一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法及系统技术方案

本发明专利技术提供一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法及系统，属于废液处理技术领域，所述方法是取氯硅烷歧化废液采用循环过滤配合氮气吹扫的方式分离，所得基渣经有机溶剂溶解催化剂三氯化铝表面包裹的氯硅烷高沸物，所得溶解液通过循环过滤配合氮气吹扫的方式分离，即得所述催化剂三氯化铝。本发明专利技术的方法及系统的操作流程短、操作灵活、处理成本低、无废水和有害气体产生、环保及经济效益显著，催化剂回收率可达到93%以上，有利于工业化的推广实施。的推广实施。的推广实施。

【技术实现步骤摘要】
一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法及系统


[0001]本专利技术涉及氯硅烷歧化废液处理技术，尤其涉及一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法及系统。

技术介绍

[0002]三氯化铝作为一种优秀的甲基与氯歧化催化剂，是唯一得到广泛工业化应用的甲基氯硅烷歧化催化剂，通过氯硅烷歧化反应，能够使甲基氯硅烷生产过程中的低附加值产物一甲基三氯硅烷、低沸物、高沸物、三甲基一氯硅烷、共沸物中转化为高附加值且应用广泛的二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷等。由于歧化反应过程中生产的高沸物对催化剂三氯化铝形成包裹而使其失效，造成歧化反应均为周期性操作，歧化周期完成后，装置停车催化剂混合着生成的废弃高沸物一同外排处理，处理过程中产生大量的废水及HCl、铝离子等，会对土地造成污染，同时催化剂的浪费也为环保带来巨大压力。
[0003]中国专利技术专利申请CN108726484A中公开了通过化学法对有机硅低沸物歧化催化剂进行了回收，首先使歧化废液进行水解解离出铝离子，取水相与强碱反应使铝离子转化为固体沉淀，最后再与盐酸中和生成三氯化铝，实现催化剂的回收。由于回收过程中使用酸碱较多，废水产生量较大、处理费用高，且催化剂经过几次反应回收率也有待进一步提升。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法及系统。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0006]一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]S1、通过循环过滤配合氮气吹扫的方式，将氯硅烷歧化废液分离为基渣和液体高沸物；
[0008]S2、基渣与有机溶剂混合，利用有机溶剂搅拌溶解基渣中催化剂三氯化铝表面包裹的氯硅烷高沸物，得溶解液；
[0009]所述有机溶剂为苯、二硫化碳、四氯化碳、石油醚、乙醚、甲乙醚、碳酸二甲酯及碳酸二乙酯中的至少一种；
[0010]S3、溶解液通过循环过滤配合氮气吹扫的方式分离，得所述催化剂三氯化铝和回收溶剂；
[0011]回收溶剂直接返回至步骤S2中作为有机溶剂使用；
[0012]回收溶剂循环使用多次后，利用溶剂塔进行溶剂二次回收。
[0013]进一步的，步骤S2中，有机溶剂的用量是在获得氯硅烷歧化废液歧化反应过程中加入的催化剂三氯化铝的重量的2～6倍；
[0014]搅拌溶解的温度为常温、时间为1～3h。
[0015]进一步的，所述基渣为干基渣或湿基渣；所述干基渣的液含量＜45wt％；所述湿基
渣的液含量为45～65wt％。
[0016]进一步的，所述基渣为干基渣。
[0017]进一步的，步骤S1中，氮气吹扫过程中通入的氮气压力为0.2～0.5MPa、温度为常温、时间为0.5～2h；
[0018]步骤S3中，氮气吹扫过程中通入的氮气压力为0.3～0.5MPa、温度为40～60℃、时间为2～2.5h，回收溶剂的冷却温度低于15℃。
[0019]进一步的，所述溶剂塔釜的采出温度为130～150℃、塔顶温度为35～104℃、塔底温度为130～150℃、塔顶表压为0～0.2002MPa、理论板数为35、回流比为5～15：1、塔釜液位为50～90％、塔板数为40。
[0020]一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的系统，所述系统包括：循环过滤装置、第一冷却器、高沸物存储装置、溶解装置、第二循环过滤装置、第二冷却器、溶剂中间缓存装置、溶剂塔、第三冷却器和溶剂冷凝装置；
[0021]循环过滤装置底端通过管道与氯硅烷歧化装置连通，并在循环过滤装置底端设置氮气吹扫通道；
[0022]循环过滤装置顶端分别通过管道连通氯硅烷歧化装置、第一冷却器、高沸物存储装置；
[0023]循环过滤装置底端衔接溶解装置；
[0024]溶解装置通过管道与第二循环过滤装置连通，并在第二循环过滤装置底端设置氮气吹扫通道；
[0025]第二循环过滤装置底端衔接催化剂接受装置；
[0026]第二循环过滤装置顶端分别通过管道与溶解装置、第二冷却器、溶剂中间缓存装置连通；
[0027]溶剂中间缓存装置通过管道与溶解装置及溶剂塔的塔身中部连通；
[0028]溶剂塔顶端依次通过管道与第三冷却器及溶剂冷凝装置连通。
[0029]进一步的，循环过滤装置顶端与氯硅烷歧化装置连通的管道上设置控制阀F1；
[0030]循环过滤装置顶端与高沸物存储装置连通的管道上设置控制阀F2；
[0031]循环过滤装置顶端与第一冷却器连通的管道上设置控制阀F3。
[0032]进一步的，第二循环过滤装置顶端与溶解装置连通的管道上设置控制阀F4；
[0033]第二循环过滤装置顶端与溶剂中间缓存装置的管道上设置控制阀F5；
[0034]第二循环过滤装置顶端与第二冷却器连通的管道上设置控制阀F6。
[0035]进一步的，氯硅烷歧化装置与循环过滤装置底端连通的管道上设有预净化泵；
[0036]溶解装置与第二循环过滤装置连通的管道上设置催化剂回收泵；
[0037]溶剂中间缓存装置与溶剂塔的管道上设置溶剂回收泵。
[0038]本专利技术的自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法及系统的有益效果为：
[0039]本专利技术通过采用循环过滤配合氮气吹扫的方式对氯硅烷歧化废液进行固液分离后，再通过选择特定的溶剂溶解基渣中催化剂三氯化铝表面包裹的氯硅烷高沸物，然后再次通过循环过滤配合氮气吹扫的方式分离获得催化剂三氯化铝；本专利技术的方法及系统的操作流程短、操作灵活、处理成本低、无废水和有害气体产生、环保及经济效益显著，催化剂回收率可达到93％以上，有利于工业化的推广实施。
附图说明
[0040]图1是本专利技术实施例1中的自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的系统示意图；
[0041]其中，1、氯硅烷歧化装置；2、预净化泵；3、循环过滤装置；4、第一冷却器；5、高沸物存储装置；6、溶解装置；7、催化剂回收泵；8、第二循环过滤装置；9、催化剂接受装置；10、第二冷却器；11、溶剂中间缓存装置；12、溶剂回收泵；13、溶剂塔；14、第三冷却器；15、溶剂冷凝装置；F1、控制阀F1；F2、控制阀F2；F3、控制阀F3；F4、控制阀F4；F5、控制阀F5；F6、控制阀F6。
具体实施方式
[0042]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0043]实施例1一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法及系统
[0044]一、一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的系统
[0045]本实施例为一种自氯硅烷歧化废液中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、通过循环过滤配合氮气吹扫的方式，将氯硅烷歧化废液分离为基渣和液体高沸物；S2、基渣与有机溶剂混合，利用有机溶剂溶解基渣中催化剂三氯化铝表面包裹的氯硅烷高沸物，得溶解液；所述有机溶剂为苯、二硫化碳、四氯化碳、石油醚、乙醚、甲乙醚、碳酸二甲酯及碳酸二乙酯中的至少一种；S3、溶解液通过循环过滤配合氮气吹扫的方式分离，得所述催化剂三氯化铝和回收溶剂；回收溶剂直接返回至步骤S2中作为有机溶剂使用；回收溶剂循环使用多次后，利用溶剂塔进行溶剂二次回收。2.根据权利要求1所述的自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法，其特征在于，步骤S2中，有机溶剂的用量是在获得氯硅烷歧化废液歧化反应过程中加入的催化剂三氯化铝的重量的2~6倍；溶解的温度为常温、时间为1~3h。3.根据权利要求1或2所述的自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法，其特征在于，所述基渣为干基渣或湿基渣；所述干基渣的液含量＜45wt%；所述湿基渣的液含量为45~65wt%。4.根据权利要求3所述的自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法，其特征在于，所述基渣为干基渣。5.根据权利要求1、2或4所述的自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法，其特征在于，步骤S1中，氮气吹扫过程中通入的氮气压力为0.2~0.5MPa、温度为常温、时间为0.5~2h；步骤S3中，氮气吹扫过程中通入的氮气压力为0.3~0.5MPa、温度为40~60℃、时间为2~2.5h，回收溶剂的冷却温度低于15℃。6.根据权利要求1、2或4所述的自氯硅烷歧化废液中回收催化剂三氯化铝的方法，其特征在于，所述溶剂塔釜的采出温度为130~150℃、塔顶温度为35~104℃、塔底温度为130~150℃、塔顶表压为0~0.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡冬利，李献起，郭文涛，齐文玲，高悦，张克强，刘超，赖世伟，王海燕，王海松，吕家龙，陈新卫，陈秀营，丁然，马红，崔跃，
申请(专利权)人：唐山三友化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：