一种改性纳米Fe3O4-环氧树脂复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性纳米Fe3O4‑

【技术实现步骤摘要】
一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及油井金属管材防腐涂层领域，具体涉及一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳钢作为结构件材料已广泛用于石化、机械、交通运输等各领域。工业现代化的发展对装备零部件表面性能提出更高的要求，尤其是在高速、高温、腐蚀介质等实际服役条件下，碳钢表面容易产生腐蚀、磨损和高温氧化等破坏现象，严重时会导致构件整体失效，对经济社会和人们生活造成了严重的影响。为改善碳钢材料的使用性能，人们开发了多种表面防护技术和涂层体系，以期防止或延缓材料破坏。
[0003]作为一类具有高附着力、优异的耐磨及力学性能、电气绝缘和化学、电化学稳定性能好等特点的热固性聚合物，环氧树脂(EP)被广泛应用于石油化工、建筑涂料、电子材料等领域。然而，环氧树脂在固化过程中，容易蒸发形成大量微孔，使得电解质容易渗透进入内部，接触钢基体表面，降低了纯环氧树脂涂层对金属基体的防护作用；其次，固化后的纯环氧树脂具有较高的交联结构，会导致其力学性能恶化，如抗冲击性差、脆性也较大；这些因素极大限制了其应用范围的进一步拓展，逐渐已不能满足日益发展的工业要求。因此，环氧树脂需要进行化学或物理改性，以提高其力学、耐磨和防腐性能。
[0004]已有研究表明添加一定含量的纳米复合材料至环氧树脂中可明显改善其防腐性能和力学性能等。其中，添加单一无机纳米粒子改性纯环氧树脂涂层的方法已经被广泛研究及应用，包括Fe3O4等，它们可以分散在聚合物载体中填充表面空腔，减少表面微孔、微裂纹等缺陷，并通过涂层与金属表面的粘附增强涂层的完整性。
[0005]然而，无机纳米粒子虽然具有优异的物理化学性质，但存在与有机涂层相容性差的问题，影响了无机纳米粒子
‑
环氧树脂复合材料的各种性能。

技术实现思路

[0006]本专利技术的一个目的在于提供一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料的制备方法，通过硅烷偶联剂改性Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物填充纯环氧树脂，改善无机纳米杂化物与有机环氧树脂的分散稳定性和相容性，提高环氧树脂基复合涂料的力学、耐磨和耐腐蚀性能。
[0007]本专利技术的另一个目的在于提供一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料，通过优化分散工艺，进一步的提高环氧树脂基复合涂料的相容性及其他性能。
[0008]第一个专利技术目的，包括以下步骤：
[0009]制备硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒；
[0010]通过硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒制备Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物；
[0011]在环氧树脂中加入Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物，得到改性环氧树脂复合材料。
[0012]其中，Fe3O4纳米颗粒具有良好的机械性能和耐腐蚀性能，可以在一定程度上提高环氧树脂的物理、力学性能和防腐性能。
[0013]MoS2为二维层状纳米片，MoS2纳米片层与层之间以微弱的范德华力相连，具有层间距宽层间强度低的特点，因此具有优异的润滑性能，加入环氧树脂中可以达到有效的减磨效果；同时MoS2的化学性质稳定，具有很强的抗腐蚀性，可以作为功能性填料添加到环氧树脂中提高其防腐性能。
[0014]硅烷偶联剂能够作为连接无机物与有机物的媒介，主要是由于它同时含有有机官能基和硅烷氧基。硅烷偶联剂在与无机纳米填料和环氧树脂中分别发生两种不同的键合作用。当硅烷偶联剂与无机纳米填料反应时，它通常会与填料表面上的羟基(
‑
OH)发生反应，形成有机硅氧烷基(
‑
Si
‑
O
‑
R)键，其中R为有机基团。当硅烷偶联剂与环氧树脂反应时，它则会与环氧树脂中的羟基官能团(
‑
OH)发生反应，形成硅氧键(Si
‑
O)，从而将填料与树脂结合在一起。其次是硅烷偶联剂可以增加它们之间的相容性，防止它们之间出现相互排斥或脱离现象，进一步提高复合材料的相关性能。
[0015]Fe3O4纳米颗粒在纯水或有机溶剂中容易相互吸引形成聚集体。而MoS2表面可以形成一层水合或有机溶剂分子保护层，防止Fe3O4纳米颗粒之间的直接接触，从而防止其发生凝聚和堆积现象。此外，MoS2纳米片之间存在层间空隙，可以提供良好的分散空间，进一步防止Fe3O4纳米颗粒之间的团聚。
[0016]同时，MoS2纳米颗粒表面存在
‑
OH基团可与硅烷偶联剂反应，被硅烷偶联剂包覆的MoS2纳米颗粒与环氧树脂的相容性得到有效的提高，分散稳定性明显改善。
[0017]具体的，制备硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒，具体包括：
[0018]将四氧化三铁纳米颗粒加入到混合溶液中，搅拌得到第一溶液；
[0019]将硅烷偶联剂加入到混合溶液中，搅拌使硅烷偶联剂完全水解，得到第二溶液；
[0020]将第一溶液和第二溶液混合至三口烧瓶中，搅拌使其均匀反应；
[0021]使用抽滤机过滤并洗涤，干燥后得到硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒。
[0022]其中，将第一溶液和第二溶液混合至三口烧瓶中，调整数显恒温油浴锅为60
‑
80℃，利用冷凝管回流，搅拌10
‑
15h使其均匀反应；
[0023]混合溶液包括乙醇和去离子水；
[0024]硅烷偶联剂为3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷。
[0025]制备Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物，具体包括：
[0026]将二硫化钼纳米颗粒分散在N
‑
N二甲基甲酰胺中，超声形成均匀悬浮液；
[0027]将硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒加入悬浮液中，超声得到反应混合物；
[0028]将反应混合物回流搅拌后，使用抽滤机过滤并洗涤，干燥得到Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物。
[0029]其中，反应混合物在95
‑
110℃下回流搅拌4
‑
8h后，使用抽滤机过滤并洗涤。
[0030]进一步的，Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物中，四氧化三铁纳米颗粒与二硫化钼纳米颗粒的摩尔比为0.1
‑
5:1。优选的，四氧化三铁纳米颗粒与二硫化钼纳米颗粒的摩尔比为3:1。
[0031]更进一步的，本专利技术还提出第二个专利技术目的，一种利用上述制备方法制得纳米Fe3O4改性环氧树脂复合材料。
[0032]本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0033]本专利技术一种纳米Fe3O4改性环氧树脂复合材料及其制备方法，通过使用硅烷偶联剂
改性Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物填充纯环氧树脂，通过优化分散工艺，能够进一步提高无机纳米杂化物与有机环氧树脂的分散稳定性和相容性，提高环氧树脂基复合涂料的力学性能、耐磨性和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒；通过硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒制备Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物；在环氧树脂中加入Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物，得到改性环氧树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，制备硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒，具体包括：将四氧化三铁纳米颗粒加入到混合溶液中，搅拌得到第一溶液；将硅烷偶联剂加入到混合溶液中，搅拌使硅烷偶联剂完全水解，得到第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合至三口烧瓶中，搅拌使其均匀反应；使用抽滤机过滤并洗涤，干燥后得到硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳米颗粒。3.根据权利要求2所述的一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，将第一溶液和第二溶液混合至三口烧瓶中，调整数显恒温油浴锅为60
‑
80℃，利用冷凝管回流，搅拌10
‑
15h使其均匀反应。4.根据权利要求1任一所述的一种改性纳米Fe3O4‑
环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，制备Fe3O4‑
MoS2纳米杂化物，具体包括：将二硫化钼纳米颗粒分散在N
‑
N二甲基甲酰胺中，超声形成均匀悬浮液；将硅烷偶联剂改性后的四氧化三铁纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：张进，林潼，武元鹏，孙源源，杜蓉，李松霞，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：