基于薄膜转移的无损泵浦-探测热反射测试方法技术

本发明专利技术公开了一种基于薄膜转移的无损泵浦

【技术实现步骤摘要】
基于薄膜转移的无损泵浦
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探测热反射测试方法


[0001]本专利技术涉及转移技术和热反射测试领域，具体涉及一种基于薄膜转移的无损泵浦
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探测热反射测试方法。

技术介绍

[0002]泵浦
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探测热反射技术包含时域热反射(TDTR)、频域热反射(FDTR)、瞬态热反射(TTR)和稳态热反射(SSTR)等技术，这些技术通常用于电子器件材料(金属，陶瓷，半导体等)的热物性表征。其中泵浦光源对样品表面加热，表面发生温度变化；探测激光探测表面反射率的变化，根据热反射原理(反射率变化随温度成正比)，探测激光器间接探测到表面温度变化；该温度变化背后暗含着材料热物性信息，结合热传导模型，拟合出多层材料热物性(热导率、界面热阻)。为了满足反射率变化和温度变化线性关系，通常需在材料表面镀金属，因为大部分金属如Au，Al都满足良好的线性；此外表面金属保证加热激光的光被充分吸收转化成热。常见的镀膜方法有热蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等方法，它们都可以使材料和金属薄膜之间形成很好的结合力，但在测试的过程当中金属会扩散到材料里面形成混合层破坏材料，所以也不能应用到快速生产线当中。

技术实现思路

[0003]传统的热反射技术，使用金属薄膜的情况下对材料有破坏性，针对现有技术中过渡衬底的金属薄膜采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)辅助转移法向待测样品转移，本专利技术的主要目的是提供一种基于薄膜转移的无损测试技术，且实现金属薄膜回收利用，系一种更加通用、快捷、低成本的无损泵浦
‑r/>探测热反射测试方法，实现材料表面金属的回收利用。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供一种基于薄膜转移的无损泵浦
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探测热反射测试方法，其特征在于：该方法步骤要点如下：
[0005]S1：在过渡衬底上镀一层金属薄膜，需要标定薄膜厚度；
[0006]S2：将PDMS覆盖在金属薄膜的上方，温度控制在常温到200℃范围内；所述PDMS为主剂即A胶与硬化剂即B胶混合后固化制成；
[0007]S3：将玻片与PDMS接触后，挤压玻片；
[0008]S4：PDMS将金属薄膜剥离；
[0009]S5：放置待测样品；将金属薄膜充分与待测样品充分接触，在常温到200℃下挤压玻片；
[0010]S6：金属薄膜脱离PDMS转移到样品上；
[0011]S7：测金属膜的厚度、粗糙与褶皱，确定转移后用于测试的区域；
[0012]S8：利用转移的金属膜对待测样品进行泵浦
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探测热反射测试；
[0013]S9：测试结束后，对金属膜重复步骤S2
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S4，将待测样品上的金属转移走；此后，清洗样品表面；
[0014]S10：对样品表面进行分析，验证是否有残留。
[0015]具体步骤为：
[0016]步骤S1：在过渡衬底上镀一层金属薄膜，该衬底可以为硅(Si)，蓝宝石，二氧化硅/硅(SiO2/Si)等各种平整衬底，金属薄膜可以是金(Au)、铝(Al)、铜(Cu)、铂(Pt)等单层金属，需要标定薄膜厚度。常见的镀膜方法有热蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等。
[0017]步骤S2：将PDMS覆盖在金属薄膜的上方，温度控制在常温到200℃范围内，优选150℃；所述PDMS为主剂(A胶)与硬化剂(B胶)混合后固化制成；优选地，将PDMS覆盖在金属薄膜的上方，温度为150℃；所A胶与B胶的质量比10:1。
[0018]步骤S3：利用微动平台，将玻片粘附在平台下方，缓慢下降，直到与PDMS完全接触，挤压玻片0
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20分钟；优选地，挤压玻片时间为5
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10分钟。
[0019]步骤S4：迅速上升平台，PDMS和玻璃片一起上升，同时PDMS将金属薄膜剥离。
[0020]步骤S4的第二种方案：在步骤S1中选SiO2/Si作为衬底，通过步骤S2
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S3得到的PDMS/金薄膜/SiO2/Si整个结构放入到强酸或强碱溶液中，强酸或强碱为不超过1％氢氟酸(HF)或氢氧化钠溶液(NaOH)。强酸或强碱溶液会刻蚀牺牲层SiO2，PDMS粘附金属，与Si分离。本专利技术选取强酸或强碱关键在于：强酸或强碱和SiO2发生化学反应，但不和PDMS或金属发生反应；能够刻蚀掉SiO2，使得PDMS/金属与Si基板分离。
[0021]对于粘附性差金属Au、Pt，利用步骤S1
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S4实现PDMS/金属薄膜的制备；
[0022]对于粘附性好的金属，比如Al，Ni，可以在金属与过渡衬底之间镀一层约1nm(1nm
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5nm)的粘附性差的金属(Au、Pt)，再利用步骤S1
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S4实现PDMS/多层金属薄膜的制备，该方案借助粘附性差的金属剥离粘附性好的金属。此外，任意金属种类都可以用步骤S1
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S4第二种方案实现。
[0023]步骤S5：放置待测样品，待测样品包括单层体材料，或者多层薄膜材料等任意材料。缓慢下降平台，使PDMS/金属薄膜靠近样品，直到金属薄膜充分与待测样品充分接触，在常温到200℃下挤压玻片0
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20分钟；优选地，在常温到200℃下挤压玻片5
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10分钟。
[0024]步骤S6：缓慢上升平台，PDMS和玻璃一起上升，同时金属薄膜会脱离PDMS转移到样品上。
[0025]步骤S7：利用原子力显微镜(AFM)测金属膜的厚度、粗糙与褶皱，确定转移后可以用于测试的区域。
[0026]步骤S8：利用转移的金属膜对待测样品进行泵浦
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探测热反射测试。
[0027]步骤S9：测试结束后，对金属膜重复步骤S2
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S4，将待测样品上的金属转移走。此后，用丙酮清洗样品表面。优选地，清洗步骤为：超声波清洗然后干燥；用丙酮清洗完成后，再用异丙醇，使用相同步骤重复清洗。
[0028]步骤S10：利用高倍显微镜、拉曼光谱、荧光光谱、AFM等测试对样品表面进行分析，验证是否有残留。其中拉曼光谱和荧光光谱可以通过波峰看到不同材料的信号，高倍显微镜和AFM可以直接观测表面结构。
[0029]相较于现有技术，本专利技术的优点及有益效果如下：
[0030]本专利技术方法突出优点为重复性，即转移多次可以得到相同的结果；可靠性，即该方法得到的样品可以顺利完成接下来的热反射测试。具体为：
[0031]1、与传统镀膜方法相比，该方法可以实现测试后表面无任何金属材料、有机材料残留。
[0032]2、在镀膜方法中，每一批的金属膜质量、厚度、界面会有区别。转移发可以保证金属薄膜的质量、厚度、界面情况一致。
[0033]3、该方法通用、快捷、成本低，重复性可靠性高，并可以实现材料上金属的回收利用。
附图说明
[0034]图1为本专利技术实施例1中步骤S1至S2的过程示意图；
[0035本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于薄膜转移的无损泵浦
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探测热反射测试方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：在过渡衬底上镀一层金属薄膜，需要标定薄膜厚度；S2：将PDMS覆盖在金属薄膜的上方，温度控制在常温到200℃范围内；所述PDMS为主剂即A胶与硬化剂即B胶混合后固化制成；S3：将玻片与PDMS接触后，挤压玻片；S4：PDMS将金属薄膜剥离；S5：放置待测样品；将金属薄膜充分与待测样品充分接触，在常温到200℃下挤压玻片；S6：金属薄膜脱离PDMS转移到样品上；S7：测金属膜的厚度、粗糙与褶皱，确定转移后用于测试的区域；S8：利用转移的金属膜对待测样品进行泵浦
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探测热反射测试；S9：测试结束后，对金属膜重复步骤S2
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S4，将待测样品上的金属转移走；此后，清洗样品表面；S10：对样品表面进行分析，验证是否有残留。2.根据权利要求1所述的基于薄膜转移的无损泵浦
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探测热反射测试方法，其特征在于：具体步骤为：所述步骤S1：在过渡衬底上镀一层金属薄膜，该衬底为硅、蓝宝石或二氧化硅/硅，金属薄膜为金、铝、铜或铂单层金属，需要标定薄膜厚度；所述步骤S2：将PDMS覆盖在金属薄膜的上方，温度控制在常温到200℃范围内；所述PDMS为主剂即A胶与硬化剂即B胶混合后固化制成；所述步骤S3：利用微动平台，将玻片粘附在平台下方，缓慢下降，直到与PDMS完全接触，挤压玻片0
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20分钟；所述步骤S4：迅速上升平台，PDMS和玻璃片一起上升，同时PDMS将金属薄膜剥离；所述步骤S5：放置待测样品，待测样品包括单层体材料，或者多层薄膜材料；缓慢下降平台，使PDMS/金属薄膜靠近样品，直到金属薄膜充分与待测样品充分接触，在常温到200℃下挤压玻片0
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20分钟；所述步骤S6：缓慢上升平台，PDMS和玻璃一起上升，同时金属薄膜会脱离PDMS转移到样品上；所述步骤S7：利用原子力显微镜AFM测金属膜的厚度、粗糙与褶皱，确定转移后用于测试的区域；所述步骤S8：利用转移的金属膜对待测样品进行泵浦
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探测热反射测试；所述步骤S9：测试结束后，对金属膜重复步骤S2
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S4，将待测样品上的金属转移走；此后，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁超，周少杰，孟弼伟，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：