【技术实现步骤摘要】
单晶粉末催化材料、凹凸棒土多孔复合催化材料及钠基蒙脱石复合催化材料及其制备和应用
[0001]本专利技术涉及催化材料
,具体涉及三种催化材料的制备与应用,上述三种催化材料分别是AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化剂、AgEuTiNdNbO8‑
凹凸棒土多孔复合催化剂和AgEuTiNdNbO8‑
钠基蒙脱石复合催化剂,并同时公开所述催化材料在可见光照射条件下降解印染废水中甲基蓝、结晶紫有机污染物。
技术介绍
[0002]有毒有机污染物通过各种途径进入土壤和地下水中,对人类健康和生态环境构成严重的威胁。从水体中清除有毒有机污染物的主要方法有物理、化学和生物方法。物理方法包括吸附法、离子交换法和膜法。化学方法包括化学沉淀法、电化学法和化学氧化还原法。生物方法主要分为厌氧和好氧方法。一般来说,吸附法、离子交换法和膜法可以达到较好的效果,但这些技术不能完全消除有毒有机污染物,只能在相间转移,而且吸附法、离子交换法和膜法的材料消耗较大,增加了处理成本,限制了这些技术的广泛使用。化学氧化还原法成本高、效率低,而且会造成二次污染问题。生物处理方法对某些有机污染物更有效,但处理周期较长,而且很难处理有毒和不可降解的有机成分。一些先进的高级氧化技术,如光催化氧化技术、Feton技术、臭氧氧化技术、催化液体氧化技术和超临界水氧化技术,由于其强大的氧化能力和极高的反应精度,比利用物理和生物化学方法处理难以生物降解的有毒有机污染物方面具有无可比拟的优势,获得了极大的欢迎。因此高级氧化技术已成为一项备受关注的新技术。光催化
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种单晶粉末催化材料,其特征在于,所述单晶粉末催化材料为AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料。2.一种单晶粉末催化材料的制备方法,其特征在于采用固相烧结方法、蔓延合成方法、配合物前驱体方法、水
‑
溶剂热方法、化学气相冷凝沉积方法、盐助溶液燃烧方法、静电纺丝方法、激光熔覆方法和柠檬酸络合方法中的任一种方法制备得到权利要求1所述AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料。3.根据权利要求2所述一种单晶粉末催化材料的制备方法,其特征在于,采用固相烧结方法制备所述AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料,包括以下步骤:(1)分别将Ag2O、Eu2O3、TiO2、Nd2O3和Nb2O5粉末按摩尔比Ag2O:Eu2O3:TiO2:Nd2O3:Nb2O5=1:1:2:1:1混合均匀,然后加入至球磨机中,研磨120min,得到粉料;(2)取上述粉料放入烘箱,于180℃
±
20℃保温180min
±
20min,粉料烘干后压制成片,放入高温烧结炉中烧结,于180℃
±
20℃保温180min
±
20min,粉料烘干后压制成片,放入氧化铝坩埚,再将含有粉料的氧化铝坩埚放入高温烧结炉中烧结,于室温升温至450℃
±
20℃,升温速率为9.5℃/min,于450℃
±
20℃保温5h
±
1h;然后升温至900℃
±
20℃,升温速率为8.5℃/min,于900℃
±
20℃保温14h
±
2h;再升温至1300℃
±
20℃,升温速率为7.5℃/min,于1300℃
±
20℃保温32h
±
2h;最后由1300℃
±
20℃降至室温,降温速率6.3℃/min,得到第一次烧结压片;(3)高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后,从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚,再从氧化铝坩埚内取出上述第一次烧结的样品压片,将样品压片放入玛瑙研钵内粉碎,研磨60min,将取出的粉末放入氧化铝坩埚,再压制成片,然后将包含样品压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第二次烧结,于室温升温至550℃
±
20℃,升温速率为9.6℃/min,550℃
±
20℃保温5h
±
1h;然后升温至1000℃
±
20℃,升温速率为8.2℃/min,于1000℃
±
20℃保温16h
±
2h;再升温至1400℃
±
20℃,升温速率为7.2℃/min,于1400℃
±
20℃保温26h
±
2h;最后由1400℃
±
20℃降至室温,降温速率6.1℃/min,得到第二次烧结压片;(4)高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后,从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚,再从氧化铝坩埚内取出上述第二次烧结的样品压片,将样品压片放入玛瑙研钵内粉碎,研磨80min,将取出的粉末放入氧化铝坩埚,再压制成片,得到第二次样品压片,然后将包含样品压片的氧化铝坩埚放入高温箱式烧结炉中进行第三次烧结。于室温升温至700℃
±
20℃,升温速率为8.8℃/min,700℃
±
20℃保温7h
±
2h;然后升温至1100℃
±
20℃,升温速率为8.1℃/min,于1100℃
±
20℃保温24h
±
2h;再升温至1700℃
±
20℃,升温速率为6.8℃/min,于1700℃
±
20℃保温42h
±
2h;最后由1700℃
±
20℃降至室温,降温速率6.3℃/min,得到第三次烧结压片,高温箱式烧结炉的炉腔冷却至室温后,从高温箱式烧结炉的炉腔内取出氧化铝坩埚,再从氧化铝坩埚内取出上述第三次烧结的样品压片,将样品压片放入玛瑙研钵内粉碎,研磨80min,最终得到AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料。或,采用蔓延合成方法制备所述AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料,包括以下步骤:(1)按摩尔比Ag2O:Eu2O3:TiO2:Nd2O3:Nb2O5:丙酮=1:1:2:1:1:9的比例分别称取原料;(2)将称取的原料混合最后加入丙酮,采用湿法球磨,在600r/min转速下混料6h,将混合均匀的原料压制成直径15mm,高度30mm~40mm的预烧坯体;(3)在SHS反应装置中进行自蔓延反应,反应结束后去除表面杂质,经球磨后得到前驱
体;(4)将前驱体压制成片后,以5℃/min升温速率升温至1500℃
±
50℃,之后在此温度下保温3h
±
1h,自然冷却研磨得到AgEuTiNdNbO8催化材料。或,采用配合物前驱体方法制备所述AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料,包括以下步骤:(1)分别取0.01mol AgNO3、0.01mol EuCl3、0.01mol TiCl4、0.01molNdCl3、0.01molNbCl5,然后加入0.05mol有机燃料柠檬酸,再加入500ml水,磁力搅拌,然后室温下静置24h
±
2h,使金属阳离子与柠檬酸形成配合物,得前驱体溶液;(2)将前驱体溶液至于烧杯中,密封烧杯口,然后将烧杯置于200℃
±
10℃的马弗炉中恒温30min
±
5min,然后3℃/min升温至300℃
±
10℃使烧杯内的溶液充分燃烧,得到燃烧产物;(3)将中得到的燃烧产物于1000℃
±
20℃下退火6h
±
1h,自然冷却后,将样品研磨,得到AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化剂。4.根据权利要求2所述一种单晶粉末催化材料的制备方法,其特征在于,采用水
‑
溶剂热方法制备所述AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料,包括以下步骤:(1)按摩尔比AgNO3:EuCl3:TiCl4:NdCl3:NbCl5=1:1:1:1:1的比例称取粉末然后溶解在水中,得混合溶液;(2)将混合溶液转移到反应釜中密封,于150℃
±
10℃恒温静置24h
±
2h,然后自然冷却至室温;(3)将步骤(2)中得到的产物过滤,用水和无水乙醇各洗涤3次,50℃~80℃真空干燥5h~6h,研磨120min,最终得到催化剂AgEuTiNdNbO8。或,采用化学气相冷凝沉积方法制备所述AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料,包括以下步骤:(1)按摩尔比为1:1:2:1:1称取Ag2O、Eu2O3、TiO2、Nd2O3和Nb2O5粉末作为反应原料,将其混合均匀后放入至石英舟内,置干水平管式程序加热炉中制备样品,加热炉先通入氮气30min,除去反应炉中的空气;(2)将步骤(1)中反应炉加热升温进行反应;升温程序为:a.由室温升温至400℃,升温时间为50min
±
10min;b.在400℃保温180min
±
20min;c.由400℃升温至1300℃,升温时间为80min
±
10min;d.在1300℃保温10h
±
1h;e.由1300℃升温至1750℃,升温时间为60min
±
10min;f.在1750℃下保温20h
±
2h;g.由1750℃降至室温,降温时间为5h
±
0.5h(3)炉冷后即制得AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料。或,采用盐助溶液燃烧方法制备所述AgEuTiNdNbO8单晶粉末催化材料,包括以下步骤:(1)按摩尔比Ag2O:Eu2O3:TiO2:Nd2O3:Nb2O5=1:1:2:1:1的比例称取原料粉末,然后混合研磨120min,得混合物;(2)将混合物溶解于去离子水中搅拌溶解,制成溶...
【专利技术属性】
技术研发人员:栾景飞,肖杨,刘文露,钮博文,马冰冰,郝亮,李俊,王一纯,
申请(专利权)人:长春师范大学,
类型:发明
国别省市:
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