一种可用于潜在指纹显影的香豆素染料及指纹粉制备方法技术领域技术

本发明专利技术提供一种可与油脂响应的新型变色荧光染料，以2,4二羟基苯甲醛、4

【技术实现步骤摘要】
一种可用于潜在指纹显影的香豆素染料及指纹粉制备方法

[0001]本专利技术属于变色荧光染料
，具体涉及一种响应型变色荧光染料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]现指纹显影技术可分为物理显影法和化学显影法，物理显影法主要是金属沉积或粉末喷涂，通过荧光粉或者磁性粉与指纹中生物残留物如氨基酸、生物油脂或其他化学物质之间的静电吸附来实现，该方法使用方便，无显影延时，但传统用于指纹显影的磁粉多为微米级，所以分散性较差，容易形成较大团聚。化学显影法包括茚三酮法、氰基丙烯酸酯发烟法、硝酸银法等方法，主要依靠所用化学物质与指纹中残留的有机物发生反应，该类方显影稳定，但是存在显影延时、毒性较高以及对比度低等缺陷。因此，上述的物理显影法与化学显影都存在亟待解决的问题。
[0003]荧光指纹粉显影在众多方法中脱颖而出，成为目前刑事侦查中很受欢迎的潜指纹显影手段。然而，目前市售的荧光指纹粉无法实现变色，所有粘连指纹粉的地方均会显现荧光，因此在有静电或凹凸不平的基底上残留的指纹难以实现高分辨率显影，达不到刑事侦查对指纹提取的要求。

技术实现思路

[0004]本申请实例提供一种可与油脂响应的新型变色荧光染料及其制备方法和应用，其结构与现有荧光染料不同，是一种新型油脂响应型荧光染料，本专利技术以简便的制备方法，高产率地得到高稳定性且毒性小的产物，将所得化合物应用于指纹显影，可与潜在指纹发生响应，引起变色，荧光指纹粉由原有橙色荧光色变为响应后的黄荧光色，因此该新型油脂响应型荧光染料具有高抗干扰性、高生物相容性，可以高分辨、高对比、强抗干、实时地显影成像，可被应用于多种材料及复杂的刑事侦查环境。
[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]第一方面，本专利技术提供一种油脂响应型变色荧光染料，具有式I的结构：
[0007][0008]第二方面，本专利技术还提供该新型响应型变色荧光染料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0009]步骤1 2,4
‑
二羟基苯甲醛和4
‑
羟基
‑6‑
甲基
‑2‑
吡喃酮按一定摩尔比加入烧瓶，然后加入超纯水并开启磁力搅拌充分溶解原料，在恒温下加入L
‑
脯氨作为催化剂，回流搅拌
2h，随着反应的进行，可以观察到黄色颗粒物质从反应液中沉淀出来，抽滤得到反应黄色的中间体粉末；
[0010]步骤2步骤1制备的中间体加入丙酮溶解，再加入无水碳酸钾和3
‑
溴丙炔并保持室温下搅拌4h，加入水，并用二氯甲烷少量多次萃取、蒸发干燥，最终得目标化合物(黄绿色固体)
[0011]反应过程如式II所示：
[0012][0013]具体地，醛、酮以及脯氨酸摩尔比为10：15：1；中间体、无水碳酸钾以及3
‑
溴丙炔摩尔比为1：2：1。
[0014]第二方面，本专利技术还提供一种新型油脂响应型变色荧光染料的应用，将其制备为荧光指纹粉，应用于潜指纹识别中。
[0015]具体地，荧光指纹粉的制备包括如下步骤：
[0016]称取一定量的响应型变色荧光染料溶于有机溶剂中，加入蒙脱土作为载体，利用超声技术使荧光染料以及载体在有机溶剂中混合均匀后，通过旋转蒸发仪将溶剂蒸发，后经研磨和干燥得到所需荧光指纹粉。
[0017]具体地，荧光指纹粉的制备中响应型变色荧光染料和蒙脱土的质量比为20mg:3g。。
[0018]具体地，上述载体为蒙脱土。
[0019]具体地，在潜指纹识别中的应用，具体包括如下步骤：
[0020]步骤1将所制备的新型荧光指纹粉用一根洁净的绒毛棒蘸取撒在潜指纹所在的基底上，使指纹粉均匀地落在基底表面，指纹粉会附着在指纹留有处显橙色，然后用吹尘球吹落指纹区域以外的指纹。
[0021]步骤2在紫外灯下照射，清晰呈现指纹纹路的新型荧光指纹粉响应出黄色荧光，得到潜指纹的响应型变色荧光成像。具体地，紫外光源照射在波长为350～430nm的光照条件下进行。
[0022]具体地，所述基底为锡纸、玻璃、大理石、光盘中的至少一种
[0023]由于使用羟基水杨酸为初始原料，首先与4
‑
羟基
‑6‑
甲基
‑2‑
吡喃酮反应得到羟基取代的香豆素
‑
β
‑
二酮结构，然后利用卤素炔烃与酚羟基的取代反应，将香豆素7号位碳上的供电子基由羟基转化为炔氧基，得到了新的染料，将其制备为荧光指纹粉后，具有光致荧光变色性能，其变色响应原理为制备的荧光染料与指纹中的生物油脂如油酸、胆固醇等发生相互作用，引起变色，即由荧光染料自带的橙色变黄色。荧光染料化学分子晶体结构简
单，有较好光稳定性，较强的光敏感度以及较高的荧光效率，较好的生物相容性和较低的毒性。由于其脂溶性良好，可以与指纹中残留的微量的油脂结合，并通过溶解环境的改变引起荧光变色，从而可实现指纹显影，提高指纹鉴定效率和结果有效性。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0025](1)本专利技术制备的响应型变色荧光染料，其结构不同于现有的荧光染料，是一种新型响应型荧光染料，制备所需的原料成本、制备流程简单、仅需两步即可得到目标产物，产率高，且所生产染料稳定性好，生物毒性小，同时该荧光染料具有变色性能，能够应用于潜指纹识别中；
[0026](2)本专利技术制备的荧光指纹粉，应用于潜指纹显中，与指纹响应后，荧光颜色发生变化，结合了现有的物理显影法与化学显影法的优点，具有较强的抗干扰性，较高的分辨率和对比度、较高的指纹显现精度，可以实时显影且不损伤指纹中的DNA信息；
[0027](3)本专利技术制备的荧光指纹粉，在潜指纹识别中，不受基底材料的限制，其在锡纸、玻璃、大理石、光盘等多种生活常见基底上残留指纹的区域均具有优异的潜指纹显影效果，降低了指纹粉的适用局限性，降低了荧光指纹粉本身信号带来的干扰。
附图说明
[0028]为了更清晰地介绍本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图进行简单地说明，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0029]图1为实施例1制备的荧光指纹粉的核磁共振氢谱图；
[0030]图2为实施例1制备的荧光指纹粉的核磁共振碳谱图；
[0031]图3为实施例1制备的荧光指纹粉的高分辨质谱；
[0032]图4a和图4b为实施例1制备的荧光指纹粉与光盘上潜指纹响后在日光和紫外照射下的指纹显影成像；
[0033]图5a和图5b为实施例1制备的荧光指纹粉与光盘上潜指纹响后在紫外照射下的指纹显影成像以及细节对比图；
[0034]图6a和图6b为实施例1制备的荧光指纹粉与玻璃上潜指纹响后在日光和紫外照射下的指纹显影成像；
[0035]图7a和图7b为实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油脂响应型变色荧光染料，其特征在于，具有式I的结构：2.一种权利要求1所述的油脂响应型变色荧光染料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，4
‑
羟基
‑6‑
甲基
‑2‑
吡喃酮和2,4
‑
二羟基苯甲醛按一定摩尔比加入烧瓶，然后加入超纯水并开启磁力搅拌充分溶解原料，在恒温下加入L
‑
脯氨酸作为催化剂，回流搅拌2h，析出黄色颗粒物质，经抽滤得到中间体为黄色的粉末；步骤2，步骤1中得到的黄色的粉末加入丙酮溶解，再加入无水碳酸钾和3
‑
溴丙炔并保持室温下搅拌4h，加入水，并用二氯甲烷少量多次萃取、蒸发干燥，最终得目标化合物黄绿色固体。3.根据权利要求2所述的油脂响应型变色荧光染料的制备方法，其特征在于，2,4
‑
二羟基苯甲醛、4
‑
羟基
‑6‑
甲基
‑2‑
吡喃酮以及L
‑
脯氨酸摩尔比为10：15：1。4.根据权利要求2所述的油脂响应型变色荧光染料的制备方法，其特征在于，中间体...

【专利技术属性】
技术研发人员：房颖，栾俊钰，赵建树，张思萌，王鲲鹏，胡志强，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：