一种水中碘-131分析方法技术

本发明专利技术公开了一种水中碘

【技术实现步骤摘要】
一种水中碘
‑
131分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种水中碘
‑
131分析方法。

技术介绍

[0002]碘
‑
131是元素碘的一种放射性同位素，原子序数为53，质量数为131，符号为131I，属于中毒性核素。碘
‑
131是β衰变核素，半衰期为8.02天，发射β射线和γ射线，β射线最大能量为0.6065MeV，主要γ射线能量为0.364MeV。碘
‑
131为人工放射性核素，通常通过用碲金属或其化合物做靶材料，在反应堆中照射，通过(n，γ)反应生成碲131，碲131再经过β衰变而获得碘131，也可以用过U
‑
235裂变得到碘131。环境中的碘
‑
131主要来源于同位素生产、医疗机构核医学科甲状腺功能检查和疾病治疗、核电厂的运行，排入环境中的碘
‑
131多通过食入和吸入的方式进入人体，富集于甲状腺，产生放射性危害，严重影响人体健康。
[0003]目前，国家环境标准HJ841
‑
2017中提出了水中碘
‑
131的分析方法，但是该分析方法分析周期较长、步骤繁琐，准确率较低。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术公开了一种水中碘
‑
131分析方法，本专利技术将放射性核素示踪剂碘
‑
125和宽能高纯锗γ能谱仪联合使用，操作简单、样品分析周期短，降低了仪器设备和化学试剂的使用量，减少了监测过程中有毒有害物质的排放量，对环境友好。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0006]根据本专利技术实施例的第一方面，提供了一种水中碘
‑
131分析方法。
[0007]在一个可选实施例中，一种水中碘
‑
131分析方法，包括如下步骤：
[0008]S1、树脂预处理；
[0009]S2、制备I
‑
125溶液标定样品(宽能高纯锗测试净计数不少于10000个)；
[0010]S3、制备本底样品；
[0011]S4、制备待测样品；
[0012]S5、测量。
[0013]可选地，步骤S1中，树脂预处理的步骤，具体包括：
[0014]S11、用去离子水浸泡阴离子交换树脂2～3h，用于清洗并去除漂浮的杂质；
[0015]S12、用质量分数5％的NaOH溶液浸泡步骤S11中用去离子水浸泡过的树脂16～28h，然后用去离子将树脂水洗至中性；
[0016]S13、用1mol/L的HCl溶液浸泡步骤S12处理过的树脂2～3h，然后用去离子水将树脂洗至中性。
[0017]可选地，步骤S2中，制备I
‑
125溶液标定样品的步骤，具体包括：
[0018]向测量盒中依次加入100ml去离子水、1ml KI溶液、1ml I
‑
125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，搅拌1～2h。
[0019]可选地，步骤S3中，制备本底样品的步骤，具体包括：
[0020]向测量盒中依次加入90ml去离子水、1ml KI溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，继续搅拌1～2h；再加入去离子水至与I
‑
125溶液标定样品重量相同。
[0021]可选地，步骤S4中，制备待测样品的步骤，具体包括：
[0022]S41、取2
‑
50L环境水样，并调节pH至7.0；
[0023]S42、向步骤S41的水样中依次加入1ml KI溶液、1ml I
‑
125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；加入50ml树脂，继续搅拌30～60min。
[0024]S43、将步骤S42得到的上层水样转移，再加入50ml树脂，以300～500r/min的速率搅拌0.5～3h；
[0025]S44、将上述100树脂转移到测量盒中，加入去离子水至重量与I
‑
125溶液标定样品重量相同。
[0026]可选地，步骤S5中，测量的步骤，具体包括：
[0027]在γ能谱仪上分别测量I
‑
125溶液标定样品、本底样品、待测样品的35.5keV和364.5keV能量的计数，计算得到待测样品碘
‑
131的浓度。
[0028]可选地，待测样品碘
‑
131的浓度的计算公式为：
[0029][0030]式中，A为水中I
‑
131的活度浓度，Bq/L；N3为样品中I
‑
131的净计数率，cps；K
13
为样品测量开始前I
‑
131衰变修正因子；K
23
为样品测量期间I
‑
131衰变修正因子；η为γ能谱仪364.5keV的探测效率；Y为I元素化学回收率；V为水样体积，L；P为I
‑
131的364.5keV全能峰发射几率，81.1％；
[0031]其中，I元素化学回收率Y的计算公式为：
[0032][0033]式中，Y为I元素化学回收率；N1为I
‑
125溶液标定时的净计数率，cps；N2为样品中I
‑
125的净计数率，cps；K
11
为I
‑
125溶液标定测量开始前I
‑
125衰变修正因子；K
21
为I
‑
125溶液标定测量期间I
‑
125衰变修正因子；K
12
为样品测量开始前I
‑
125衰变修正因子；K
22
为样品测量期间I
‑
125衰变修正因子；
[0034]其中，测量开始核素衰变修正因子的计算公式为：
[0035][0036]K1：测量开始前放射性核素衰变修正因子；
[0037]t1：测量开始前放射性核素衰变时间，s；
[0038]λ：放射性核素衰变常数s
‑1；
[0039]其中，K
11
为I
‑
125溶液标定测量开始前I
‑
125衰变修正因子；K
12
为样品测量开始前I
‑
125衰变修正因子；K
13
为样品测量开始前I
‑
131衰变修正因子；
[0040]其中，测量期间核素衰变修正因子的计算公式为：
[0041][0042]式中，K2为测量期间放射性核素衰变修正因子；t2为测量时间，s；λ为放本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中碘
‑
131分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、树脂预处理；S2、制备I
‑
125溶液标定样品(宽能高纯锗测试净计数不少于10000个)；S3、制备本底样品；S4、制备待测样品；S5、测量。2.如权利要求1所述的一种水中碘
‑
131分析方法，其特征在于，步骤S1中，树脂预处理的步骤，具体包括：S11、用去离子水浸泡阴离子交换树脂2～3h，用于清洗并去除漂浮的杂质；S12、用质量分数5％的NaOH溶液浸泡步骤S11中用去离子水浸泡过的树脂16～28h，然后用去离子将树脂水洗至中性；S13、用1mol/L的HCl溶液浸泡步骤S12处理过的树脂2～3h，然后用去离子水将树脂洗至中性。3.如权利要求1所述的一种水中碘
‑
131分析方法，其特征在于，步骤S2中，制备I
‑
125溶液标定样品的步骤，具体包括：向测量盒中依次加入100ml去离子水、1ml KI溶液、1ml I
‑
125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，搅拌1～2h。4.如权利要求1所述的一种水中碘
‑
131分析方法，其特征在于，步骤S3中，制备本底样品的步骤，具体包括：向测量盒中依次加入90ml去离子水、1ml KI溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；再加入100ml经步骤S1预处理过的树脂，继续搅拌1～2h；再加入去离子水至与I
‑
125溶液标定样品重量相同。5.如权利要求1所述的一种水中碘
‑
131分析方法，其特征在于，步骤S4中，制备待测样品的步骤，具体包括：S41、取2～50L环境水样，并调节pH至7.0；S42、向步骤S41的水样中依次加入1ml KI溶液、1ml I
‑
125溶液，以300～500r/min的速率搅拌10～30min；加入50ml树脂，继续搅拌30～60min。S43、将步骤S42得到的上层水样转移，再加入50ml树脂，以300～500r/min的速率搅拌0.5～3h；S44、将上述100ml树脂转移到测量盒中，加入去离子水至重量与I
‑
125溶液标定样品重量相同。6.如权利要求1所述的一种水中碘
‑
131分析方法，其特征在于，步骤S5中，测量的步骤，具体包括：在γ能谱仪上分别依次测量I
‑
125溶液标定样品、本底样品、待测样品的35.5keV和364.5keV能量的计数，计算得到待测样品碘
‑
131的浓度。7.如权利要求6所述的一种水中碘
‑
131分析方法，其特征在于，待测样品碘
‑
131的浓度的计算公式为：
式中，A为水中I
‑
131的活度浓度，Bq/L；N3为样品中I
‑
131的净计数率，cps；K
13
为样品测量开始前I
‑
131衰变修正因子；K<...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁洪深，刘文娜，张巍，刘卫东，张绪勤，周龙，徐永时，
申请(专利权)人：山东省核与辐射安全监测中心，
类型：发明
国别省市：