一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及硅橡胶自粘带技术领域，尤其涉及硅橡胶自粘带中聚硼硅氧烷增粘剂中硼含量的测定方法。所述方法包括：(1)在有机溶剂存在下，以氢氧化钠为催化剂，聚硼硅氧烷水解，分液；(2)调节水层为中性或弱碱性；(3)加入甘露醇，用氢氧化钠滴定至终点，记录消耗其体积；(4)采用相同步骤，以羟基硅油作为空白实验，记录消耗氢氧化钠体积。(5)根据消耗的氢氧化钠浓度和体积，计算聚硼硅氧烷中硼质量百分数。本发明专利技术无需昂贵的专业分析设备，试样无需在大量强酸或强碱下进行高温裂解处理，工艺简单，检测方法便捷，结果准确可靠。结果准确可靠。结果准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及硅橡胶自粘带
，尤其涉及一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法。

技术介绍

[0002]硅橡胶自粘带通过拉伸、搭叠、缠绕在被保护的物体上，在一定时间内即可自熔为一体，是具有优异耐水、耐天候、耐热性能的弹性体材料，常应用于高压电机线圈防潮及高压输配变电设备的外绝缘防护。硅橡胶分子结构是非极性的，本身没有自粘性，可通过添加聚硼硅氧烷增粘剂，达到自粘的使用要求。
[0003]目前，国内外多采用硼酸与羟基硅油反应来制备聚硼硅氧烷增粘剂，然后添加至硅橡胶混炼胶中，经硫化成型得到硅橡胶自粘带。聚硼硅氧烷在硅橡胶混炼胶中的添加量以及聚硼硅氧烷中硼含量对硅橡胶自粘性能有重要的影响。建立便捷的聚硼硅氧烷中硼含量测定方法，快速测定聚硼硅氧烷中硼含量，对硅橡胶自粘带的制备有重要意义。
[0004]测定硼含量的方法很多，有光度法、化学滴定法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。现有的硼含量检测工作，存在分析仪器设备昂贵，如分光光度计，电感耦合等离子体等；样品处理工艺繁琐，如采用氢氟酸、硝酸、浓硫酸等强腐蚀性酸裂解，或者采用氢氧化钾(钠)高温碱熔，操作复杂，干扰大，测定速度慢等不足。
[0005]因此，如何提供一种分析设备易得、样品处理工艺简单、检测速度快的硼含量的测定方法，是我们所亟需寻求的。

技术实现思路

[0006]本专利技术是为了克服现有技术中的有关于硼含量的测定方法具有设备昂贵、样品处理工艺繁琐以及测定速度慢等不足之处，因此提供了一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术通过以下技术方案实现：本专利技术提供了一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其包括以下步骤：S1：准确称取聚硼硅氧烷试样，溶于有机溶剂，与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应，静置分液，上层为有机层，下层为水解液；S2：向S1步骤得到的水解液中加入甲基红指示剂，用盐酸调节至微红色，用氢氧化钠稀溶液调至亮黄色；加入酚酞指示剂和甘露醇，摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色时为滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V1；S3：用羟基封端聚二甲基硅氧烷代替聚硼硅氧烷，重复步骤S1以及步骤S2，进行空白实验，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V2；S4：聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，计算公式如式Ⅰ所示：
式Ⅰ式中：ω(B)
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硼质量百分数；V1‑
滴定聚硼硅氧烷试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；V2‑
滴定羟基封端聚二甲基硅氧烷所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；c
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氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；m
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聚硼硅氧烷试样的质量，克(g)。
[0008]聚硼硅氧烷是指含有Si
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O
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B键的聚合物，结构单元如式Ⅲ所示：式Ⅲ式中n为聚合度，R1和R2为有机取代基。
[0009]聚硼硅氧烷中Si
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O
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B键以及B
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O
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B键对水敏感，极易发生水解反应，生成硼酸。本申请在有机溶剂和碱催化下，聚硼硅氧烷中的Si
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O
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B键和B
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O
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B键全部水解转化为硼酸。聚硼硅氧烷在氢氧化钠溶液中的水解反应，如式Ⅳ所示：式Ⅳ[0010]同时，随着甘露醇的加入，能够有效提升硼酸的酸性，从而便于用氢氧化钠标准溶液滴定，并且根据消耗氢氧化钠标准溶液体积，能够方便地计算硼含量。
[0011]有机溶剂的加入不仅保护Si
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O
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Si键不被水解断裂，同时可萃取水解产生的聚硅氧烷，减少对硼酸滴定干扰，提高检测准确性。氢氧化钠对Si
‑
O
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B键和B
‑
O
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B键的水解起到催化作用，使其全部转化为硼酸。
[0012]聚硼硅氧烷的制备方法很多，可以采用硼酸与氯硅烷或烷氧基硅烷缩合制得，也可以采用硼酸酯与烷氧基硅烷共水解缩聚制得。作为优选，本专利技术所述的聚硼硅氧烷由硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷在180～250℃下反应8～24h而得。进一步优选，在190～210℃下反应10～16h。作为优选，硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为1～10:100。
[0013]作为优选，本专利技术所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的结构如式Ⅱ所示：式Ⅱ其中，n为正整数，粘度在25℃下为3000～20000mPa
·
S。
[0014]在加热条件下，羟基封端聚二甲基硅氧烷中的羟基与硼酸发生脱水反应，生成Si
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O
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B键；硼酸在高温下也可断裂聚硅氧烷中的Si
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O
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Si键，生成Si
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O
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B键，形成聚硼硅氧烷。
[0015]作为优选，称取聚硼硅氧烷试样的质量为2～5g，精确至0.0001g。称取试样质量少，硼总量低，造成滴定终点变色不明显，导致检测结果误差大；试样质量多，硼总量大，氢氧化钠标准溶液浓度高，检测结果误差大。
[0016]作为优选，将聚硼硅氧烷溶解于不溶于水的有机溶剂中，如，乙醚，石油醚，正己烷，正辛烷，甲苯，苯中的一种或多种的混合溶剂，有机溶剂与聚硼硅氧烷试样的质量比为5～10:1。
[0017]作为优选，溶有聚硼硅氧烷的有机溶剂与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应。进一步优选，反应温度为10～60℃，更进一步优选30～40℃；进一步优选，反应时间为2～10h，更进一步优选4～8h。
[0018]作为优选，氢氧化钠溶液浓度为1～5％；氢氧化钠溶液与聚硼硅氧烷质量比为5～10:1。氢氧化钠浓度大，反应温度高，反应时间长，会引起Si
‑
O
‑
Si键裂解，生成硅酸钠，不利于硼含量的检测。
[0019]作为优选，向水解液中加入甲基红指示剂，颜色显示为黄色。滴加盐酸，体系由强碱性变为酸性，溶液颜色由黄色变为红色。盐酸浓度优选1～6mol/L。
[0020]作为优选，盐酸调节完毕后，再采用氢氧化钠稀溶液调至中性或弱碱性，颜色由红色变为黄色。氢氧化钠稀溶液的浓度优选0.01～0.05mol/L。
[0021]作为优选，加入甘露醇和酚酞指示剂，甘露醇与硼酸络合，呈强酸性。作为优选，甘露醇用量为5～10g，可保证与硼酸络合完全。
[0022]作为优选，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，颜色由无色变为粉红色时为滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V1。作为优选，氢氧化钠标准溶液的浓度为0.0300～0.1000mol/L。
[0023]作为优选，用羟基封端聚二甲基硅氧烷代替聚硼硅氧烷，采用以上相同步骤，做空白实验，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V2。
[0024]与现有技术比较，本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：准确称取聚硼硅氧烷试样，溶于有机溶剂，与氢氧化钠溶液混合，搅拌反应，静置分液，上层为有机层，下层为水解液；S2：向S1步骤得到的水解液中加入甲基红指示剂，用盐酸调节至微红色，用氢氧化钠稀溶液调至亮黄色；加入酚酞指示剂和甘露醇，摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为粉红色时为滴定终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V1；S3：用羟基封端聚二甲基硅氧烷代替聚硼硅氧烷，重复步骤S1以及步骤S2，进行空白实验，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V2；S4：聚硼硅氧烷中硼质量百分数[ω(B)]，计算公式如式Ⅰ所示：式Ⅰ式中：ω(B)
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硼质量百分数；V1‑
滴定聚硼硅氧烷试样所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；V2‑
滴定羟基封端聚二甲基硅氧烷所消耗氢氧化钠标准溶液体积，毫升(mL)；c
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氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；m
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聚硼硅氧烷试样的质量，克(g)。2.根据权利要求1所述的一种聚硼硅氧烷中硼含量的测定方法，其特征在于，所述聚硼硅氧烷由硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷在180～250℃下反应8～24h而得，硼酸与羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为1～10:100。3.根据权利要求1和2所述的一种聚硼硅氧烷中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李美江，胡冬雪，陈婕，
申请(专利权)人：建德市新安有机硅新材料研究所，
类型：发明
国别省市：