一种铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜及其制备方法，属于介电材料加工技术领域。将Ta2O5、Nb2O5和CuO加入至碱性溶液中，混合均匀后加入至水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，过滤，用水洗涤至中性，干燥得KTa

【技术实现步骤摘要】
一种铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于介电材料加工
，具体涉及一种铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子器件的发展，优异介电性能的复合材料越来越受到人们的关注。介电材料被广泛应用于介电电容器、电化学电容器、传感器等，并作为医疗设备、能源系统、航空电子设备的重要组成部分。高介电常数和高击穿场强的介电材料是高电能存储的必要条件，铁电陶瓷具有高的介电常数，但也存在脆性、机械强度差、介电击穿强度低等缺点。与陶瓷相比传统的纯聚合物，如聚苯乙烯和聚丙烯、聚酰亚胺(PI)、聚偏二氟乙烯(PVDF)，具有易加工、柔韧性好、高介电击穿场强的特点，但其介电常数很低。介电材料的放电能量密度（Ue）可表示为Ue=∫EdD，D=ε0ε
´
。E是电场，D感应电位移，ε0为真空介电常数8.854
ꢀ×ꢀ
10
‑
12
F/m，ε
´
为相对介电常数。为了提高能量密度结合两种材料的优点，以聚合物为基体、无机颗粒为填料，可得到高介电、高击穿场强的介电复合材料。PVDF作为典型压电聚合物材料，相对其他高分子材料具有优异的介电强度、易加工等特点，可作为优异的介电复合材料基质。PrasitThongbai等人报道了LFO/PVDF复合材料的介电常数为纯PVDF的5倍，能量密度有了很大提高。Pooi See Lee 研究了BaTiO3作为聚合物填料，形成的纳米复合材料的介电常数在100Hz 时高达480.3。Zhihong Yang 等人研究了不同尺寸PLZT 填料对(BNNS/PVDF)
−
(PLZT/PVDF)
−
(BNNS/PVDF)三层纳米复合材料电学性能的影响，并指出介电常数为10.34，击穿强度为429.03 MV/m，最大储能密度接近5 J/cm3，远高于双向取向聚丙烯。然而大多数无机填料含有铅会污染环境，无铅材料介电性能低没有达到令人满意的效果。
[0003]钽铌酸钾(KTa1‑
x
Nb
x
O3, KTN)作为一种无铅钙钛矿功能材料，其相结构和性质可以利用不同的Ta/Nb组分比进行调控。对于固溶体KTN 单晶电光系数可达10
‑
14
‑
10
‑
13
m2/V2，被认为是最优异的电光材料之一，是当前电光晶体研究的热点，可作为电光偏转器、调制器，被广泛应用于光学通信、成像和存储领域。本专利技术是利用Cu
2+
掺杂的水热法制备的纳米KTN
‑
Cu 颗粒并与PVDF 复合形成有机无机复合膜，掺杂Cu
2+
制备的复合膜与未掺杂相比，具有优异的介电性能。

技术实现思路

[0004]针对现有技术PVDF薄膜材料介电性能差的问题，本专利技术提供了一种铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜及其制备方法，利用水热法制备了KTN
‑
Cu 纳米颗粒，并分别与PVDF 复合得到复合膜，Cu
2+
掺杂更能提高复合膜的介电常数、降低材料的介电损耗。
[0005]本专利技术通过以下技术方案实现：一种铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜的制备方法，包括以下步骤：（1）KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu 纳米颗粒的制备：将Ta2O5、Nb2O5和CuO加入至碱性溶液中，混合均匀后加入至水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，过滤，用水洗涤至中性，干燥得
KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu纳米颗粒；（2）步骤（1）制备的KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu纳米颗粒分散于DMF溶液中，分批次加入PVDF，混合搅拌均匀后的混合溶液涂覆在玻璃基板上，涂覆后的玻璃基板在真空干燥箱中干燥得铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜。
[0006]进一步地，步骤（1）所述的碱性溶液为10~15%的KOH溶液。
[0007]进一步地，步骤（1）中所述的Ta2O5、Nb2O5的摩尔比为3:2。
[0008]进一步地，步骤（1）中CuO的加入量为Ta2O5和Nb2O5总摩尔量的1~4%。
[0009]进一步地，步骤（1）中水热反应条件为180℃下保温24h；步骤（2）中混合搅拌时间为24h。
[0010]进一步地，步骤（2）中KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu与PVDF的质量比为1~3：4~2。
[0011]进一步地，步骤（2）中KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu纳米颗粒与DMF的比例为0.025g：10ml。
[0012]进一步地，步骤（1）和步骤（2）中干燥温度为75~85℃。
[0013]本专利技术中，所述的制备方法制备得到的铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜。
[0014]本专利技术中的Cu
2+
掺杂进入KTa
0.6
Nb
0.4
O3中，Cu
2+
掺杂增大了KTa
0.6
Nb
0.4
O3八面体的晶格畸变，Cu
2+
取代K位点，随着Cu
2+
含量的增多从而导致局部极化的增强，畸变参数和介电常数都增大，表面通过掺杂Cu
2+
的方式来提高KTN介电性能的巨大潜力本专利技术取得的有益效果为：本专利技术利用水热法迅速合成大量Cu
2+
掺杂的KTN（KTa
0.6
Nb
0.4
O3）纳米颗粒，Cu
2+
取代KTN中的K位置，增大了八面体的晶格畸变，随着Cu
2+
含量的增多，从而导致局部极化的增强，畸变参数增大，介电常数增大，Cu
2+
掺杂后的PVDF
‑
KTN
‑
Cu复合膜的介电性能，降低了复合膜的介电损耗。
附图说明
[0015]图1为KTN纳米颗粒（a）、KTN
‑
4%Cu纳米颗粒(b)、PVDF膜(c)和PVDF
‑
KTN
‑
4%Cu复合膜(d)的SEM图，d图左下角为制备的实物PVDF
‑
KTN
‑
4%Cu复合膜的照片；图2为KTN纳米颗粒、KTN
‑
1%Cu纳米颗粒和KTN
‑
4%Cu纳米颗粒的XRD图；图3是采用Rietveld方法KTN纳米颗粒和KTN
‑
4%CuKTN纳米颗粒的XRD精修的结果图；图4是PVDF
‑
KTN
‑
1%Cu复合膜、PVDF<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu 纳米颗粒的制备：将Ta2O5、Nb2O5和CuO加入至碱性溶液中，混合均匀后加入至水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，过滤，用水洗涤至中性，干燥得KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu纳米颗粒；（2）步骤（1）制备的KTa
0.6
Nb
0.4
O3‑
Cu纳米颗粒分散于DMF溶液中，分批次加入PVDF，混合搅拌均匀后的混合溶液涂覆在玻璃基板上，涂覆后的玻璃基板在真空干燥箱中干燥得铜掺杂KTN纳米颗粒PVDF复合膜；步骤（1）中所述的Ta2O5、Nb2O5的摩尔比为3:2，CuO的加入量为Ta2O5和Nb2O5总摩尔量的1~4%；步骤（2）中KTa
...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏磊，李世君，周敏，隋阳阳，
申请(专利权)人：山东浪潮超高清智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：