2,3,3-三甲基-3H-吲哚及其衍生物的微波合成方法技术

技术编号:3878344 阅读:218 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种2,3,3-三甲基-3H-吲哚及其衍生物的微波合成方法,是将苯肼或苯肼衍生物与甲基异丙基酮按摩尔比为1∶1-1∶2.5一起溶解在冰醋酸中,置于一反应容器内,用微波辐照,200-850W下进行2-45分钟,短时间就完成反应,反应结束后,溶液浓缩,冷却,再用常规方法分离。本发明专利技术的微波合成方法,用微波加热得到目标产物,微波作用时火力的选择与时间呈反比,同原有工艺的反应几小时到十几小时相比,大大缩短了反应时间,反应中的冰醋酸可以回收再利用,合成过程中,未加入其它的有机溶剂及催化酸,降低了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2, 3, 3-三甲基-3H-吲哚及其衍生物的微波合成方法。
技术介绍
2, 3, 3-三甲基-3H-吲哚是合成光致变色物质和共轭菁类阳离子染料的重 要中间体。2,3,3-三甲基-3H-吲哚菁染料具有荧光量子产率高、吸收波长可调 谐范围大、易于合成得到近红外荧光染料、相对较好的稳定性等优点,作为一 类荧光探针已在生物芯片、DNA测序、荧光免疫分析、临床诊断分析与治疗等 生命科学前沿领域有了重要应用。目前用于制备2, 3, 3-三甲基-3H-吲哚的合成路线,最主要的方法是费歇尔 H引哚合成法,Hugo Illy and Lance Funderburk在1968年,以甲基异丙基酮 腙为原料,在乙醇中氯化锌为催化剂的条件下合成了2, 3, 3-三甲基-3H -卩引哚。 1985年,李仲杰采用苯肼或取代苯肼和3-甲基-2-丁酮作原料,用醋酸作催化 剂,合成分两步进行,先制备腙,再使腙在同一反应器中经以下步骤转变为 2,3,3-三甲基-3H-吲哚(6'-硝基吲哚啉螺苯并吡喃的合成,化学通报,1985 (1) , 49-51)。为了减少与毒性较大的原料接触,Mark V.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,3,3-三甲基-3H-吲哚及其衍生物的微波合成方法,其特征在于:它是将苯肼或苯肼衍生物与甲基异丙基酮按摩尔比为1∶1--1∶2.5一起溶解在冰醋酸中,置于一反应容器内,用微波辐照,200-850W下进行2-45分钟,反应结束后,溶液浓缩,冷却,再用常规方法分离,得目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:肖强谢汐阳如春丁海新肖伟洪
申请(专利权)人:江西科技师范学院
类型:发明
国别省市:36[中国|江西]

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