一种多层结构的晶界扩散薄膜、钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多层结构的晶界扩散薄膜、钕铁硼磁体的制备方法；上述多层结构的晶界扩散薄膜包括依次从下往上设置的第一辅助扩散层、重稀土扩散源层、第二辅助扩散层和功能保护层，本发明专利技术在制备钕铁硼磁体的过程中，第一辅助扩散层在毛细血管效应作用下沿晶界相向磁体内部扩散从而构建了适合重稀土扩散的扩散通道，第二辅助扩散层中的材料熔化后不断扩散到重稀土扩散层中，对重稀土扩散层中的材料形成包覆，减少了重稀土扩散层中的材料与磁体表面的直接接触，避免了重稀土的过渡浪费，磁体的矫顽力得到提高；功能保护层的耐高温和抗氧化特性，避免了扩散物质的氧化，降低了HRE扩散源的消耗，防止磁体与磁体产生的粘连现象，提高装载量。提高装载量。提高装载量。

【技术实现步骤摘要】
一种多层结构的晶界扩散薄膜、钕铁硼磁体的制备方法


[0001]本专利技术属于钕铁硼磁体的制备领域，尤其涉及一种多层结构的晶界扩散薄膜、钕铁硼磁体的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土永磁体广泛应用于电动机、风力发电机和其他电子设备。烧结钕铁硼磁体具有优良的磁性能，是重要的稀土永磁体。但三元合金烧结钕铁硼磁体存在内在矫顽力和低温稳定性不足的问题。重稀土元素(HRE、Dy或Tb)通过取代Nd2Fe14B相中的Nd原子，可以显著改善RE2Fe14B相的磁各向异性场(Ha)和温度稳定性。由于对稀土元素需求的增加和稀土资源的有限，晶界扩散工艺(GBDP)被用于高效利用稀土资源。GBDP通过增加晶界相的比例和优化晶界相的分布，可以削弱相邻Nd2Fe14B晶粒之间的磁耦合作用，同时HRE取代Nd原子可以在Nd2Fe14B晶粒表面形成(Nd,HRE)2Fe14B壳层，提供更高的各向异性场Ha，这两方面都有助于提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。
[0003]考虑到扩散源的作用和成本，已经为GBDP开发了各种类型的扩散源，如氧化物、氢化物、氟化物、合金和纯金属。但是，由于不同元素的扩散速度不同，以及HRE在GBDP中的晶格和晶界扩散，扩散磁体中必然存在HRE的梯度分布。此外，模拟结果表明，过厚的(Nd,HRE)2Fe14B壳层(超过15nm)并不能有效地进一步提高磁体的矫顽力，厚磁体中HRE扩散深度有限，梯度较大，反核/壳结构的形成也会对磁性能产生负面影响。因此，增加扩散深度，减少过厚(Nd,HRE)2Fe14B壳层的形成，对进一步提高HRE利用率具有重要意义。
[0004]为了提高扩散磁体中HRE的均匀性，目前提出了一种两步扩散过程，通过在Pr60Tb10Cu15Al15合金的高温扩散前进行低温扩散，促进Tb原子沿晶界向磁体内部扩散，另外，现有的还提出了先用Pr65Cu15Al20合金构建连续晶界的组合扩散方法，在后续Pr50Tb30Al20扩散过程中改善Tb分布；还有一种方法是使用Nd80Cu20合金进行第一步扩散，随后进行含HRE的Tb20Dy10Nd40Cu30合金的扩散。在热变形磁体中，该方法通过Nd80Cu20扩散，改善了扩散磁体退磁曲线的方向度。
[0005]在上述的研究表明，采用含重稀土低熔点合金扩散和采用辅助合金构建扩散通道再进行重稀土扩散的方法能有效增加扩散深度，减少过厚壳层的形成，提高HRE利用率，然而上述方法仍存在许多不足：
[0006]1.采用含重稀土的低熔点合金进行涂覆扩散，虽然能增加扩散深度，但是单层的扩散物质直接涂覆在磁体表面，在进行高温扩散时扩散物质与磁体表面直接接触，Tb元素仍然会不可避免的与表层Nd
‑
Fe
‑
B晶粒进行元素交换，形成较厚的外壳，甚至形成反核/壳结构。
[0007]2.采用含重稀土的低熔点合金进行涂覆扩散会增加扩散物质在磁体表面的涂覆量，在大批量生产时，为保证生产效率，经扩散物质涂覆后的磁体需要叠放装载送入烧结炉，但在高温扩散烧结过程时，随着表面扩散物质的增多，容易导致叠放的磁体与磁体的接触面上产生黏连，严重的会使的烧结后产品破损报废。
[0008]3.采用辅助合金构建扩散通道再进行重稀土扩散的方法，需要经历两次涂覆，两次热处理工艺，生产效率较低，会增加生产成本和交货周期。

技术实现思路

[0009]本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种多层结构的晶界扩散薄膜、钕铁硼磁体的制备方法，其具有较薄的(Nd,HRE)2Fe14B外壳，磁铁之间不会产生黏连，生产效率高，磁铁的性能优异。
[0010]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0011]由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
[0012]1.本专利技术的多层结构的晶界扩散薄膜在热扩散过程中，第一辅助扩散层在毛细血管效应作用下沿晶界相向磁体内部扩散从而构建了适合重稀土扩散的扩散通道，而第二辅助扩散层中的材料熔化后不断扩散到重稀土扩散层中，对重稀土扩散层中的材料形成包覆，减少了重稀土扩散层中的材料与磁体表面的直接接触，从而避免了重稀土的过渡浪费，避免形成较厚的外壳。
[0013]同时，随着扩散的进一步进行，重稀土在第一辅助扩散层的协同作用下从磁体表面沿晶界进入磁体内部，扩散到主相晶粒表层置换Nd2Fe14B相中的Nd，形成Ha更高的(HRE,Nd)2Fe14B相；在回火过程中由于第二辅助扩散层的存在改善了晶界显微组织，使晶界富稀土相更连续、晶界更清晰，对隔离交换耦合作用更有效，最终使得磁体的矫顽力明显提高，且磁体剩磁和最大磁能积不发生明显的降低。
[0014]2.在整个扩散过程中，功能保护层的耐高温和抗氧化特性，避免了扩散物质的氧化，降低了HRE扩散源的不必要消耗。
[0015]3.高温扩散烧结过程时，由于功能保护层的存在，磁体与磁体的接触不会产生粘连现象，进而提高了装载量，提高了生产效率。
附图说明
[0016]下面结合附图对本专利技术技术方案作进一步说明：
[0017]图1为本专利技术一实施例中多层结构的晶界扩散薄膜的结构示意图；
[0018]图2为本专利技术一实施例中钕铁硼磁体的制备方法的流程示意图；
[0019]图3为本专利技术一实施例中利用流延法制备的多层结构的晶界扩散薄膜附着在可剥离载体上时的结构示意图；
[0020]图4为本专利技术一实施例中扩散磁体叠放装载送入烧结炉中进行扩散热处理时的结构示意图；
[0021]其中：第一辅助扩散层1、重稀土扩散源层2、第二辅助扩散层3、功能保护层4、可剥离载体5、基片6。
具体实施方式
[0022]为了使本
的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人
员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0023]为了便于理解，下面对本申请实施例中的具体流程进行描述，请参阅图1，本申请实施例中一种多层结构的晶界扩散薄膜，包括依次从下往上设置的第一辅助扩散层1、重稀土扩散源层2、第二辅助扩散层3和功能保护层4。
[0024]本实施例中，所述第一辅助扩散层1和第二辅助扩散层3的材料选自低熔点合金，所述低熔点合金为Nd
‑
M合金或者Pr
‑
M合金，所述M是选自Al、Cu或Ni中的一种或多种。所述低熔点合金更优选的为Nd70Cu30、Nd70Al15Cu15、Pr70Cu30或Pr70Al15Cu15。
[0025]本实施例中，重稀土扩散源层2选自HRE化合物或者HRE
‑
M合金粉末，所述HRE是选自Dy、Tb、Gd或Ho的一种或多种，所述HRE化合物是选自HRE的氧化物、氟化物、氢化物、氯化物或硝酸盐的一种或多种，所述M本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多层结构的晶界扩散薄膜，其特征在于，包括：依次从下往上设置的第一辅助扩散层、重稀土扩散源层、第二辅助扩散层和功能保护层。2.如权利要求1所述的多层结构的晶界扩散薄膜，其特征在于：所述柔性可剥离载体为：ITO、醋酸纤维素、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等薄膜载体。3.如权利要求1所述的多层结构的晶界扩散薄膜，其特征在于：所述第一辅助扩散层和第二辅助层均为低熔点合金；所述低熔点合金为Nd
‑
M合金或者Pr
‑
M合金，其中，所述M是选自Al、Cu或Ni中的一种或多种。4.如权利要求1所述的多层结构的晶界扩散薄膜，其特征在于：所述重稀土扩散源层为HRE化合物或者HRE
‑
M合金粉末。5.如权利要求4所述的多层结构的晶界扩散薄膜，其特征在于：所述HRE为Dy、Tb、Gd或Ho的一种或多种，所述HRE化合物是为HRE的氧化物、氟化物、氢化物、氯化物或硝酸盐的一种或多种，所述M为Fe、Co、Bi、Al、Ca、Mg、O、C、N、Cu、Zn、In、Si、S、P、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Hf、Ta或W中的一种或多种。6.如权利要求1所述的多层结构的晶界扩散薄膜，其特征在于：所述功能保护层为选自Mo、W、Nb、Ta、Ti、Hf、Zr、Ti、V、Re的周期表ⅣB族、
Ⅴ
B族、
Ⅵ
B或
Ⅶ
B族的一种金属粉末或者上述材料的合金粉末，或者上述材料的氧化物、氟化物、氢化物、氯化物或硝酸盐的一种或多种。7.如权利要求1所述的多层结构的晶界扩散薄膜，其特征在于：所述第一辅助扩散层和第二辅助扩散层的厚度之和与重稀土扩散源层的厚度的比值为2:3。8.一种基于多层结构的晶界扩散薄膜的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1)制备用于晶界扩散处理的烧结钕铁硼毛坯；S2)将烧结钕铁硼毛坯加工为晶界扩散处理的基片，并经过表面处理；S3)在基片上沉积多层结构晶界扩散薄膜后制备得到待扩散磁体；S4)将待扩散磁体叠放装载送入烧结炉中进行扩散热处理。9.如权利要求8所述的多层结构的晶界扩散薄膜，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：代飞龙，牛锋刚，
申请(专利权)人：苏州磁亿电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：