一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料领域，具体涉及一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料及其制备方法，解决了现有的PDCPD材料的导热性能与耐高温性能不佳，与导热填料之间的界面相容性不佳，导致制备的PDCPD复合材料的综合性能远低于预期的问题；该制备方法通过将氧化铝与氧化石墨烯杂化处理，然后在杂化氧化铝表面通过化学键接枝降冰片烯，使得杂化氧化铝能够与PDCPD基体通过化学键连接，形成填料与基体之间的网络结构，提高了基体与填料之间的界面相互作用，使得复合材料在拥有优异力学性能、高玻璃化转变温度和热稳定性的同时，还实现了导热系数的提高，而且制备方法简单，制造成本低，且加工过程能耗低、效率高、易于操作。易于操作。

【技术实现步骤摘要】
一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料领域，具体涉及一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚双环戊二烯(PDCPD)及其复合材料由于其优异的比刚度和强度，热稳定性和耐化学性，在现代高端装备具有广泛应用前景，将是在复杂环境中使用的下一代多功能器件材料的关键，有望应用于航空航天、汽车、军舰、农业机械和能源工业等领域。目前对导热材料的需求正在急剧增长，因为相关导热材料的热管理应用已经扩展到现代工业发展的各个方面，主要是通过对电子器件(发光二极管、太阳能电池和微芯片)的智能热管理，以保持电子元件的寿命和可靠性。
[0003]基于聚合物基导热材料具有重量轻、易于加工和设计自由的优点，其在电子器件领域起着重要作用，然而，大多数聚合物具有低热导率。基于聚合物材料的热导率可以用高热导率添加剂来增强，这些添加剂的材料由随机混合的形式组成。但是，由于添加剂之间以及聚合物基体和相邻添加剂之间的界面相容性不佳，添加剂对聚合物复合材料热导率的增强效果通常远低于预期，而且添加剂填充量过大会导致聚合物基体的力学性能下降、加工困难。因此，如何解决现有的PDCPD材料的导热性能与耐高温性能不佳，与导热填料之间的界面相容性不佳的问题，使得得到的PDCPD复合材料的综合性能提高是近年来研究人员的研究重点。

技术实现思路

[0004]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料及其制备方法：通过将催化剂、抑制剂溶解在5
‑
亚乙基
‑2‑
降冰片烯中，然后加入双环戊二烯混合均匀，得到混合溶液，再将改性氧化铝加入至混合溶液中混合均匀，得到分散液，将分散液注入用玻璃板夹好的硅胶垫模具之中，在温度为150
‑
300℃的条件下加热引发聚合，固化后得到该改性氧化铝增强PDCPD复合材料，解决了现有的PDCPD材料的导热性能与耐高温性能不佳，与导热填料之间的界面相容性不佳，使得得到的PDCPD复合材料的综合性能远远低于预期的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料，包括以下重量份组分：
[0007]双环戊二烯19
‑
39份、5
‑
亚乙基
‑2‑
降冰片烯1
‑
1.5份、催化剂0.013
‑
0.021份、抑制剂0.004
‑
0.006份、改性氧化铝70
‑
80份。作为本专利技术进一步的方案：所述改性氧化铝由以下步骤制备得到：
[0008]步骤一：将氧化石墨烯、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为30
‑
35kHz的条件下超声处理1
‑
2h，之后用氨水调节pH为10
‑
11，之后加入纳米氧化铝继续超声处理20
‑
30min，之后在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅
拌反应5
‑
6h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物放置于管式炉中，在温度为800
‑
1000℃的条件下热处理40
‑
50min，之后随炉冷却，得到杂化氧化铝；
[0009]步骤二：将杂化氧化铝、乙醇溶液加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在超声频率为30
‑
35kHz的条件下超声处理20
‑
30min，之后加入增强改性剂继续超声处理5
‑
10min，之后在温度为80
‑
85℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应3
‑
5h，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物用蒸馏水洗涤2
‑
3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为40
‑
45℃的条件下干燥8
‑
10h，得到改性氧化铝。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：所述催化剂为Grubbs二代催化剂GC2，所述抑制剂为亚磷酸三丁酯TBP，亚磷酸三乙酯TEP和亚磷酸三甲酯TMP中的一种。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：步骤一中的所述氧化石墨烯、去离子水以及纳米氧化铝的用量比为1
‑
5g：50
‑
60mL：5g，所述氨水的质量分数为25％。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：步骤二中的所述杂化氧化铝、乙醇溶液以及增强改性剂的用量比为1g：50
‑
60mL：2
‑
6g，所述乙醇溶液的体积分数为75
‑
80％。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：所述增强改性剂由以下步骤制备得到：
[0014]步骤A1：将浓硫酸、对苯二甲酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入浓硝酸，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，滴加完毕后升温至60
‑
65℃的条件下继续搅拌反应1
‑
1.5h，之后升温至80
‑
82℃的条件下继续搅拌反应3
‑
4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50
‑
55℃的条件下干燥3
‑
5h，得到中间体1；
[0015]反应原理如下：
[0016][0017]步骤A2：将氯化亚锡、浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应30
‑
35min，之后加入中间体1并升温至回流的条件下继续搅拌反应2
‑
3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50
‑
55℃的条件下干燥2
‑
3h，得到中间体2；
[0018]反应原理如下：
[0019][0020]步骤A3：将中间体2、顺
‑5‑
降冰片烯
‑
外
‑
2，3
‑
二羧酸酐以及冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25
‑
30℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应30
‑
35min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应15
‑
20h，反应结束本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料，其特征在于，包括以下重量份组分：双环戊二烯19
‑
39份、5
‑
亚乙基
‑2‑
降冰片烯1
‑
1.5份、催化剂0.013
‑
0.021份、抑制剂0.004
‑
0.006份、改性氧化铝70
‑
80份；所述改性氧化铝由以下步骤制备得到：步骤一：将氧化石墨烯、去离子水加入至三口烧瓶中超声处理，之后调节pH，之后加入纳米氧化铝继续超声处理，之后搅拌反应，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物热处理，得到杂化氧化铝；步骤二：将杂化氧化铝、乙醇溶液加入至三口烧瓶中超声处理，之后加入增强改性剂继续超声处理，之后搅拌反应，反应结束后将反应产物离心，将沉淀物洗涤、干燥，得到改性氧化铝。2.根据权利要求1所述的一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料，其特征在于，所述催化剂为Grubbs二代催化剂GC2，所述抑制剂为亚磷酸三丁酯TBP，亚磷酸三乙酯TEP和亚磷酸三甲酯TMP中的一种。3.根据权利要求1所述的一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料，其特征在于，步骤一中的所述氧化石墨烯、去离子水以及纳米氧化铝的用量比为1
‑
5g：50
‑
60mL：5g；步骤二中的所述杂化氧化铝、乙醇溶液以及增强改性剂的用量比为1g：50
‑
60mL：2
‑
6g，所述乙醇溶液的体积分数为75
‑
80％。4.根据权利要求1所述的一种改性氧化铝增强PDCPD复合材料，其特征在于，所述增强改性剂由以下步骤制备得到：步骤A1：将浓硫酸、对苯二甲酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25
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30℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入浓硝酸，控制滴加速率为1
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2滴/s，滴加完毕后升温至60
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65℃的条件下继续搅拌反应1
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1.5h，之后升温至80
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82℃的条件下继续搅拌反应3
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4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50
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55℃的条件下干燥3
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5h，得到中间体1；步骤A2：将氯化亚锡、浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25
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30℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应30
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35min，之后加入中间体1并升温至回流的条件下继续搅拌反应2
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3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50
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55℃的条件下干燥2
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3h，得到中间体2；步骤A3：将中间体2、顺
‑5‑
降冰片烯
‑
外
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2，3
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二羧酸酐以及冰醋酸加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25
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30℃，搅拌速率为400
‑
500r/min的条件下搅拌反应30
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35min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应15
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【专利技术属性】
技术研发人员：王平，凌嘉诚，田洪瑜，史梦婷，胡心芸，刘文秀，陆海冰，
申请(专利权)人：安徽建筑大学，
类型：发明
国别省市：