一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法技术

本发明专利技术涉及一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，属分析测试技术领域。包括以下步骤：a.制备纳米金溶胶；b.2mL离心管中，装入0.1

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法


[0001]本专利技术属于分析测试
，具体涉及一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法。

技术介绍

[0002]吲哚美辛，是一种有机化合物，主要用作解热镇痛、非甾体抗炎药。由于过量摄入会引起肝功能损坏，抑制造血系统等副作用，被禁止添加于食品。氨基比林是一种解热镇痛药，能抑制下丘脑前部神经元中前列腺素E1的合成和释放，恢复体温调节中枢感受神经元的正常反应性而起退热作用；氨基比林还能抑制炎症局部组织中前列腺素的合成和释放、稳定溶酶体膜、影响吞噬细胞的吞噬作用，而起到抗炎作用。过量摄入会引起肝肾功能损坏以及胃肠道损坏。
[0003]目前对于吲哚美辛，氨基比林类物质的检测主要有实验室方法和快速检测方法两类，实验室方法主要包括紫外
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可见分光光度法，高效液相色谱法等，而快检方法主要有薄层色谱法和理化鉴别等。但实验室方法均需借助大型检测仪器，检测成本高。而理化鉴别和薄层色谱法对检测人员的专业素养要求较高，不利于相关基层检测人员的使用和推广。而目前郑静等(《肇庆学院学报》Vol.43,NO.2,2022)基于薄层色谱法，田芳洁等(《食品工程》Vol.1,2023)基于高效液相色谱法，是通过对样品中不同成分的分离，得出结果，检测繁琐且得出吲哚美辛和氨基比林的检出限分别为0.02、和0.5μg/mL，检出限较高等都限制了其实际应用。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本专利技术为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，包括以下步骤：
[0005]a.取质量体积分数为0.01
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0.1％的氯金酸水溶液和质量体积分数为1
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10％的柠檬酸钠溶液进行体积比为100:0.5
‑
1.5的混合搅拌，得到混合液，对该混合液进行加热至混合液的颜色变为纳米金颜色，室温冷却得到纳米金溶胶；
[0006]b.2mL离心管中，装入0.1
‑
0.4g色素净化粉，备用；
[0007]c.按照质量和体积比或体积与体积比为1:3的比例向样本中加入色谱纯乙酸乙酯，振荡混匀，浸泡2min；
[0008]d.取1.5mL上层液体于2mL离心管，10000转/分钟离心30秒；
[0009]e.取1mL离心后上层清液于步骤b色素净化管中，振荡混匀，10000转/分钟离心30秒；
[0010]f.取步骤e中离心后上层清液按照体积比3:2加入碱性试剂，振荡混匀，静置或离心分层，上层清液即为待测液；
[0011]g.将步骤a的纳米金溶胶和步骤f所得的待测液以及酸性试剂按照体积比1:0.1
‑
0.4:0.1
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0.4混合，上机检测，含吲哚美辛的样品在1209cm
‑1、1349cm
‑1、1534m
‑1处有明显拉
曼光谱峰，含氨基比林的样品在569cm
‑1、635m
‑1、1031cm
‑1处有明显拉曼光谱峰，且两种物质的拉曼谱图存在显著性差异，能够同时区分两种物质。
[0012]优选的，所述步骤b中的色素净化粉为活性炭、硫酸镁按质量比1:4混合而成。
[0013]优选的，所述步骤f中的碱性试剂为稀氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
[0014]优选的，所述步骤g中的酸性试剂为稀盐酸或稀硫酸。
[0015]本专利技术的有益效果在于：本专利技术借助表面增强拉曼光谱原理可实现两种物质的微痕量检测，单个样品检测过程只需要10分钟，检测成本低，同时对检测人员要求较低，无需依赖大型检测设备。相较于目前已经报导的基于液相色谱法检测这两种物质方法更加方便快速，且无需展开剂和紫外灯等。
附图说明
[0016]通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0017]图1为吲哚美辛、氨基比林与空白样品表面增强拉曼光谱图；
具体实施方式
[0018]下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关专利技术，而非对该专利技术的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与专利技术相关的部分。
[0019]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
[0020]本专利技术的目的在于提供了一种中药类减肥保健品中非法添加酚丁类药物的检测方法，
[0021]a.取0.01％氯金酸水溶液于圆底烧瓶中，搅拌、加热至沸腾，按照氯金酸溶液：柠檬酸溶液＝100:0.7的比例加入1％柠檬酸钠溶液，搅拌加热至液体变化为红色，室温冷却，所得即为纳米金溶胶，常温、避光储存；
[0022]b.2mL离心管中，装入0.3g色素净化粉，备用；
[0023]c.取约1g样本或1mL样本于10mL离心管，向其中加入3mL乙酸乙酯，振荡混匀，浸泡2min；
[0024]d.取约1.5mL上层液体于2mL离心管，10000转/分钟离心30秒；
[0025]e.取1mL离心后上层清液于b步骤色素净化管中，振荡混匀，10000转/分钟离心30秒；
[0026]f.取e中离心后上层清液0.6mL，向其中加入0.4mL碱性试剂，振荡混匀，静置或离心分层，上层清液即为待测液；
[0027]g.将步骤a的纳米金溶胶和步骤f所得的待测液以及酸性试剂混合，上机检测，含吲哚美辛的样品在1209cm
‑1、1349cm
‑1、1534m
‑1处有明显拉曼光谱峰，含氨基比林的样品在569cm
‑1、635m
‑1、1031cm
‑1处有明显拉曼光谱峰，且两种物质的拉曼谱图存在显著性差异，能够同时区分两种物质。
[0028]综上所述，本专利技术的创新点在于：借助拉曼光谱原理可从分子层面精准判断样品
中是否存在吲哚美辛和氨基比林，此方法检测快速、简便、精度高；检测成本低，同时对于检测人员的技术素质要求低，有利于基层有关人员对于中成药中吲哚美辛和氨基比林的初步快速检测。
[0029]以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的专利技术范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述专利技术构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测中成药中非法添加抗风湿类药品的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.取质量体积分数为0.01
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0.1％的氯金酸水溶液和质量体积分数为1
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10％的柠檬酸钠溶液进行体积比为100:0.5
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1.5的混合搅拌，得到混合液，对该混合液进行加热至混合液的颜色变为纳米金颜色，室温冷却得到纳米金溶胶；b.2mL离心管中，装入0.1
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0.4g色素净化粉，备用；c.按照质量和体积比或体积与体积比为1:3的比例向样本中加入色谱纯乙酸乙酯，振荡混匀，浸泡2min；d.取1.5mL上层液体于2mL离心管，10000转/分钟离心30秒；e.取1mL离心后上层清液于步骤b色素净化管中，振荡混匀，10000转/分钟离心30秒；f.取步骤e中离心后上层清液按照体积比3:2加入碱性试剂，振荡混匀，静置或离心分层，上层清液即为待测液；g.将步骤a的纳米金溶胶和步骤f所得的待测液以及酸性...

【专利技术属性】
技术研发人员：李挥，常化仿，甄晓兰，章祥，周丽，李文华，
申请(专利权)人：普拉瑞思科学仪器河北有限公司，
类型：发明
国别省市：