一种异氰酸酯改性硅油及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新的异氰酸酯改性硅油，其制备方法包括以下步骤：(1)在3

【技术实现步骤摘要】
一种异氰酸酯改性硅油及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纺织化工
，具体地说，是一种异氰酸酯改性硅油及其制备方法。

技术介绍

[0002]改性增深硅油常用于制备织物增深柔软整理剂，它具有极佳的吸附性、相容性及易乳化性。现有技术的氨基改性硅油，有采用甲基封端的称为甲基封端氨基改性硅油；也有采用羟基封端的称为羟基封端氨基改性硅油。甲基封端氨基改性硅油的柔软性好，尤其适用于天然纤维，但稳定性差，容易造成粘辊、漂油等；羟基封端氨基改性硅油的平滑性好，但容易交联成膜，手感发硬。氨基硅油的摩尔质量、氨值、粘度等对其应用性能的影响很大，制备成乳液时存在漂油、泛黄等问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种异氰酸酯改性硅油，其结构式为：
[0004][0005]式中m≥1，n≥1。
[0006]本专利技术的再一的目的是，提供所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3,5
‑
二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定
‑
NCO含量，当游离的
‑
NCO含量为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3,5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
[0008]所述的3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5
‑
二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。
[0009]所述的3,5
‑
二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶(1
‑
2)，优选地，质量比为1∶1.5。
[0010](2)将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
[0011]所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶(1.7
‑
2.5)投料，优选地，质量比为100∶(2
‑
2.2)。
[0012]所述的催化剂为四甲基氢氧化铵，其用量为：硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶(0.05
‑
0.1)，优选地，质量比为100∶(0.07
‑
0.09)。
[0013]所述异氰酸酯改性硅油制备方法的化学反应过程如下：
[0014][0015]式中m≥1，n≥1。
[0016]本专利技术制备的异氰酸酯改性硅油能用于制备织物增深柔软整理剂。羟基硅油高温条件下，
‑
OH键可以交联成膜，形成镜面反射，提升增深效果。封闭型异氰酸酯高温条件下解封，形成T字型结构，更容易附着在纤维表面，同时异氰酸酯为硬链段，可以提高织物的弹性，不易起折皱。实验数据表明，有机硅与异氰酸酯结合，可以大大提升增深效果。
[0017]本专利技术优点在于：
[0018]1、本专利技术提供了一种新的封闭型异型酸酯改性硅油。
[0019]2、制备方法简单，反应过程容易控制。
[0020]3、本专利技术的异氰酸酯改性硅油稳定性良好，耐酸、碱、盐、硬水等，未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象，具有良好的增深、增艳效果，染料的用量少，能改善织物的抗皱性能，有一定的回弹性。
具体实施方式
[0021]下面对本专利技术提供的具体实施方式作详细说明。本专利技术使用的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷为市售的线性体0156。
[0022]实施例1
[0023]将3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5
‑
二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定
‑
NCO含量，当游离的
‑
NCO含量基本为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二
甲氧硅烷。
[0024]所述的3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5
‑
二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。所述的3，5
‑
二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶1.5。
[0025]将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
[0026]所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶2投料。硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶0.08。
[0027]实施例2
[0028]将3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5
‑
二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定
‑
NCO含量，当游离的
‑
NCO含量基本为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。
[0029]所述的3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5
‑
二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。所述的3，5
‑
二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶1。
[0030]将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。
[0031]所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶2.2投料。硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶0.09。
[0032]实施例3
[0033]将3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5
‑
二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种异氰酸酯改性硅油，其特征在于，其结构式为：式中，m≥1，n≥1。2.权利要求1所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3，5
‑
二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定
‑
NCO含量，当游离的
‑
NCO含量为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3，5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷；所述的3
‑
异氰酸酯基
‑
丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5
‑
二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料；(2)将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5
‑
二甲基吡唑基)
‑1‑
碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油；所述的硅羟基封端的聚二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐山山，吴德举，申东华，张惠萍，
申请(专利权)人：浙江固高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：