本发明专利技术涉及一种微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺。包括：1）、铁系催化剂FeMO的制备；2）、复合碳纳米管的制备；3）、FeMO/CNT复合型催化剂的制备；4）、微波辅助催化裂解聚乙烯：(1)将聚乙烯与FeMO/CNT复合型催化剂以质量比1:1的比例混合均匀，至于反应器底部形成第一层物料，第一层物料高度为H1，然后在第一层物料之上，再加入第二层物料FeMO/CNT复合型催化剂；(2)以氮气吹扫至排净空气后，使用逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应。本发明专利技术的优点效果：1、催化剂处理方法简单。2、整体工艺简单。3、聚乙烯裂解得到的氢气的产量明显增大。氢气的产量明显增大。氢气的产量明显增大。
【技术实现步骤摘要】
微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺
[0001]本专利技术涉及一种微波辅助催化裂解聚乙烯的工艺，尤其涉及一种微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺。
技术介绍
[0002]聚乙烯以其耐用、坚固、防水、质量轻、抗腐蚀性强、良好绝缘等优点，在很多行业当中都被广泛应用。但聚乙烯带来便利的同时也带来了白色垃圾污染环境的问题。因此，如何有效回收利用废旧聚乙烯成为当今的重要问题。与直接填埋或焚烧相比，利用废弃聚乙烯开发高附加值产品被确定为一种很有前途的聚乙烯废弃物处理的途径。
[0003]氢能作为一种清洁二次能源载体，能量密度高达142.82千焦每千克，能转换成电能和热能，且转化效率较高，有着良好的应用前景。因此将聚乙烯转化为氢气是聚乙烯废弃物利用领域的研究热点。在聚乙烯裂解的过程中，可以产生固态的碳材料，液态的烃类化合物和气态的物质。其中，气态物质以氢气为主，还包含一氧化碳、二氧化碳等。因此从聚乙烯的分子结构来看，理论上利用聚乙烯裂解产生的氢气产量最高值约为71.4毫摩尔每克聚乙烯。而当前聚乙烯的高效裂解技术仍存在问题，聚乙烯裂解的氢气产量远远达不到理论最高值。而如文献(nature catalysis，2020.3:p902
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912.DOI:10.1038/s41929
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020
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00518
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5)中介绍了一种以微波辅助催化裂解聚乙烯的工艺，该工艺所得氢气产量只能达到55.6毫摩尔每克聚乙烯。而文献中(Journal of Hazardous Materials,2023.445:p130609.DOI:10.1016/j.jhazmat.2022.130609.)对该工艺所用催化剂进行了进一步优化，利用等离子体联用技术，反应所得氢气产量只能达到59.28毫摩尔每克聚乙烯。又如，专利(CN115779904A)中介绍了一种铁铝催化剂的制备。使用该种催化剂，氢气产量只能达到42.84毫摩尔每克聚乙烯。这是因为当前裂解聚乙烯的工艺仍然存在氢气收率低、油质副产物比例较高等问题。当前，使用的催化剂主要为铁系催化剂，在微波辐照下，该类催化剂温度迅速升高，催化剂与聚乙烯接触位置的聚乙烯发生裂解反应，产生氢气和碳纳米管。为了使聚乙烯裂解的氢气产量提高，同时生成优质的碳纳米管，除了探寻更有效的催化剂以外，更迫切的需要一种稳定高效制备氢气的聚乙烯裂解工艺。
技术实现思路
[0004]为了解决上述技术问题本专利技术提供一种微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺，目的是解决氢气产量低的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺，包括：1）、铁系催化剂FeMO的制备：将Fe(NO3)3和M(NO3)
y
与柠檬酸按照Fe
3+
:M
y+
:柠檬酸摩尔比1:n:(1+n)的比例混合(n=1~2)，再加入去离子水使得其溶解并混合均匀得到混合液，在60摄氏度将混合液加热2
‑
4小时，冷却到室温得到凝胶，将所得凝胶在气氛炉中一定的气氛下于350摄氏度保温3小
时，得到FeMO催化剂粉末；2）、复合碳纳米管的制备：(1)将质量比为1:1的聚乙烯与FeMO催化剂均匀混合后倒入微波反应器，用氮气吹扫至排净空气，使用逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应，直至聚乙烯裂解完全；(2)反应结束后，将残留的固体再与聚乙烯按照质量比1:1的比例均匀混合后再次装入微波反应器内；重复(1)的步骤，再次进行微波裂解反应，直至聚乙烯裂解完全；(3)重复(2)的步骤1
‑
13次可得到自制的复合碳纳米管；3）、FeMO/CNT复合型催化剂的制备将铁催化剂FeMO、复合碳纳米管和无水乙醇按照质量比为1:(0.01
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0.05):10的比例混合后，使用超声粉碎仪对混合物进行超声混合处理20分钟得到均匀混合物， 将混合物在60摄氏度下搅拌蒸干后放于120摄氏度烘箱内再烘干3小时， 最后得到FeMO/CNT复合型催化剂；4）、微波辅助催化裂解聚乙烯(1)将聚乙烯与FeMO/CNT复合型催化剂以质量比1:1的比例混合均匀，至于反应器底部形成第一层物料，第一层物料高度为H1，然后在第一层物料之上，再加入第二层物料FeMO/CNT复合型催化剂；(2)以氮气吹扫至排净空气后，使用逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应。
[0006]上述的步骤1）中的M为Ni、Al、Co、Mn、Cu、Mg、Zn、Ce、Pd、Yb、La、Zr中的一种或两种的混合；当为M两种金属元素的混合时，两种金属元素的摩尔比为1:1。
[0007]上述的步骤1）中的气氛为氮气、空气或者氩气。
[0008]上述的逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应是指先将微波反应器功率调至200
‑
300瓦，维持5
‑
10秒；再将微波功率调至650瓦
‑
700瓦保持20
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30秒；再将功率调整到850瓦
‑
900瓦保持20
‑
30秒，最终将微波功率调整至1000瓦保持3
‑
5分钟直至聚乙烯裂解完全。
[0009]上述的步骤4）第一层物料的高度与第二层物料的高度比例为H1:H2=1:(0.5
‑
2)。
[0010]微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺，包括：1）、铁系催化剂FeO的制备：将Fe(NO3)3和柠檬酸按照摩尔比1:1的比例混合，再加入去离子水使得其溶解并混合均匀得到混合液，在60摄氏度将混合液加热2
‑
4小时，冷却到室温得到凝胶，将所得凝胶在气氛炉中一定的气氛下于350摄氏度保温3小时，得到FeO催化剂粉末；2）、微波辅助催化裂解聚乙烯(1)将聚乙烯与FeO催化剂粉末以质量比1:1的比例混合均匀，至于反应器底部形成第一层物料，第一层物料高度为H1，然后在第一层物料之上，再加入第二层物料FeO催化剂；(2)以氮气吹扫至排净空气后，使用逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应。
[0011]上述的逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应为：逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应是指先将微波反应器功率调至200
‑
300瓦，维持5
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10秒；再将微波功率调至650瓦
‑
700瓦保持20
‑
30秒；再将功率调整到850瓦
‑
900瓦保持20
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30秒，最终将微波功率调整至1000瓦保持3
‑
5分钟直至聚乙烯裂解完全。
[0012]本专利技术的优点效果：1、催化剂处理方法简单。微波辅助工艺目前的研究中，催化剂在使用前基本都需要活化，如文献(Materials Today Chemistry,2022.26:p101166.DOI:10.1016/j本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺，其特征在于包括：1）、铁系催化剂FeMO的制备：将Fe(NO3)3和M(NO3)
y
与柠檬酸按照Fe
3+
:M
y+
:柠檬酸摩尔比1:n:(1+n)的比例混合(n=1~2)，再加入去离子水使得其溶解并混合均匀得到混合液，在60摄氏度将混合液加热2
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4小时，冷却到室温得到凝胶，将所得凝胶在气氛炉中一定的气氛下于350摄氏度保温3小时，得到FeMO催化剂粉末；2）、复合碳纳米管的制备：(1)将质量比为1:1的聚乙烯与FeMO催化剂均匀混合后倒入微波反应器，用氮气吹扫至排净空气，使用逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应，直至聚乙烯裂解完全；(2)反应结束后，将残留的固体再与聚乙烯按照质量比1:1的比例均匀混合后再次装入微波反应器内；重复(1)的步骤，再次进行微波裂解反应，直至聚乙烯裂解完全；(3)重复(2)的步骤1
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13次可得到自制的复合碳纳米管；3）、FeMO/CNT复合型催化剂的制备将铁催化剂FeMO、复合碳纳米管和无水乙醇按照质量比为1:(0.01
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0.05):10的比例混合后，使用超声粉碎仪对混合物进行超声混合处理20分钟得到均匀混合物， 将混合物在60摄氏度下搅拌蒸干后放于120摄氏度烘箱内再烘干3小时， 最后得到FeMO/CNT复合型催化剂；4）、微波辅助催化裂解聚乙烯(1)将聚乙烯与FeMO/CNT复合型催化剂以质量比1:1的比例混合均匀，至于反应器底部形成第一层物料，第一层物料高度为H1，然后在第一层物料之上，再加入第二层物料FeMO/CNT复合型催化剂；(2)以氮气吹扫至排净空气后，使用逐步增加微波功率的方法进行微波裂解反应。2.根据权利要求1所述的微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺，其特征在于步骤1）中的M为Ni、Al、Co、Mn、Cu、Mg、Zn、Ce、Pd、Yb、La、Zr中的一种或两种的混合；当为M两种金属元素的混合时，两种金属元素的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述的微波辅助的基于双层铁基催化剂催化裂解聚乙烯的工艺，其特征在于步骤1）中的气氛为氮气、空气或者氩气。4.根据权利要求1所述的微...
【专利技术属性】
技术研发人员：王松，张斌，胡艳兵，李三喜，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：
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