.90g/cm3。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述保温层（1）由底部保温层、中间保温层和顶部保温层依次卡接形成，底部保温层和中间保温层内设置连通的腔体，顶部保温层卡接于中间保温层顶部使腔体顶部密封；所述发热体（2）固定于中间保温层的内部，使中间保温层内部的腔体形成高温...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛艳艳，徐军，王庆国，肖迪，郑东，
申请(专利权)人：青岛华芯晶电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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