适用于解决氨泄漏问题的高性能铁基催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种适用于解决氨泄漏问题的高性能铁基催化剂及其制备方法。该高性能铁基催化剂活性组分为富含铁空位的FeO。该催化剂的制备方法为利用NaOH蚀刻法对普通FeO进行改性，改性后的FeO催化剂经HRTEM、ICP

【技术实现步骤摘要】
适用于解决氨泄漏问题的高性能铁基催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及适用于解决氨泄漏问题的高性能铁基催化剂及其制备方法，属于氨气安全利用


技术介绍

[0002]氨气不仅是重要的化工原料，同时也是一种极具发展潜力的无碳替代能源和潜在的优质氢载体。合成氨是目前世界化学工业中研究的最为系统和成熟的工艺过程之一，氨气的制备、储存和运输体系已经较为完善，将来势必得到更加广泛的应用。氨气的应用十分广泛，但其在使用过程中时常伴随着氨气泄露等问题，根据卫星检测的数据，全球大气中氨含量的数据已经值得引起重视。同时氨气具有一定的毒性，通过其在颗粒物质形成中的重要作用，会影响空气质量，并对人类健康和预期寿命产生影响。环境中过量的氨还会导致生态系统的酸化和富营养化以及气候变化，对工业生产过程也会造成不利影响。因此，解决氨气在工业利用和能源化进程中的泄露问题迫在眉睫。
[0003]解决氨泄露问题的主要方法可分为源头密封堵漏技术和NH3吸收转化处理技术两种。源头封堵技术因氨泄露的特殊性，堵漏成功性较低。NH3吸收转化技术中的植物吸收法仅适用于室内环境改善，不适用于工业过程中的大规模氨泄露情况；微生物吸收法中微生物的繁殖代谢及改良问题还有待解决；物理吸附法和化学吸附法的吸收效果欠佳，并且只适用于特定的氨泄露情况；低温等离子体氨泄漏处置装置比较复杂，需要在高频高压工况下运行，安全隐患较多，存在氨泄漏后引发火灾和爆炸等二次事故的风险。
[0004]利用催化剂催化氨降解为解决氨利用过程中的氨泄漏问题提供了一种新出路，其催化效果稳定，能达到较高的氨气转化率。该方法不仅应用于生物质气化气、焦炉煤气和石油炼厂废气中的脱除以及氨氮废水的处理，而且广泛应用于化工、钢铁、玻璃、电子等各类工业中的氨泄漏问题。目前，关于氨降解催化剂的研究主要集中在以钌(Ru)为代表的贵金属催化剂和以镍(Ni)、铁(Fe)为代表的非贵金属催化剂。由于贵金属本身比较昂贵,而过渡金属比较廉价，且在催化反应中有着较好的催化活性，可以显著降低催化剂的生产成本。因此，对于过渡金属催化剂的研究慢慢进入了一个火热的阶段。铁(Fe)及其氧化物对NH3有着很好的催化活性，而且它具有广泛廉价的来源，这使得其在NH3催化降解研究中有着重要的研究意义。
[0005]目前现存的氨降解催化剂的主要缺陷是应用窗口窄(仅针对特定温度下具有良好活性)，同时缺乏针对氨泄漏问题这一氨气极低流量下的氨降解催化剂。与此同时，此前对于催化剂的研究主要集中在纯金属及其氧化物上，即使有对空位的研究也主要集中在氧空位上，缺乏对金属阳离子空位的研究。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种适用于解决宽温度范围内低氨气流量下的氨泄漏问题的高性能铁基催化剂及其制备方法。该方法利用催化剂中富含的铁空位提高氨气逐步脱
氢效率从而提高氨降解的氨气转化率。该方法原料廉价易得，转化率高，催化剂制备方法简单、无腐蚀、具有一定的机械强度、费用低廉，能够实现泄露氨气的清洁有效处理，同时避免产生NO和NO2等二次污染气体。
[0007]实现本专利技术目的提供技术方案如下：
[0008]该高性能铁基催化剂主要活性组分为氧化亚铁，利用NaOH蚀刻法制备。
[0009]制备方法如下：
[0010]将NaOH固体(1)溶解在去离子水(3)中，形成均相溶液，相当于2mol/L的NaOH溶液，并将其转移到容器中中作为碱性蚀刻剂(4)；
[0011]将FeO固体过筛后，称取不大于NaOH固体(1)质量50％的FeO固体(2)转移至碱性蚀刻剂(4)中，在室温为25℃下，使用磁力搅拌器(5)将该溶液搅拌，
[0012]蚀刻反应持续1小时，随后进行真空抽滤得到固体混合物；
[0013]将得到的均匀混合物置于干燥箱(6)中加热干燥；
[0014]将干燥后得到的固体进行破碎研磨筛分至需要的粒径范围，得到高性能的铁基氧化物催化剂固体粉末。
[0015]本专利技术相对于现有技术相比具有显著优点：
[0016]1.氨气催化降解无需通入其余气体，过程简便，减少耗能，适用温度范围宽，应用范围广泛，能够很好的适用于各类氨气流量极低的氨泄漏问题情况；
[0017]2.利用高性能铁基催化剂催化氨降解能够适用氨的清洁安全利用，同时不会产生NO和NO2等二次污染气体；
[0018]3.催化剂采用NaOH蚀刻法制得，提高了催化活性：在300℃，500℃，700℃和900℃
[0019]时氨气转化率分别可达94.25％，95.74％，96.86％和97.98％；
[0020]4.催化剂原料廉价易得，制备简单，可操作性强，简单方便；
[0021]5.制备的催化剂粒径分布范围广，适用于固定床或流化床工艺，应用范围广。
附图说明
[0022]图1是高性能氨降解催化剂制备方法工艺流程图。
[0023]其中，有(1)：NaOH固体；(2)FeO固体；(3)去离子水；(4)碱性蚀刻剂；(5)磁力搅拌器；(6)干燥箱。
[0024]图2
‑
5是实施例1和对比例1
‑
3催化剂催化活性。
[0025]其中，图2是三种经NaOH蚀刻法改性的铁基催化剂在相同条件下(温度300℃，500℃，700℃，900℃，NH3流量为1mL/min，Ar流量为299mL/min)催化NH3降解实验的NH3转化率。图3是三种经NaOH蚀刻法改性的铁基催化剂在相同条件下(温度300℃，500℃，700℃，900℃，NH3流量为1mL/min，Ar流量为299mL/min)催化NH3降解实验的NH3转化率。图4是三种普通铁基催化剂在相同条件下(温度300℃，500℃，700℃，900℃，NH3流量为1mL/min，Ar流量为299mL/min)催化NH3降解实验的NH3转化率。图5是三种普通铁基氧化物在不同温度下催化氨气降解产生NO
x
随时间的变化图(升温加热速率为10℃/min其他反应条件为NH3流量：1mL/min，Ar流量：299mL/min)。
[0026]图6是实施例1和对比例3中催化剂的HRTEM分析。其中，(a)为FeO的HRTEM图像，(b)为NaOH蚀刻法处理后改性FeO的HRTEM图像，(c)为经放大后的NaOH蚀刻法处理后改性FeO的
HRTEM图像。
[0027]图7是实施例1和对比例3中催化剂的NH3‑
TPD分析。
[0028]图8是实施例1和对比例3中催化剂的O1s XPS光谱，其中，(a)为普通FeO的O 1s XPS光谱，(b)为普通Fe2O3的O1s XPS光谱，(c)为普通Fe3O4的O1s XPS光谱。(d)为经NaOH处理的改性FeO的O1s XPS光谱。(e)为900℃实验后，经NaOH处理的改性FeO的O1s XPS光谱。
具体实施方式
[0029]下面结合实施例和附图对本专利技术做更进一步的说明，应该理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于解决氨泄漏问题的高性能铁基催化剂的制备方法，其特征在于，催化剂制备方法为NaOH蚀刻法，步骤如下：步骤1，将NaOH固体(1)溶解在去离子水(3)中，形成均相溶液，相当于2mol/L的NaOH溶液，并将其转移到容器中作为碱性蚀刻剂(4)；步骤2，将FeO固体(2)过筛后，称取不大于NaOH固体(1)质量50％的FeO固体(2)转移至碱性蚀刻剂(4)中，在室温为25℃下，使用磁力搅拌器(5)将该溶液搅拌，蚀刻反应持续1小时，随后进行真空抽滤得到固体混合物；步骤3，将得到的均匀固体混合物置于干燥箱(6)中加热干燥；步骤4，将干燥后得到的固体进行破碎研磨筛分至需要的粒径范围，得到高性能的铁基氧化物催化剂固体粉末。2.根据权利要求1所述的适用于解决氨泄漏问题的高性能铁基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所用...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴烨，梅剑，刘冬，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：