一种苯基T7-POSS及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种苯基T7

【技术实现步骤摘要】
一种苯基T7‑
POSS及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机硅树脂
，具体为一种苯基T7‑
POSS及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着技术的飞速发展，有机硅树脂的耐高温性能已经远远不能适应航天领域的需求。如何进一步改善其耐热性，使其在更大范围内得到广泛的应用，已成为人们的研究热点。研究表明，固化后的含锆苯基硅树脂中仍含有大量的Si
‑
OH基团。末端会存在大量端羟基，在热氧环境下，有机硅树脂末端的Si
‑
OH基团发生“回咬”。多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一种新型的有机
‑
无机杂化纳米粒子，近年来越来越受到关注。与金属氧化物、石墨烯、碳纳米管等传统的热稳定剂相比，POSS由于其独特的分子内杂化、可设计的结构和良好的热稳定性而显示出提高聚合物热稳定性的巨大潜力。但现有T7‑
POSS(

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种有着优良储存稳定性和热稳定性的苯基T7‑
POSS(七苯基多面体低聚倍半硅氧烷)。
[0004]本专利技术的另一个目的在于提供所述苯基T7‑
POSS的制备方法。
[0005]为了实现本专利技术目的，采用的技术方案是：一种苯基T7
‑
POSS，在碱性条件下，由苯基三甲氧基硅烷、THF、冰乙酸等通过水解
‑
缩合反应制得。
[0006]一种苯基T7‑
POSS，由包括以下重量分数的组分制成：
[0007]苯基三甲氧基硅烷
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20～50
[0008]THF
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100～600
[0009]氢氧化钠
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1～20。
[0010]所述THF为乙醇、甲醇或四氢呋喃中的一种。
[0011]一种苯基T7‑
POSS的制备方法，其包括的步骤如下：
[0012]a、将氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成氢氧化钠溶液；
[0013]b、将苯基三甲氧基硅烷和THF装入装有回流冷凝器的反应容器中；
[0014]c、向反应容器中滴加氢氧化钠溶液，并使用搅拌器剧烈搅拌，制得混合物；
[0015]d、将混合物在70℃油浴中加热5h；
[0016]e、在剧烈搅拌下冷却至室温保持15h；
[0017]f、过滤收集沉淀物并洗涤3次；
[0018]g、在75℃真空干燥后，得到白色粉末；
[0019]h、称量白色粉末，使用50ml有机溶剂进行溶解，过滤除去不溶物质；
[0020]i、添加3ml冰乙酸，剧烈搅拌并加入15ml饱和碳酸氢钠溶液中和多余的冰乙酸，分层后取有机层；
[0021]j、洗涤三遍，调节PH值；
[0022]k、将有机相沉淀到400ml有机溶剂中，得到白色粉末。
[0023]优选的，所述b步骤中，所述加入顺序为先苯基三甲氧基硅烷后THF。
[0024]优选的，所述c步骤中，所述氢氧化钠溶液添加装置为蠕动泵，转速为50转/分钟。
[0025]优选的，所述d步骤中，反应过程需回流。
[0026]优选的，所述f步骤中，所述洗涤溶剂为四氢呋喃。
[0027]优选的，所述h步骤中，所述溶剂为三氯甲烷。
[0028]优选的，所述j步骤中，PH值调节至7。
[0029]优选的，所述k步骤中，所述溶剂为己烷。
[0030]本专利技术是一种有机
‑
无机杂化纳米粒子，具有独特的分子内杂化、可设计的结构和良好的热稳定性。主要在碱性条件下通过水解
‑
缩合法在分子水平上通过化学键将硅原子与官能化的苯基基团相连，从而制得到多面体低聚倍半硅氧烷。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有如下突出效果：
[0032]1)本专利技术采用方便、稳定、高效的水解
‑
缩聚法，基于苯基三甲氧基硅烷，通过化学键将硅原子与官能化的苯基基团相连，从而制备苯基T7‑
POSS，制备工艺简单，易于操作；
[0033]2)本专利技术所制备的苯基T7‑
POSS具有良好的热稳定性，分解温度大于509.1℃，800℃时的残重率高达71.4％，在用于制备热防护涂层方面具有广阔的应用前景；
[0034]3)本专利技术的制备方法成功解决了POSS在有机硅树脂中分散不均、相容性较差的问题，提高了热改性效率。
附图说明
[0035]图1为实施例1制得的苯基T7‑
POSS的制备示意图
[0036]图2为实施例1制得的苯基T7‑
POSS的红外光谱图；
[0037]图3为实施例1制得的苯基T7‑
POSS的核磁共振氢谱谱图；
[0038]图4为实施例1制得的苯基T7‑
POSS的核磁共振硅谱谱图；
[0039]图5为实施例1制得的苯基T7‑
POSS的XRD谱图；
[0040]图6为实施例1制得的苯基T7‑
POSS的透射电子显微镜谱图；
[0041]图7为实施例1制得的苯基T7‑
POSS在氮气气氛中的TGA曲线及DTG曲线。
具体实施方式
[0042]下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步的说明，需要说明的是，实施例并不构成对本专利技术要求保护范围的限制。
[0043]实施例1
[0044]一种苯基T7‑
POSS的制备方法，其步骤如下：
[0045]a、将3.95g氢氧化钠溶解于5.25g去离子水中，配置成氢氧化钠溶液；
[0046]b、将45.54g苯基三甲氧基硅烷、250ml四氢呋喃装入装有回流冷凝器的圆底烧瓶中；
[0047]c、使用蠕动泵(转速为50转/分钟)向烧瓶中滴加氢氧化钠溶液，并使用搅拌器以转速500r/min剧烈搅拌；
[0048]d、将混合物在70℃油浴中回流5h；
[0049]e、在转速为500r/min剧烈搅拌下冷却至室温再保持15h；
[0050]f、过滤收集沉淀物并用THF洗涤3次；
[0051]g、在75℃真空干燥5h后，得到白色粉末即Na3O
12
Si7(C6H5)7，简写为T7‑
ONa；
[0052]h、称量5gT7‑
ONa，使用50ml三氯甲烷进行溶解，过滤除去不溶物质；
[0053]i、添加3ml冰乙酸，以转速500r/min剧烈搅拌15min并加入15ml饱和碳酸氢钠溶液中和多余的冰乙酸，分层后取有机层；
[0054]j、洗涤三遍，调节PH值为7；
[0055]k、将有机相沉淀到400ml己烷中，得到白色粉末，即苯基T7‑
POSS。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯基T7‑
POSS，其特征在于，在碱性条件下，由苯基三甲氧基硅烷、THF、冰乙酸等通过水解
‑
缩合反应制得。2.根据权利要求1所述的苯基T7‑
POSS，其特征在于，由包括以下重量分数的组分制成：苯基三甲氧基硅烷20～50THF 100～600氢氧化钠1～20。3.根据权利要求1所述的苯基T7‑
POSS，其特征在于，所述THF为乙醇、甲醇或四氢呋喃中的一种。4.一种苯基T7‑
POSS的制备方法，其特征在于，其包括的步骤如下：a、将氢氧化钠溶解于去离子水中，配置成氢氧化钠溶液；b、将苯基三甲氧基硅烷和THF装入装有回流冷凝器的反应容器中；c、向反应容器中滴加氢氧化钠溶液，制得混合物；d、将混合物在70℃油浴中加热5h；e、冷却至室温保持15h；f、过滤收...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅玉立，谢于辉，代广富，吴枫，谢德龙，梅毅，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：