一种2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的合成方法技术

本发明专利技术实施例公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法


[0001]本专利技术实施例涉及有机合成
，具体涉及一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法。

技术介绍

[0002]2‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷是精细化工和生物医用材料领域的一种重要中间体，不仅可以用于合成阻燃剂，还可以用于合成具有良好生物相容性的磷酸胆碱类聚合物，如PC、LPC、GPC等，应用前景广阔。
[0003]2‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的传统合成方法是基于Edmundson的研究，以三氯化磷和乙二醇为原料在溶剂中反应，但是由于反应产生的大量HCl无法快速排出，溶解在反应液中导致产品收率低、杂质多。

技术实现思路

[0004]为此，本专利技术实施例提供一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：
[0006]一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法，所述方法包括：向反应器中的三氯化磷溶液中吹入氮气，在保持吹氮气状态的条件下，滴加乙二醇，滴加完毕后，继续保持吹氮气状态，之后进行减压蒸馏，得到产品。
[0007]进一步地，所述氮气与乙二醇的体积质量比为50
‑
100升：1kg。通过控制氮气流量阀门和氮气管道压力，使氮气吹入速度和乙二醇的滴加速度达到上述关系。
[0008]进一步地，所述三氯化磷溶液中三氯化磷与乙二醇的摩尔比为1
‑
1.5：1。
[0009]进一步地，所述三氯化磷溶液为三氯化磷和有机溶剂的混合液，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯乙烷、甲苯或环己烷。
[0010]进一步地，所述有机溶剂与三氧化磷的体积比为1
‑
5：1。
[0011]进一步地，所述反应的温度为
‑
10～20℃，时间为3
‑
5小时。
[0012]本专利技术实施例具有以下优点：
[0013]本专利技术通过向三氯化磷溶液中吹入氮气，在保持吹氮气状态下，滴加乙二醇，使反应产生的氯化氢气体能够快速被吹入的氮气带出反应体系，最大限度降低体系中氯化氢气体对反应进程的影响，产品的收率和纯度明显提高。本专利技术提供的方法可操作性强，具有良好的工业化前景。
具体实施方式
[0014]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0015]实施例1
[0016]本实施例提供一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法：
[0017]在反应瓶中按顺序加入300ml二氯甲烷和328克三氯化磷，搅拌，通氮气，降温到
‑
5℃，开始滴加乙二醇124克，调整滴加速度和氮气吹入速度，控制温度，直到滴加完毕，继续在氮气吹入情况保温0℃两小时，然后转入蒸馏，脱去溶剂，进行真空蒸馏，收集46
‑
47℃/2.0kpa馏分，得到产品2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷，气相色谱含量99.1％，重量227克，收率90％。
[0018]实施例2
[0019]本实施例提供一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法：
[0020]在反应瓶中按顺序加入300ml环己烷和328克三氯化磷，搅拌，通氮气，降温到0℃，开始滴加乙二醇124克，调整滴加速度和氮气吹入速度，控制温度，直到滴加完毕，继续在氮气吹入情况保温5℃两小时，然后转入蒸馏，脱去溶剂，进行真空蒸馏，收集46
‑
47℃/2.0kpa馏分为产品2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷，气相色谱含量99.3％，重量230克，收率91.2％。
[0021]实施例3
[0022]在反应瓶中按顺序加入300ml甲苯和328克三氯化磷，搅拌，通氮器，降温到10℃，开始滴加乙二醇124克，调整滴加速度和氮气吹入速度，控制温度，直到滴加完毕，继续在氮气吹入情况保温10℃两小时，然后转入蒸馏，脱去溶剂，进行真空蒸馏，收集46
‑
47℃/2.0kpa馏分为产品2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷，气相色谱含量98.9％，重量223克，收率88％。
[0023]实施例4
[0024]在反应瓶中按顺序加入500ml二氯甲烷和328克三氯化磷，搅拌，通氮器，降温到
‑
10℃之间，开始滴加乙二醇124克，调整滴加速度和氮气吹入速度，控制温度，直到滴加完毕，继续在氮气吹入情况保温0℃两小时，然后转入蒸馏，脱去溶剂，进行真空蒸馏，收集46
‑
47℃/2.0kpa馏分为产品2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷，气相色谱含量99.2％，重量229克，收率90.8％。
[0025]对比例1
[0026]本对比例提供一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法：
[0027]在反应瓶中按顺序加入300ml二氯甲烷和328克三氯化磷，搅拌，降温到
‑
10℃，开始滴加乙二醇124克，控制温度，直到滴加完毕，继续保温0℃两小时，然后转入蒸馏，脱去溶剂，进行真空蒸馏，收集46
‑
47℃/2.0kpa馏分为产品2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷，气相色谱含量94.6％，重量202克，收率80％。
[0028]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本专利技术作了详尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法，其特征在于，所述方法包括：向反应器中的三氯化磷溶液中吹入氮气，在保持吹氮气状态的条件下，滴加乙二醇，滴加完毕后，继续保持吹氮气状态，之后进行减压蒸馏，得到产品。2.根据权利要求1所述的2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法，其特征在于，所述氮气与乙二醇的体积质量比为50
‑
100升：1kg。3.根据权利要求1所述的2
‑
氯
‑
1,3,2
‑
二氧磷杂环戊烷的合成方法，其特征在于，所述三氯化磷溶液中的三氯化磷与乙二醇的摩尔比为1
‑
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆宽，
申请(专利权)人：山东铂润生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：