一种免研磨自分散炭黑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种免研磨自分散炭黑的制备方法，涉及炭黑制备技术领域，首先称量马来酸酐、过氧化苯甲酰、苯乙烯单体，混合后得预混液A；向搅拌釜中加入原料炭黑和预混液A搅拌得到固体混合物B；在反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠、去离子水，得到溶液C；在砂磨机中加入溶液C和混合物B研磨分散后得色浆；将色浆加入反应釜中在油浴加热条件下反应后进行除臭，得到粗炭黑，利用抽滤机对粗炭黑进行过滤，烘干、粉碎后即得到分散炭黑；利用炭黑高孔隙结构吸附苯乙烯单体在炭黑微观粒子表面，通过在去离子水中对炭黑进行处理使其表面吸附的单体阻止炭黑自聚；苯乙烯单体发生聚合反应后包覆炭黑得到自分散炭黑，故无需研磨即可得到所需分散细度。细度。

【技术实现步骤摘要】
一种免研磨自分散炭黑的制备方法


[0001]本专利技术涉及炭黑制备
，具体涉及一种免研磨自分散炭黑的制备方法。

技术介绍

[0002]炭黑的主要成分是碳，其原生粒子的平均粒径在10
‑
100nm之间，具有优良的橡胶补强、着色、导电以及紫外线吸收功能，在很多领域具有不可替代的作用。同时，由于炭黑的原生粒径小到纳米级别，表面能极大，粒子间自聚作用强烈，造成使用过程难以分散均匀。因此，炭黑生产者与使用者都花费大量精力对炭黑的表面性质进行研究，以期改善炭黑的分散性能。目前，炭黑的主要改性方法主要有后处理氧化、表面活性剂处理、聚合物接枝等。
[0003]常规的炭黑表面接枝是指通过化学作用，将高分子化合物连接到炭黑表面上的过程。通过所接枝高分子的一些特殊性质，如分散性、交联能力、生物和亲水亲油性等，改善炭黑的使用性能。
[0004]但上述接枝改性方法制备的炭黑仍需经过研磨分散，并未从根本上解决炭黑难研磨、难分散的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种免研磨自分散炭黑的制备方法；解决以下技术问题：
[0006]如何解决炭黑难研磨、难分散的问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种免研磨自分散炭黑的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1：称量马来酸酐、过氧化苯甲酰、苯乙烯单体，混合均匀后得到预混液A；
[0010]S2：向搅拌釜中加入原料炭黑和预混液A搅拌，得到固体混合物B；
[0011]S3：在反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠、去离子水，得到溶液C；
[0012]S4：在纳米砂磨机中加入溶液C和混合物B研磨分散0.5
‑
2h后得色浆；
[0013]S5：将色浆加入反应釜中，在50rpm转速下反应1.5
‑
10h，同时对色浆进行油浴加热，油浴温度控制在80℃
‑
95℃，反应停止后进行除臭，得到粗炭黑，并对其中的苯乙烯单体进行回收。
[0014]S6：利用抽滤机对粗炭黑进行过滤，烘干后得到预分散的接枝炭黑；
[0015]S7：对干燥后的接枝炭黑进行粉碎后即得到分散炭黑。
[0016]其中，按照重量组分来说，去离子水为88
‑
94份、原料炭黑为5
‑
9份、马来酸酐为0.02
‑
0.1份、过氧化苯甲酰为0.02
‑
0.1份、十二烷基苯磺酸钠为0.1
‑
0.3份、苯乙烯单体为0.5
‑
1.8份。
[0017]在本专利技术更进一步的方案中：按照重量组分来说，去离子水为90
‑
92份、原料炭黑为6
‑
8份、马来酸酐为0.04
‑
0.08份、过氧化苯甲酰为0.04
‑
0.08份、十二烷基苯磺酸钠为0.15
‑
0.25份、苯乙烯单体为0.8
‑
1.5份。
[0018]在本专利技术更进一步的方案中：按照重量组分来说，去离子水为91份、原料炭黑为7
份、马来酸酐为0.06份、过氧化苯甲酰为0.06份、十二烷基苯磺酸钠为0.2份、苯乙烯单体为1.2份。
[0019]在本专利技术更进一步的方案中：所述原料炭黑的粒径为10nm
‑
100nm。
[0020]在本专利技术更进一步的方案中：所述苯乙烯单体、马来酸酐、过氧化苯甲酰以及十二烷基苯磺酸钠的纯度不低于95％。
[0021]在本专利技术更进一步的方案中：S2中的搅拌釜为密闭搅拌釜，搅拌速度为1000
‑
1500rpm。
[0022]在本专利技术更进一步的方案中：S4中的纳米砂磨机为卧式砂磨机，卧式砂磨机的研磨介质直径为0.1mm。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术利用炭黑高孔隙结构，吸附苯乙烯单体在炭黑微观粒子表面，然后在去离子水中利用纳米砂磨机对炭黑进行研磨分散处理，在此过程中炭黑表面吸附的单体可阻止炭黑的自聚；苯乙烯单体在分散后的炭黑表面发生聚合反应，包覆炭黑得到自分散炭黑，在炭黑应用过程无需研磨即可达到所需的分散细度，同时透明的聚苯乙烯不会影响炭黑自身的黑度。
具体实施方式
[0025]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]S1：称量纯度均为97％的0.08g马来酸酐、0.08g过氧化苯甲酰、1.6g苯乙烯单体，混合均匀后得到预混液A；
[0028]S2：向搅拌速率为1500rpm的密闭搅拌釜中加入8g粒径为100nm的原料炭黑和预混液A搅拌，得到固体混合物B；
[0029]S3：在反应釜中加入0.24十二烷基苯磺酸钠、90g去离子水，得到溶液C；
[0030]S4：在研磨介质为0.1nm的卧式纳米砂磨机中加入溶液C和混合物B研磨分散1h后得色浆；
[0031]S5：将色浆加入反应釜中，在50rpm转速下反应3h，同时对色浆进行油浴加热，油浴温度控制在95℃，反应停止后进行除臭，得到粗炭黑，并对其中的苯乙烯单体进行回收；
[0032]S6：利用抽滤机对粗炭黑进行过滤，烘干后得到预分散的接枝炭黑；
[0033]S7：对干燥后的接枝炭黑进行粉碎后即得到分散炭黑。
[0034]实施例2
[0035]S1：称量纯度均为95％的0.05g马来酸酐、0.05g过氧化苯甲酰、0.9g苯乙烯单体，混合均匀后得到预混液A；
[0036]S2：向搅拌速率为1 000rpm的密闭搅拌釜中加入5g粒径为10nm的原料炭黑和预混液A搅拌，得到固体混合物B；
[0037]S3：在反应釜中加入0.28十二烷基苯磺酸钠、93.72g去离子水，得到溶液C；
[0038]S4：在研磨介质为0.1nm的卧式纳米砂磨机中加入溶液C和混合物B研磨分散1.5h后得色浆；
[0039]S5：将色浆加入反应釜中，在50rpm转速下反应3h，同时对色浆进行油浴加热，油浴温度控制在80℃，反应停止后进行除臭，得到粗炭黑，并对其中的苯乙烯单体进行回收；
[0040]S6：利用抽滤机对粗炭黑进行过滤，烘干后得到预分散的接枝炭黑；
[0041]S7：对干燥后的接枝炭黑进行粉碎后即得到分散炭黑。
[0042]实施例3
[0043]S1：称量纯度均为96％的0.05g马来酸酐、0.05g过氧化苯甲酰、0.9g苯乙烯单体，混合均匀后得到预混液A；
[0044]S2：向搅拌速率为1200rpm的密闭搅拌釜中加入6g粒径为50nm的原料炭黑和预混液A搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种免研磨自分散炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称量马来酸酐、过氧化苯甲酰、苯乙烯单体，混合均匀后得到预混液A；S2：向搅拌釜中加入原料炭黑和预混液A搅拌，得到固体混合物B；S3：在反应釜中加入十二烷基苯磺酸钠、去离子水，得到溶液C；S4：在纳米砂磨机中加入溶液C和混合物B研磨分散0.5
‑
2h后得色浆；S5：将色浆加入反应釜中，在50rpm转速下反应1.5
‑
10h，同时对色浆进行油浴加热，油浴温度控制在80℃
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95℃，反应停止后进行除臭，得到粗炭黑，并对其中的苯乙烯单体进行回收。S6：利用抽滤机对粗炭黑进行过滤，烘干后得到预分散的接枝炭黑；S7：对干燥后的接枝炭黑进行粉碎后即得到分散炭黑。其中，按照重量组分来说，去离子水为88
‑
94份、原料炭黑为5
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9份、马来酸酐为0.02
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0.1份、过氧化苯甲酰为0.02
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0.1份、十二烷基苯磺酸钠为0.1
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0.3份、苯乙烯单体为0.5
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1.8份。2.根据权利要求1所述的研磨自分散炭黑的制备方法，其特征在于，按照重量组分...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞翔，周锋锐，黄莹，甘露，王智祥，
申请(专利权)人：安徽黑猫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：