一种药食同源食品的有效成分测定方法技术

本发明专利技术属于食品质量控制领域，具体涉及一种药食同源食品的有效成分测定方法。本发明专利技术针对的药食同源食品由茯苓、白扁豆、薏苡仁、莲子、山药、人参(人工种植)、甘草、橘皮、桔梗、砂仁10味药食同源食材组成，本发明专利技术采用用紫外可见分光光度法测定总皂苷含量，用高效液相色谱法同时测定甘草苷与橙皮苷含量，用高效液相色谱法鉴别薏苡仁药材，本发检测方法精密性、准确性、重现性均良好，且易于操作，能较好地控制产品质量。本发明专利技术方法适合的食品不限于米糊、饼干、饮料、固体饮料等食品形态。固体饮料等食品形态。固体饮料等食品形态。

【技术实现步骤摘要】
一种药食同源食品的有效成分测定方法


[0001]本专利技术属于食品质量控制领域，具体涉及一种药食同源食品的有效成分测定方法。

技术介绍

[0002]茯苓、白扁豆、薏苡仁、莲子、山药、人参(人工种植)、甘草、橘皮、桔梗、砂仁组成的处方出自《太平惠民和剂局方》中“参苓白术散”的加减方，10味药材均为药食同源食材，通过提取后或直接打粉加入到米糊、饮料、饼干或固体饮料中。通过提取、打粉再加入到米糊中后，进行临床观察，持续两年的临床观察验证，发现米糊具有显著改善脾气虚型胃肠疾病患者胃肠症状的功用，对胃脘胀满、腹痛、腹胀、体倦乏力和食少纳呆症状的改善效果最显著，且安全性好。现有技术中对于该类食品的中有效成分的高效测定及质量控制均未有相关方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对上述问题，提供一种药食同源食品的有效成分测定方法，本方法选用总皂苷、橙皮苷、甘草苷和薏苡仁成分含量作为质量控制测定参数，采用用紫外可见分光光度法测定总皂苷含量，用高效液相色谱法同时测定甘草苷与橙皮苷含量，用高效液相色谱法鉴别薏苡仁药材，本专利技术质量控制方法精密性、准确性、重现性均良好，且易于操作。具体技术方案如下：
[0004]一种药食同源食品的有效成分测定方法，针对由茯苓、白扁豆、薏苡仁、莲子、山药、人参(人工种植)、甘草、橘皮、桔梗和砂仁组成的药食同源食品，用紫外
‑
可见分光光度法测定总皂苷含量，用高效液相色谱法在梯度洗脱色谱条件下结合蒸发散光检测器同时测定橙皮苷、甘草苷2个成分的含量，用高效液相色谱法鉴别薏苡仁药材。
[0005]进一步的，具体步骤如下：
[0006](1)供试品溶液的制备：取样品，加石油醚提取，过滤，其中滤液低温挥至近干，移至量瓶中，加流动相定容，供薏苡仁药材鉴别；药渣中再加乙醇或甲醇提取，过滤，取滤液平均分成两份，分别置水浴上挥干，其中一份残渣加甲醇溶解转移至量瓶中，定容，供甘草苷与橙皮苷含量测定；另一份残渣加水溶解，过大孔吸附树脂，用乙醇或甲醇洗脱，移至量瓶中，加甲醇定容，供总皂苷含量测定；
[0007](2)对照品溶液的配制：人参皂苷对照品溶液配制：取对照品为人参皂苷Re，人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1中的任意一个，加甲醇配制所需浓度，即为人参皂苷对照品溶液；
[0008]甘草苷与橙皮苷对照品溶液的配制：分别取橙皮苷、甘草苷对照品适量，精密称定，加甲醇加甲醇配制所需浓度，即为橙皮苷、甘草苷混合对照品溶液；
[0009](3)测定方法：
[0010]总皂苷的测定：分别取对照品溶液与供试品溶液，置比色管中，不挥干或挥干，先加香草醛乙醇溶液或香草醛冰醋酸与高氯酸溶液，再加硫酸或冰醋酸进行显色，经水浴加
热后，冷却，紫外可见分光光度仪测定吸收度；
[0011]甘草苷与橙皮苷测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱；蒸发光散射检测器采集信号；
[0012]薏苡仁药材鉴别：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈
‑
四氢呋喃混合液；蒸发光散色检测器采集信号。
[0013]进一步的，所述步骤(1)具体为：取样品10.0～30.0g，加5～20倍石油醚超声或回流提取，过滤，滤液低温挥至近干，移至1～25mL量瓶中，加流动相定容，供薏苡仁药材鉴别；药渣中再加5～20倍体积浓度50％～100％乙醇或50％～100％甲醇，超声提取20min～60min或回流提取30min～2h，过滤，取滤液平分两份，分别置水浴上挥干，其中一份残渣加甲醇溶解转移至2ml～10ml量瓶中，定容，供测甘草苷与橙皮苷含量；另一份残渣加水溶解，离心，上清液过预处理好的AB
‑
8，先用2～4倍柱体积的体积浓度3％～10％乙醇或3％～10％甲醇洗涤，弃去洗涤液，再用3～4倍柱体积的体积浓度50％～100％乙醇或50％～100％甲醇洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解至5～50mL量瓶中，加甲醇定容，供测总皂苷含量。
[0014]进一步的，所述步骤(2)具体为：
[0015]人参皂苷对照品溶液配制：精密称对照品人参皂苷Re或人参皂苷Rg1若人参皂苷Rb1，加甲醇溶解定容，浓度范围为：0.05mg/ml～0.3mg/ml；
[0016]甘草苷与橙皮苷对照品溶液的配制：分别取橙皮苷、甘草苷对照品适量，精密称定，加甲醇或乙醇制成每1ml含橙皮苷50μg～600μg，含甘草苷4μg～100μg即为橙皮苷、甘草苷混合对照品溶液。
[0017]进一步的，所述步骤(3)具体为：
[0018]总皂苷的测定：分别取对照品溶液与供试品溶液0.2～1.0ml，置10ml具塞试管中，不挥干或挥干，加质量浓度2％～10％香草醛冰醋酸溶液0.1ml～0.5ml和高氯酸各0.8ml，摇匀，经50～80℃水浴加热10～30分钟后，冷却后，置540～550nm波长处测定吸收度；
[0019]甘草苷与橙皮苷测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以流动相A为乙腈，流动相B为水；流速为每分钟1.0ml，线性梯度洗脱；柱温为25～35℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100～115℃，气流：2.2～3.5ml/min；
[0020]薏苡仁药材鉴别：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、流动相为乙腈
‑
四氢呋喃，比例为70％～95％：5％～30％；流速为1.0ml/min；柱温为20～40℃；蒸发光散色检测器条件：蒸发温度：40～75℃，气流：1.2～2.5ml/min。
[0021]进一步的，所述药食同源食品形态为米糊、饼干、液体饮料或固体饮料。本专利技术针对该10位药食同源食品各成分特点，建立相应有效成分测定方法，其中茯苓、白扁豆、薏苡仁、莲子、山药含有多种皂苷类成分，以及人参含有人参皂苷类成分，，为提高分析效率避免其他成分干扰，通过大孔吸附树脂进行富集与纯化，经香草醛高氯酸显色后，采用紫外分光对所有已知和未知皂苷成分进行测定含量，其方法简单易于掌握，精密性与准确度均较高。甘草苷、橙皮苷分别为甘草与橘皮药材中的黄酮类活性成分，本专利技术建立同一分析条件下，采用高效液相色谱仪结合蒸发光散射检测器测定甘草苷、橙皮苷的含量的方法，其方法精密性、稳定性、准确性均较高，且较大节约分析成本。薏苡仁中含有丰富的脂肪酸，主要以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等为主的混合油酸，均为活性成分，采用高效液相色谱仪结合蒸
发光散射检测器对混合油酸进行定性鉴别，该方法简便、可靠、易于操作。
[0022]以上总皂苷含量测定，甘草苷与橙皮苷的含量测定，薏苡仁药材鉴别三者的样品的处理即供试品溶液的制备是取一份样品同时制备三份供试品溶液，较好的提高分析效率，降低分析成本。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024](1)总皂苷的提取是采用AB
‑
8大孔吸附树脂进行富集与精制，该富集效果好，较好除去干扰物质，且方法操作简单，精密性与重复性良好。能有效测定食品中的总皂苷含量。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种药食同源食品的有效成分测定方法，其特征在于：针对由茯苓、白扁豆、薏苡仁、莲子、山药、人参(人工种植)、甘草、橘皮、桔梗和砂仁组成的药食同源食品，用紫外
‑
可见分光光度法测定总皂苷含量，用高效液相色谱法在梯度洗脱色谱条件下结合蒸发散光检测器同时测定橙皮苷、甘草苷2个成分的含量，用高效液相色谱法鉴别薏苡仁药材。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)供试品溶液的制备：取样品，加石油醚提取，过滤，其中滤液低温挥至近干，移至量瓶中，加流动相定容，供薏苡仁药材鉴别；药渣中再加乙醇或甲醇提取，过滤，取滤液平均分成两份，分别置水浴上挥干，其中一份残渣加甲醇溶解转移至量瓶中，定容，供甘草苷与橙皮苷含量测定；另一份残渣加水溶解，过大孔吸附树脂，用乙醇或甲醇洗脱，移至量瓶中，加甲醇定容，供总皂苷含量测定；(2)对照品溶液的配制：人参皂苷对照品溶液配制：取对照品为人参皂苷Re，人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1中的任意一个，加甲醇配制所需浓度，即为人参皂苷对照品溶液；甘草苷与橙皮苷对照品溶液的配制：分别取橙皮苷、甘草苷对照品适量，精密称定，加甲醇加甲醇配制所需浓度，即为橙皮苷、甘草苷混合对照品溶液；(3)测定方法：总皂苷的测定：分别取对照品溶液与供试品溶液，置比色管中，不挥干或挥干，先加香草醛乙醇溶液或香草醛冰醋酸与高氯酸溶液，再加硫酸或冰醋酸进行显色，经水浴加热后，冷却，紫外可见分光光度仪测定吸收度；甘草苷与橙皮苷测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱；蒸发光散射检测器采集信号；薏苡仁药材鉴别：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈
‑
四氢呋喃混合液；蒸发光散色检测器采集信号。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：取样品10.0～30.0g，加5～20倍石油醚超声或回流提取，过滤，滤液低温挥至近干，移至1～25mL量瓶中，加流动相定容，供薏苡仁药材鉴别；药渣中再加5～20倍体积浓度50％～100％乙醇或50％～100％甲醇，超声提取20min～60min或回流提取30min...

【专利技术属性】
技术研发人员：付玉梅，尧梅香，朱晓娟，黄红卫，梅锐，王诚远，周明，
申请(专利权)人：江中食疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：