本发明专利技术涉及灵芝孢子粉生产领域，具体涉及一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，包括以下步骤：(1)将复合配位剂、灵芝孢子粉和无水乙醇放入萃取器中，在密封过程中辅以微波处理，得到预处理料液；(2)将复合表面活性剂和乙醇溶液混合并加入超临界CO2流体相中，得到超临界CO2增溶流体；(3)利用超临界CO2增溶流体对预处理料液进行萃取。本发明专利技术通过在超临界CO2流体中加入复合表面活性剂和乙醇溶液，在流体相中形成微乳，微乳渗透至灵芝孢子粉内部后与重金属争夺吸附活性点，减弱基体对重金属离子的束缚，也有利于重金属离子与配位剂相络合，对重金属及其络合物起到增溶以及加速作用，提高了对灵芝孢子粉中重金属的萃取效果。对灵芝孢子粉中重金属的萃取效果。对灵芝孢子粉中重金属的萃取效果。
【技术实现步骤摘要】
一种灵芝孢子粉重金属去除工艺
[0001]本专利技术涉及灵芝孢子粉生产
，具体涉及一种灵芝孢子粉重金属去除工艺。
技术介绍
[0002]灵芝孢子是灵芝在生长成熟期，从灵芝菌褶中弹射出来的极其微小的卵形生殖细胞，即灵芝的种子，它凝聚灵芝的精华，具有较好的保健作用，但由于其没有完整的细胞壁结构，对环境中各种物质的吸收缺少选择性，这就导致灵芝孢子粉中的重金属含量较高，在其加工过程中就需要对这些重金属进行脱除。
[0003]目前，会采用配位剂对灵芝孢子内的重金属离子进行络合，然后再利用超临界CO2将这些重金属络合物萃取出来，然而部分重金属与基体结合较为牢固，配位剂无法对这部分重金属予以络合，超临界CO2流体相也难以将其萃取出来。为此，我们提出了一种灵芝孢子粉重金属去除工艺。
技术实现思路
[0004](一)针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，克服了现有技术中重金属去除工艺萃取效果一般的问题，对重金属及其络合物起到增溶以及加速作用，提高了萃取效果。
[0005](二)为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，具体包括以下步骤：
[0006](1)将复合配位剂、灵芝孢子粉和无水乙醇放入萃取器中，混匀并密封，在密封过程中辅以微波处理，得到预处理料液；所述灵芝孢子粉在超临界CO2萃取之前，预先用清水漂洗，然后干燥处理。
[0007](2)将复合表面活性剂和乙醇溶液混合，随后将混合液加入超临界CO2流体相中，得到超临界CO2增溶流体。
[0008](3)利用超临界CO2增溶流体对预处理料液中的重金属络合物进行萃取，萃取完成后，取出萃取器中的物料，烘干后即可。
[0009]优选的，步骤(1)中，所述复合配位剂包括四丁基溴化铵和二乙基二硫代氨基甲酸钠，四丁基溴化铵和二乙基二硫代氨基甲酸钠的质量比为1：3。所述复合配位剂和灵芝孢子粉的质量比为1：8，且复合配位剂和无水乙醇的料液比为1：10g/ml。密封时间为1h；微波功率为200
‑
250W，微波时间为60
‑
80s。更加优选的，微波功率为220W，微波时间为70s。
[0010]优选的，步骤(2)中，所述复合表面活性剂包括双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80，双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80的质量比为(1
‑
5)：1。更加优选的，所述双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80的质量比为3.5：1。所述乙醇溶液的质量分数为90％；且乙醇溶液、无水乙醇和复合表面活性剂的质量比为1：1：0.1。
[0011]优选的，步骤(3)中，超临界CO2萃取的压力为25MPa，温度为55℃，时间为2.5h。
[0012](三)本专利技术提供了一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，具备以下有益效果：
[0013]1、本专利技术通过在超临界CO2流体中加入复合表面活性剂和乙醇溶液，在流体相中形成微乳，微乳渗透至灵芝孢子粉内部后与重金属争夺吸附活性点，减弱基体对重金属离子的束缚，也有利于重金属离子与配位剂相络合，对重金属及其络合物起到增溶以及加速作用，提高了对灵芝孢子粉中重金属的萃取效果。
[0014]2、本专利技术通过将双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80混用并控制质量比3.5：1，双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠的端电荷被司盘80屏蔽，使之呈电中性，可以更好的被超临界CO2流体相溶解，提高了形成微乳的稳定性，保证对重金属的增溶效果。
[0015]3、本专利技术先通过配位剂对孢子粉内的重金属离子进行络合，然后将复合表面活性剂和乙醇溶液加入超临界CO2流体相中形成增溶流体，采用流动态的方式对重金属络合物进行萃取，进一步提高了萃取效果。
[0016]4、本专利技术在络合过程中施加微波处理，可以打破部分与基体结合较为稳定的重金属，此部分重金属可以被配位剂络合，形成的重金属络合物会溶于超临界CO2流体相中被带出，进一步改善了萃取效果。
附图说明
[0017]图1为本专利技术复合表面活性剂成分配比与重金属去除率关系图。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0019]实施例1
[0020]一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，具体包括以下步骤：
[0021](1)将复合配位剂、漂洗干燥后的灵芝孢子粉和无水乙醇放入萃取器中，混匀并密封，在密封过程中辅以微波处理，得到预处理料液。其中，复合配位剂包括四丁基溴化铵和二乙基二硫代氨基甲酸钠，四丁基溴化铵和二乙基二硫代氨基甲酸钠的质量比为1：3。复合配位剂和灵芝孢子粉的质量比为1：8，且复合配位剂和无水乙醇的料液比为1：10g/ml。密封时间为1h；微波功率为200W，微波时间为60s。
[0022](2)将复合表面活性剂和乙醇溶液混合，随后将混合液加入超临界CO2流体相中，得到超临界CO2增溶流体。其中，复合表面活性剂包括双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80，双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80的质量比为1：1。乙醇溶液的质量分数为90％；且乙醇溶液、无水乙醇和复合表面活性剂的质量比为1：1：0.1。
[0023](3)利用超临界CO2增溶流体对预处理料液中的重金属络合物进行萃取，萃取完成后，取出萃取器中的物料，烘干后即可。其中，超临界CO2萃取的压力为25MPa，温度为55℃，时间为2.5h。
[0024]实施例2
[0025]一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，具体包括以下步骤：
[0026](1)将复合配位剂、漂洗干燥后的灵芝孢子粉和无水乙醇放入萃取器中，混匀并密封，在密封过程中辅以微波处理，得到预处理料液。其中，复合配位剂包括四丁基溴化铵和
二乙基二硫代氨基甲酸钠，四丁基溴化铵和二乙基二硫代氨基甲酸钠的质量比为1：3。复合配位剂和灵芝孢子粉的质量比为1：8，且复合配位剂和无水乙醇的料液比为1：10g/ml。密封时间为1h；微波功率为200W，微波时间为60s。
[0027](2)将复合表面活性剂和乙醇溶液混合，随后将混合液加入超临界CO2流体相中，得到超临界CO2增溶流体。其中，复合表面活性剂包括双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80，双(2
‑
乙己基)磺基丁二酸钠和司盘80的质量比为3.5：1。乙醇溶液的质量分数为90％；且乙醇溶液、无水乙醇和复合表面活性剂的质量比为1：1：0.1。
[0028](3)利用超临界CO2增溶流体对预处理料液中的重金属络合物进行萃取，萃取完成后，取出萃取器中的物料，烘干后即可。其中，超临界CO2萃取的压力为25MPa，温度为55℃，时间为2.5h。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，其特征在于，该去除工艺具体包括以下步骤：(1)将复合配位剂、灵芝孢子粉和无水乙醇放入萃取器中，混匀并密封，在密封过程中辅以微波处理，得到预处理料液；(2)将复合表面活性剂和乙醇溶液混合，随后将混合液加入超临界CO2流体相中，得到超临界CO2增溶流体；(3)利用超临界CO2增溶流体对预处理料液中的重金属络合物进行萃取，萃取完成后，取出萃取器中的物料，烘干后即可。2.如权利要求1所述的一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述复合配位剂包括四丁基溴化铵和二乙基二硫代氨基甲酸钠，四丁基溴化铵和二乙基二硫代氨基甲酸钠的质量比为1：3。3.如权利要求1所述的一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述复合配位剂和灵芝孢子粉的质量比为1：8，且复合配位剂和无水乙醇的料液比为1：10g/ml。4.如权利要求1所述的一种灵芝孢子粉重金属去除工艺，其特征在于，步骤(1)中，密封时间为1h；微波功率为200
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250W，微波时间为60
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80s。5.如权利要求4所...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄守文，
申请(专利权)人：安徽金寨仙芝灵生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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