【技术实现步骤摘要】
一种高纯钽锭及其制备方法
[0001]本专利技术涉及金属冶金制造领域,具体涉及一种高纯钽锭及其制备方法。
技术介绍
[0002]钽是工业上重要的金属材料,具有熔点高、耐腐蚀性好以及应用范围广阔的优点,主要用于电解电容器烧结阳极的钽粉和钽丝、高温真空炉的发热体和保温层、化工防腐蚀材料、高温合金、硬质合金以及超级合金等。钽靶材可作为电子材料、溅射膜材料和耐蚀材料等,在微电子产业等领域得到广泛的应用。
[0003]目前,电子束熔炼是制备钽靶材所用钽锭的主要方法,在熔炼过程中高能量电子束轰击材料,巨大的动能转化为内能从而产生高热量时钽锭熔化,温度可达4000℃以上,熔化的金属钽液流入铜坩埚里,在冷却水的作用下逐渐凝固形成钽锭。电子束熔炼的方式主要有水平滴熔和垂直滴熔。水平滴熔指的是将熔炼物料以水平方式进料,经电子束轰击熔融物料滴入由引锭头和坩埚构成的熔池,自上而下缓慢形成铸锭。垂直滴熔指的是将水平滴熔形成的铸锭通过焊接棒焊接,由升降装置上升到熔池正上方,经电子束轰击铸锭熔融滴入熔池,自上而下缓慢形成二次铸锭。为保证靶材能够溅射高质量的薄膜,一般对钽溅射靶材有很高的纯度要求。靶材的纯度与沉积薄膜的纯度息息相关,靶材中的杂质会影响溅射薄膜均匀性,最终降低器件的良品率。钽锭熔炼过程中,与钽锭直接接触的引锭头、熔炼电极等辅助材料会对钽锭的纯度造成影响,从而影响钽靶材的纯度。
[0004]CN102517531A中公开了一种高纯钽靶材的制备方法,包括:对高纯钽锭进行预热;对所述预热的高纯钽锭进行至少两次锻造,在每次锻造 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯钽锭的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)将钽粉进行压制,得到生坯;(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行烧结,得到钽棒;(3)采用电子束对步骤(2)得到的所述钽棒进行轰击,使熔融物料滴入引锭头和坩埚形成的第一熔池,在第一熔池中进行一次电子束熔炼,得到一次铸锭;(4)将步骤(3)得到的所述第一铸锭采用焊接棒进行焊接,然后采用电子束对焊接后的第一铸锭进行轰击,使熔融物料滴入引锭头和坩埚形成的第二熔池,在第二熔池中进行二次电子束熔炼,得到高纯钽锭;步骤(3)和步骤(4)所述引锭头和步骤(4)所述焊接棒的材质均包括钽材;所述引锭头和焊接棒的纯度均为99.999
‑
99.9999%,所述引锭头和焊接棒中W、Mo和Nb的总含量均≤10ppm。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钽粉的纯度为99.95
‑
99.995%;优选地,所述钽粉中杂质元素的含量≤10ppm;优选地,所述杂质元素包括W、Mo或Nb中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述压制的压力为80
‑
300MPa。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述烧结的温度为1200
‑
2500℃。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述一次电子束熔炼的方式包括水平滴熔。6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述水平滴熔前采用钽丝将钽棒进行捆扎;优选地,所述钽丝的纯度为99.999
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99.9999%;优选地,所述钽丝中W、Mo和Nb的总含量≤10ppm。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述一次电子束熔炼的熔炼速率为100
‑
450kg/h;优选地,所述一次电子束熔炼的熔炼功率为300
‑
800kW;优选地,所述一次电子束熔炼的真空度为9
×
10
‑3至9
×
10
‑2Pa。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述二次电子束熔炼的方式包括垂直滴熔;优选地,所述二次电子束熔炼的熔炼速率为150
...
【专利技术属性】
技术研发人员:姚力军,李桂鹏,请求不公布姓名,潘浩,
申请(专利权)人:同创丽水特种材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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