一种1，3-二溴代金刚烷的制备方法技术

本发明专利技术涉及1，3

【技术实现步骤摘要】
一种1，3
‑
二溴代金刚烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及1，3
‑
二溴代金刚烷制备技术，特别涉及一种1，3
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二溴代金刚烷的制备方法。

技术介绍

[0002]1，3
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溴代金刚烷是1，3
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金刚烷醇，1，3
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二甲基金刚烷等合成过程的原料。1，3
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二溴代金刚烷的工业合成工艺为：以金刚烷为起始原料，以溴素为反应试剂，在铁粉催化下进行卤化反应，生成1 ,3
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二溴金刚烷。目前的铁催化合成1 ,3
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二溴金刚烷工艺在工业化生成中需消耗大量溴素，且生产过程温度高，生产控制难度较大，反应终点产物中夹杂有1
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溴代金刚烷、1 ,3 ,5
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三溴代金刚烷及其他副反应杂质，后期产品提纯分离较麻烦，另外生产废料中含有较多残留催化剂铁粉，也带来环保处理成本的增高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1，3
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二溴代金刚烷的制备方法，其特征是：以金刚烷、溴素为原料，无水乙醇为溶剂，三氯化铝为催化剂，反应温度10~50℃，反应时间6~10小时，蒸馏溶剂回用，加入焦亚硫酸钠去除残留溴素，加入碱液调整溶液PH值，最后制得1，3
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二溴金刚烷。2.根据权利要求1所述的1，3
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二溴代金刚烷的制备方法，其特征是：包括以下过程，按质量百分比：（1）向反应釜中加入金刚烷，然后加入金刚烷总量2~4倍的无水乙醇，加入金刚烷总量0.5~2%的无水三氯化铝，保持反应釜内的温度不超过10℃，向反应釜中滴加溴素，溴素控制总量为金刚烷质量的2.4~3.2倍，控制反应温度在10
±
2℃；（2）滴加完毕保温10
±
2℃反应3~4小时；（3）开启搅拌，缓慢升温至30℃，保温反应2小时；（4）升温至50℃，保温反应2小时，取样化验，当1
‑
溴金刚烷含量低于1%，停止反应；（5）减压蒸馏出乙醇和未反应的溴素；（6）将反应釜内温度降至20℃，向反应釜中滴加焦亚硫酸钠溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨红梅，胡光明，隋冲，张誉凡，宋立东，张英，
申请(专利权)人：东营坤宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：