一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法技术方案

本发明专利技术公开了一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法，属于材料制备技术领域，包括以下步骤：将利用气路管道将316L不锈钢罐、蠕动泵、混气罐、气体浮子流量计、化学气相沉积炉、尾气过滤罐和真空隔膜泵依次连接，组装CVD系统；将化学气相沉积炉进行预热后，打开装有液态的三氯甲基硅烷mts的316L不锈钢罐和蠕动泵，调节所述蠕动泵滚轮的转向和转速，控制液态mts的出口流量；调节通过气体浮子流量计的旋钮，调整气态mts的出气量，使mts气体进入炉体内分解并生成SiC陶瓷样品，其中尾气经过滤罐过滤后被隔膜泵抽出。本发明专利技术通过上述结构，能够精确控制沉积气源mts的进气量，并且能够显著地提升mts的输运效率，减少CVD制备SiC陶瓷的工艺时长。陶瓷的工艺时长。陶瓷的工艺时长。

【技术实现步骤摘要】
一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法


[0001]本专利技术涉及材料制备
，尤其是涉及一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法。

技术介绍

[0002]在化学气相沉积(CVD)工艺中，三氯甲基硅烷(mts，CH3SiCl3)作为沉积碳化硅(SiC)陶瓷的前驱体原料，被广泛的应用在制备C/SiC复合材料、SiC/SiC复合材料等SiC基复合材料中。经过文献和实践调研发现，目前CVD工艺中mts进气方案主要是鼓泡法。鼓泡法是用气体鼓泡的方式携带mts气体进入炉体。如在液态的mts中通入氢气H2和氩气Ar(二者又被叫做载气)。载气将气化后的mts带入炉体。
[0003]但是鼓泡法存在以下4个问题：
[0004](1)为了维持mts蒸发量的稳定，盛放着mts的容器需要放入水浴恒温槽中且需不停旋转搅拌，即需要复杂的实验设备；
[0005](2)鼓泡法调控气态mts的流量的方法主要通过升高水浴温度，调整管道插入mts液面的深度或增加载气的流速等方式，但上述方法调控的mts的流量范围一般都很窄，携带的mts量也极为有限，因此，采用该方法沉积C/SiC复合材料的SiC基体非常耗时，一般长达80～200h；
[0006](3)使用鼓泡法进气很难精确调控mts进气量与氢气进气量的摩尔比，而二者之间的摩尔比是沉积SiC过程中极为关键的调控因素；
[0007](4)除了上述问题，鼓泡法输送mts多采用软橡胶塞封闭容器和气路，而气态的mts对上述部件有一定的腐蚀作用，因此该方法长期使用时整个SiC沉积系统的密封性会变差，这给实验操作带来许多安全隐患。
[0008]因此，有必要提供一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法，来解决上述问题。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是提供一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法，解决上述问题，而且基于本专利技术提供的方法能够精确控制沉积气源mts的进气量，能够显著地提升mts的输运效率，减少CVD制备SiC陶瓷的工艺时长。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供了一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统，包括核心组件和尾气处理装置，所述核心组件间均由气路管道联通，所述核心组件依次包括316L不锈钢罐、蠕动泵、混气罐、气体浮子流量计和化学气相沉积炉，所述蠕动泵、所述混气罐、所述气体浮子流量计和所述化学气相沉积炉间的所述气路管道上捆绑有加热带；
[0011]所述尾气处理装置间由所述气路管道联通，所述尾气处理装置依次包括尾气过滤罐和真空隔膜泵，所述化学气相沉积炉与所述尾气过滤罐利用所述气路管道联通。
[0012]本专利技术还提供了一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备方法，包括以下步骤：
[0013]S1：利用气路管道将316L不锈钢罐、蠕动泵、混气罐、气体浮子流量计、化学气相沉积炉、尾气过滤罐和真空隔膜泵依次连接，组装CVD系统；
[0014]S2：在所述蠕动泵、所述混气罐与所述气体浮子流量计之间的所述气路管道表面捆绑加热带，开启所述加热带；
[0015]S3：设置所述化学气相沉积炉的内部温度为950～1200℃，炉体内部压强为5～10kPa；
[0016]S4：打开装有液态的三氯甲基硅烷mts的所述316L不锈钢罐和所述蠕动泵，调节所述蠕动泵滚轮的转向和转速，将液态mts的出口流量控制为0.05～2.5ml/min；
[0017]S5：打开气体浮子流量计的开关，调节浮子流量计的旋钮以调整气态mts进入炉体的流量；
[0018]S6：气态的mts在氧化铝炉腔内部分解，随后SiC陶瓷在样品表面生成；
[0019]S7：分解后的气体经尾气过滤罐过滤后被真空隔膜泵抽出。
[0020]优选的，在步骤S1中，用于短暂储存气态mts的所述混气罐材质为316L耐腐蚀不锈钢，内径为10cm，长度为20cm。。
[0021]优选的，在步骤S2中，所述加热带的稳定温度为50℃，在该温度下，液态的mts将被加热气化成气态的mts。
[0022]优选的，在步骤S3中，所述化学气相沉积炉的温度为900～1200℃；炉内压强为5～10kPa。
[0023]优选的，在步骤S4中，所述蠕动泵稳定控制液态mts流量，所述蠕动泵调节范围为0.05～2.5ml/min。
[0024]优选的，在步骤S5中，所述气体浮子流量计为耐mts腐蚀材质，所述气体浮子流量计能够稳定地控制气态mts的流量，所述气体浮子流量计的量程范围为0～1000ml/min，其中气体浮子流量计的调控范围为其预设量程的0～100％。
[0025]优选的，在步骤S7中，所述尾气过滤罐内的进气管道深入罐体底部，出气管道靠近尾气过滤罐的顶部。
[0026]因此，本专利技术采用上述的一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法，具备以下有益效果：
[0027](1)设备简单，调控mts流量的操作更便捷；
[0028](2)mts的流量更稳定，不易受周围环境(如温度和大气压强等)影响；
[0029](3)mts的流量的控制精度更高；
[0030](4)mts流量的调控范围更宽；
[0031](5)SiC陶瓷基体在CVD工艺中的制备时间可以显著缩短。
[0032]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0033]图1为本专利技术一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统及制备方法的快速沉积SiC陶瓷的工艺流程图；
[0034]图2为本专利技术实施例一在碳纤维表面制得的SiC陶瓷高分辨扫描电镜图片；
[0035]图3为本专利技术实施例一在碳纤维表面制得的SiC陶瓷的截面图和元素分布图；
[0036]图4为本专利技术实施例二在碳纤维表面制得的制得的SiC陶瓷高分辨扫描电镜图片；
[0037]标注说明：
[0038]1、CH3SiCl
3 mts液体；2、蠕动泵；3、加热带；4、混气罐；5、气体浮子流量计；6、化学气相沉积炉；7、样品；8、炉体；9、加热棒；10、温控单元；11、尾气过滤罐；12、真空隔膜泵；13、调压表。
具体实施方式
[0039]以下通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0040]除非另外定义，本专利技术使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本专利技术中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备系统，其特征在于，包括核心组件和尾气处理装置，所述核心组件间均由气路管道联通，所述核心组件依次包括316L不锈钢罐、蠕动泵、混气罐、气体浮子流量计和化学气相沉积炉，所述蠕动泵、所述混气罐、所述气体浮子流量计和所述化学气相沉积炉间的所述气路管道上捆绑有加热带；所述尾气处理装置间由所述气路管道联通，所述尾气处理装置依次包括尾气过滤罐和真空隔膜泵，所述化学气相沉积炉与所述尾气过滤罐利用所述气路管道联通。2.一种SiC陶瓷的化学气相沉积制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：利用气路管道将316L不锈钢罐、蠕动泵、混气罐、气体浮子流量计、化学气相沉积炉、尾气过滤罐和真空隔膜泵依次连接，组装CVD系统；S2：在所述蠕动泵、所述混气罐、所述气体浮子流量计和所述化学气相沉积炉之间的所述气路管道表面捆绑加热带，开启所述加热带；S3：设置所述化学气相沉积炉的内部温度为950～1200℃，炉体内部压强为5～10kPa；S4：打开装有液态的三氯甲基硅烷(mts)的所述316L不锈钢罐和所述蠕动泵，调节所述蠕动泵滚轮的转向和转速，将液态mts的出口流量控制为0.05～2.5ml/min；S5：打开气体浮子流量计的开关，调节浮子流量计的旋钮以调整气态mts进入炉体的流量；S6：气态的mts在所述化学气相沉积炉的炉腔内部分解，随后SiC陶瓷在样品表面生成；S7：分...

【专利技术属性】
技术研发人员：张中伟，李玮洁，庞旭，薛轶凡，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：