一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法，涉及硫酸钾制备技术领域。本发明专利技术分离方法包括如下步骤S1：将提锂废渣细磨后加水热溶、过滤，得到过滤液1；S2：过滤液1与碳酸钙混合、静置、过滤，得调节液；S3：将调节液、碳酸钠混合，充入二氧化碳，静置、过滤，得过滤液2；S4：过滤液2中加入沉淀剂，过滤，得到过滤液3；S5：将过滤液3常压蒸馏浓缩后加入甲醇，静置1

【技术实现步骤摘要】
一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法


[0001]本专利技术涉及硫酸钾制备
，具体涉及一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法。

技术介绍

[0002]随着世界能源的日益紧张，新能源电动汽车的需求迅速增长，市场对锂的需求不断加大，目前含锂资源的矿床主要有伟晶岩矿床、气成热液矿床和卤水矿床，其中伟晶岩矿床分布广泛，主要开采锂云母、锂辉石、磷铝锂石以及透锂长石等，而制备锂盐的重要的矿物原料是锂云母。锂云母原料中含有丰富的金属材料，例如锂、钠、钾、铷、铯、铝等。目前的在对锂云母原料的提取利用过程中，主要的还是对其中的锂元素进行提取，而对提取锂元素后的渣料中含有的金属元素提取利用不够，造成了对资源的极大浪费。
[0003]目前，从锂云母原料中提取锂以及碳酸锂时，对锂云母原料中的钾是必须除去并回收利用，现有的生产工艺中，除钾一般是采用简单冷冻处理，然后离心分离即去除溶液中钾的化合物。该方法仅能初步去除溶液中钾离子，这就大大影响锂盐如碳酸锂的得率，甚至造成提取工艺的失败，提取出的锂盐如碳酸锂、硫酸锂等的含量不高。还有是将锂云母粉经煅烧除钾。钾盐回收困难，浪费了资源，还要经过高温煅烧，能源消耗也大。因此，如何利用锂云母废渣生产回收高纯的硫酸钾产品、同时又具备生产制备工艺简单，且其它副产物易于回收，并便于工业化大规模的生产，还可与锂云母提锂企业进行联合配套生产，生产出高纯度的硫酸钾，具有深远意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法，解决以下技术问题：现有的的锂云母提锂工艺中钾元素的提取利用效率低、纯度低。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法，包括如下步骤：S1：将提锂废渣细磨到50
‑
200目后加水热溶、过滤，得到过滤液1；S2：过滤液1中加入碳酸钙调节pH至中性，保温静置、过滤，得调节液；S3：将调节液、碳酸钠混合，充入二氧化碳，静置、过滤，得过滤液2；S4：过滤液2中加入沉淀剂、硫酸水溶液，过滤，得到过滤液3；S5：将过滤液3常压蒸馏浓缩后加入甲醇，静置1
‑
3h，过滤，得到硫酸钾粗品；S6：硫酸钾粗品依次经过一次结晶、二次结晶，得到硫酸钾。
[0006]作为本专利技术的进一步方案：S1中加水热溶的具体步骤为：提锂废渣与水以固液比1g:1
‑
10mL混合，升温至50
‑
90℃，搅拌1
‑
3h。
[0007]作为本专利技术的进一步方案：碳酸钠：碳酸钙质量比为100
‑
120:100。
[0008]作为本专利技术的进一步方案：充入二氧化碳的量为调节pH至7
‑
8。
[0009]作为本专利技术的进一步方案：沉淀剂为氯化钾，硫酸水溶液为10
‑
20wt%硫酸水溶液，过滤液2：沉淀剂：硫酸水溶液的添加比为10mL：1
‑
5g：1
‑
5mL。
[0010]作为本专利技术的进一步方案：过滤液3：甲醇的体积比为1:0.5
‑
1。
[0011]作为本专利技术的进一步方案：S6中一次结晶具体为：将硫酸钾粗品与80
‑
90℃去离子水中配制出硫酸钾饱和溶液，冷却至20℃、结晶、过滤，得到硫酸钾晶体。
[0012]作为本专利技术的进一步方案：S6中二次结晶具体为：将硫酸钾晶体加入80
‑
90℃水中配制出硫酸钾饱和水溶液，冷却至0
‑
10℃，得到硫酸钾。
[0013]作为本专利技术的进一步方案。
[0014]本专利技术的有益效果：本申请首先对提锂废渣进行细磨后加水热溶，将提锂废渣中的不溶物除杂，再加入碳酸钙调节pH至中性，除去Si、Al、Fe和F，溶液中产生CaO
·
Al2O3·
4SiO2、CaF2和Fe（OH）3形式沉淀出来，过滤，得到调节液。再向其中加入碳酸钠，控制添加的钠钙比为100
‑
120:100，过滤进一步除杂，得到过滤液2。向过滤液2中添加氯化钾作为沉淀剂，静置过滤后得到过滤液3；再利用甲醇对硫酸钾的盐析效应，与液体中的硫酸钠、氯化钾为原料，甲醇降低盐类电解质在水中溶解度，硫酸钠与氯化剂在水中，形成K
+
‑
Na
+
‑
Cl
‑
‑
SO
42
‑
水体系，甲醇降低盐类电解质在水中溶解度，溶液中的硫酸根粒子与钾粒子从溶液中析出，得到硫酸钾粗品；硫酸钾粗品经过两次结晶，得到硫酸钾。本申请的分离方法制备的硫酸钾纯度在99.5%以上。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]实施例1一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法，包括如下步骤：S1：将提锂废渣细磨到200目，将100g提锂废渣颗粒加入100mL水中升温至90℃，搅拌1h，过滤，得到过滤液1；S2：过滤液1中加入碳酸钙调节pH至中性，保温静置、过滤，得调节液；S3：将调节液、碳酸钠混合，碳酸钠：碳酸钙质量比为1:1，充入二氧化碳调节pH至7，静置、过滤，得过滤液2；S4：100mL过滤液2中加入10g氯化钾、10mL 10wt%硫酸水溶液，过滤液2；S5：将100mL过滤液3常压蒸馏浓缩后加入50mL甲醇，静置1h，过滤，得到硫酸钾粗品；S6：将硫酸钾粗品与80℃去离子水中配制出硫酸钾饱和溶液，冷却至20℃、结晶、过滤，得到硫酸钾晶体；S7：将硫酸钾晶体加入80℃水中配制出硫酸钾饱和水溶液，冷却至0℃，得到硫酸钾。
[0017]实施例2一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法，包括如下步骤：
S1：将提锂废渣细磨到200目，将100g提锂废渣颗粒加入100mL水中升温至90℃，搅拌1h，过滤，得到过滤液1；S2：过滤液1中加入碳酸钙调节pH至中性，保温静置、过滤，得调节液；S3：将调节液、碳酸钠混合，碳酸钠：碳酸钙质量比为1.05:1，充入二氧化碳调节pH至7，静置、过滤，得过滤液2；S4：100mL过滤液2中加入20g氯化钾、10mL 10wt%硫酸水溶液，过滤，得到过滤液3；S5：将100mL过滤液3常压蒸馏浓缩后加入50mL甲醇，静置1.5h，过滤，得到硫酸钾粗品；S6：将硫酸钾粗品与80℃去离子水中配制出硫酸钾饱和溶液，冷却至20℃、结晶、过滤，得到硫酸钾晶体；S7：将硫酸钾晶体加入80℃水中配制出硫酸钾饱和水溶液，冷却至0℃，得到硫酸钾。
[0018]实施例3一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法，包括如下步骤：S1：将提锂废渣细磨到200目，将100g提锂废渣颗粒加入100mL水中升温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将提锂废渣细磨到50
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200目后加水热溶、过滤，得到过滤液1；S2：过滤液1中加入碳酸钙调节pH至中性，保温静置、过滤，得调节液；S3：将调节液、碳酸钠混合，充入二氧化碳，静置、过滤，得过滤液2；S4：过滤液2中加入沉淀剂、硫酸水溶液，过滤，得到过滤液3；S5：将过滤液3常压蒸馏浓缩后加入甲醇，静置1
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3h，过滤，得到硫酸钾粗品；S6：硫酸钾粗品依次经过一次结晶、二次结晶，得到硫酸钾。2.根据权利要求1所述的一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法,其特征在于，S1中加水热溶的具体步骤为：提锂废渣与水以固液比1g:1
‑
10mL混合，升温至50
‑
90℃，搅拌1
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3h。3.根据权利要求1所述的一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分离方法,其特征在于，碳酸钠：碳酸钙质量比为100
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120:100。4.根据权利要求1所述的一种锂云母提锂废渣中硫酸钾的分...

【专利技术属性】
技术研发人员：张钰雯，张冠炜，邱学成，黄健雄，
申请(专利权)人：江西金德锂新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：