一种具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体的制备方法和应用，它涉及一种泡沫铜集流体的制备方法和应用。本发明专利技术的目的是要解决现有泡沫铜作为三维集流体存在锂在这些光滑的表面上不可控地生长，铜的亲锂性较差，导致锂表面的成核势垒较高，进一步限制了锂的均匀成核，加速了锂枝晶的生长的问题。方法：一、制备铜纳米线/泡沫铜复合材料；二、制备MoN@CW@CF；一种具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体在锂金属电池阳极上的应用。本发明专利技术可获得一种具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体。覆铜纳米线/泡沫铜集流体。覆铜纳米线/泡沫铜集流体。
【技术实现步骤摘要】
cm
‑2～20mA cm
‑2下进行电沉积，在泡沫铜表面生长氢氧化铜纳米线，得到样品；使用去离子水对样品进行清洗，再放置于真空烘箱中烘干，得到烘干后的样品；
[0008]②
、将烘干后的样品放置于180℃～250℃的等离子体反应室中，向等离子体反应室中通入氢气，使反应室的压力在辉光放电过程中保持在10Pa～30Pa，再在射频等离子体的功率为200W～250W下持续处理3min～10min，温度降至室温，得到铜纳米线/泡沫铜复合材料；
[0009]二、制备MoN@CW@CF：
[0010]①
、将铜纳米线/泡沫铜复合材料置于ALD反应舱室内，将舱室抽真空并保持反应舱室内的压力为0.5Torr，升温至200℃～220℃并将六羰基钼、臭氧和水蒸气按照循环设定的程序通入到反应舱室内进行循环沉积，使氧化钼在铜纳米线/泡沫铜复合材料表面逐层生长，得到氧化钼/铜纳米线/泡沫铜复合材料；
[0011]②
、将氧化钼/铜纳米线/泡沫铜复合材料放置于350℃～450℃的等离子体反应室中，向等离子体反应室中通入氨气，使反应室的压力在辉光放电过程中保持在10Pa～30Pa，再在射频等离子体的功率为200W～250W下持续处理2min～5min，温度降至室温，得到具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体。
[0012]一种具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体在锂金属电池阳极上的应用。
[0013]本专利技术的优点：
[0014]本专利技术提供了一种氮化钼层包覆铜纳米线复合泡沫铜(MoN@CW@CF)三维阳极集流体的制备方法及其在锂金属电池阳极上的应用；本专利技术通过简单的电化学沉积、脱水和还原过程在泡沫铜表面生长铜纳米线结构；铜纳米纤维提供了大量的电荷中心和电化学位点，可以均匀地分布泡沫铜框架的表面电荷；通过原子层沉积(ALD)和氨气等离子体氮化在铜纳米线表面沉积均匀的氮化钼层为锂电镀/剥离提供了丰富的成核位点；由于ALD只沉积基底的一侧，在泡沫铜基底上实现了垂直方向的氧化钼梯度分布，通过氨气等离子体处理将氧化钼层快速氮化为亲锂的氮化钼层；均匀的超薄的亲锂层和亚微米级的纳米线层都为集流体抑制锂树突和“死锂”的形成发挥了至关重要的作用；同时，泡沫铜结构具有良好的力学性能，保证了阳极在快速重复电镀、剥离过程中的高结构稳定性。
[0015]本专利技术的优点：
[0016]本专利技术对得到的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜阳极材料的电学性能进行测试，结果表明，在1mA cm
‑2的电流密度和1mAh cm
‑2面容量下，MoN@CW@CF组装的半电池在240个循环中平均库伦效率高达98％，组装的对称电池能稳定循环1200h，这说明本专利技术提供的锂金属电池阳极材料具有优良的锂电镀/剥离稳定性；当与LiFePO4阴极配合时，MoN@CW@CF电极在250次循环后显示出133.8mAh g
‑1的高放电比容量和98.6％高容量保留率，这说明本专利技术提供的锂金属电池阳极材料具有较高的循环寿命。
附图说明
[0017]图1为实施例1制备的具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体的流程示意图；
[0018]图2为实施例1中不同实验阶段样品实物照片图，图中a为CF，b为CW@CF，c为MoN@
CW@CF表层，d为MoN@CW@CF底层；
[0019]图3为样品的扫描电镜图，图中a和b为CF，c和d为CW@CF，e和f为MoN@CW@CF；
[0020]图4为XPS谱图，图中a为Mo3d的XPS谱图，b为N1s的XPS谱图；
[0021]图5为实施例2中锂沉积后得到的电极的扫描电镜图，图中a为Li@CF电极，b为Li@CW@CF电极，c为Li@MoN@CW@CF电极；
[0022]图6为实施例3中使用实施例1制备的MoN@CW@CF组装半电池在1mAcm
‑2下的库仑效率图；
[0023]图7为实施例4中使用实施例1制备的MoN@CW@CF组装的对称电池的循环稳定性图；
[0024]图8为实施例5中使用实施例2制备的Li@MoN@CW@CF电极组装的Li@MoN@CW@CF||LFP全电池的库仑效率和放电容量图。
具体实施方式
[0025]具体实施方式一：本实施方式一种具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0026]一、制备铜纳米线/泡沫铜复合材料：
[0027]①
、以泡沫铜为工作电极，以铂片为对电极，以氢氧化钾溶液作为电解液，在5mA cm
‑2～20mA cm
‑2下进行电沉积，在泡沫铜表面生长氢氧化铜纳米线，得到样品；使用去离子水对样品进行清洗，再放置于真空烘箱中烘干，得到烘干后的样品；
[0028]②
、将烘干后的样品放置于180℃～250℃的等离子体反应室中，向等离子体反应室中通入氢气，使反应室的压力在辉光放电过程中保持在10Pa～30Pa，再在射频等离子体的功率为200W～250W下持续处理3min～10min，温度降至室温，得到铜纳米线/泡沫铜复合材料；
[0029]二、制备MoN@CW@CF：
[0030]①
、将铜纳米线/泡沫铜复合材料置于ALD反应舱室内，将舱室抽真空并保持反应舱室内的压力为0.5Torr，升温至200℃～220℃并将六羰基钼、臭氧和水蒸气按照循环设定的程序通入到反应舱室内进行循环沉积，使氧化钼在铜纳米线/泡沫铜复合材料表面逐层生长，得到氧化钼/铜纳米线/泡沫铜复合材料；
[0031]②
、将氧化钼/铜纳米线/泡沫铜复合材料放置于350℃～450℃的等离子体反应室中，向等离子体反应室中通入氨气，使反应室的压力在辉光放电过程中保持在10Pa～30Pa，再在射频等离子体的功率为200W～250W下持续处理2min～5min，温度降至室温，得到具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体。
[0032]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一
①
中所述的泡沫铜的厚度为300μm～2mm。其它步骤与具体实施方式一相同。
[0033]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一
①
中所述的氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L～2mol/L。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
[0034]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一
①
中所述的电沉积的时间为5min～20min。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
[0035]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一
①
中所述的烘干的温度为60℃～100℃，烘干的时间为6h～12h。其它步骤与具体实施方式一至
四相同。
[0036]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备铜纳米线/泡沫铜复合材料：
①
、以泡沫铜为工作电极，以铂片为对电极，以氢氧化钾溶液作为电解液，在5mA cm
‑2～20mA cm
‑2下进行电沉积，在泡沫铜表面生长氢氧化铜纳米线，得到样品；使用去离子水对样品进行清洗，再放置于真空烘箱中烘干，得到烘干后的样品；
②
、将烘干后的样品放置于180℃～250℃的等离子体反应室中，向等离子体反应室中通入氢气，使反应室的压力在辉光放电过程中保持在10Pa～30Pa，再在射频等离子体的功率为200W～250W下持续处理3min～10min，温度降至室温，得到铜纳米线/泡沫铜复合材料；二、制备MoN@CW@CF：
①
、将铜纳米线/泡沫铜复合材料置于ALD反应舱室内，将舱室抽真空并保持反应舱室内的压力为0.5Torr，升温至200℃～220℃并将六羰基钼、臭氧和水蒸气按照循环设定的程序通入到反应舱室内进行循环沉积，使氧化钼在铜纳米线/泡沫铜复合材料表面逐层生长，得到氧化钼/铜纳米线/泡沫铜复合材料；
②
、将得到的氧化钼/铜纳米线/泡沫铜复合材料放置于350℃～450℃的等离子体反应室中，向等离子体反应室中通入氨气，使反应室的压力在辉光放电过程中保持在10Pa～30Pa，再在射频等离子体的功率为200W～250W下持续处理2min～5min，温度降至室温，得到具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体。2.根据权利要求1所述的一种具有亲锂梯度的氮化钼包覆铜纳米线/泡沫铜集流体的制备方法，其特征在于步骤一
①
中所述的泡沫铜的厚度为300μm～2m...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈桢，王茜，陈明华，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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