氮化锆粉末及其制造方法技术

氮化锆粉末，其以锆、氮和氧为主要成分，锆浓度为73～82质量％、氮浓度为7～12质量％、氧浓度为15质量％以下，在粉末浓度为50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为12％，550nm的透光率Y为12％以下，上述550nm的透光率Y相对于上述370nm的透光率X的比(X/Y)为1.4以上。以上。以上。

【技术实现步骤摘要】
氮化锆粉末及其制造方法
本申请是申请日为2018年3月7日、申请号为“201880037835.0”、专利技术名称为“氮化锆粉末及其制造方法”的申请的分案申请。


[0001]本专利技术涉及适用作绝缘性的黑色颜料的氮化锆粉末及其制造方法。更详细地，涉及作为黑色颜料形成黑色图案膜时形成高分辨率的图案膜的同时所形成的图案膜具有高遮光性能的氮化锆粉末及其制造方法。要说明的是，本国际申请主张2017年6月9日申请的日本特许申请第114111号(特愿2017
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114111)的优先权，本国际申请援用日本特愿2017
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114111的全部内容。

技术介绍

[0002]这种黑色颜料被分散在感光性树脂中调制成黑色感光性组合物，将该组合物涂布在基板上形成光致抗蚀剂膜，通过光刻法对光致抗蚀剂膜进行曝光形成图案膜，用于液晶显示器的滤色器等的图像形成元件的黑矩阵。以往作为黑色颜料的炭黑由于具有导电性，不适合要求绝缘性的用途。
[0003]以往，作为绝缘性高的黑色颜料，公开了高阻抗黑色粉末，其含有特定组成的称为钛黑的钛氧氮化物所形成的黑色粉末和Y2O3、ZrO2、A12O3、SiO2、TiO2、V2O5的至少1种所形成的绝缘粉末(参照例如专利文献1)。认为利用该黑色粉末形成黑色膜时，阻抗值高，遮光性优异，因此适用做滤色器的黑矩阵。
[0004]另外，作为含有氮化锆的绝缘性的黑色颜料，公开了微粒子低价(低次)氧化锆
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氮化锆复合体，其特征在于，在X射线衍射图谱中，具有低价氧化锆的峰和氮化锆的峰，比表面积为10～60m2/g(参照例如专利文献2)。该微粒子低价氧化锆
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氮化锆复合体是通过将二氧化锆或氢氧化锆与氧化镁、金属镁的混合物在氮气或含有氮气的不活性气体气流中在650～800℃烧成的工序而制造的。认为上述微粒子低价氧化锆
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氮化锆复合体可用作黑色系的导电性低的微粒子材料，可在使用炭黑等的电视等的显示器用的黑矩阵等中用作导电性更低的微粒子黑色颜料，另外，根据上述制造方法，可以工业规模制造(量产)上述微粒子低价氧化锆
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氮化锆复合体。
[0005]现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2008
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266045号公报(权利要求1、[0002]段、[0010]段)专利文献2：日本特开2009
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091205号公报(权利要求1、权利要求2、[0015]段、[0016]段)。

技术实现思路

[0006]专利技术要解决的问题但是，专利文献1所示的称为钛黑的黑色粉末、以及专利文献2所示的微粒子低价
氧化锆
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氮化锆复合体用作黑色颜料时，为了得到更高的遮光性而提高颜料浓度来调制黑色感光性组合物，将该组合物涂布在基板上形成光致抗蚀剂膜，通过光刻法对光致抗蚀剂膜进行曝光形成黑色图案膜时，光致抗蚀剂膜中的黑色颜料也遮蔽作为紫外线的i线(波长365nm)，因此紫外线无法到达光致抗蚀剂膜的底部，在底部发生钻蚀(undercut)，有无法形成高分辨率的图案膜的问题。
[0007]本专利技术的目的在于提供氮化锆粉末及其制造方法，所述氮化锆粉末在作为黑色颜料形成黑色图案膜时形成高分辨率的图案膜的同时，所形成的图案膜具有高的遮光性能。
[0008]用于解决课题的手段本专利技术的第1观点为氮化锆粉末，其特征在于，以锆、氮和氧为主要成分，锆浓度为73～82质量％、氮浓度为7～12质量％、氧浓度为15质量％以下，在粉末浓度为50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为12％，550nm的透光率Y为12％以下，上述550nm的透光率Y相对于上述370nm的透光率X的比(X/Y)为1.4以上。
[0009]本专利技术的第2观点是第1观点的氮化锆粉末的制造方法，其中，将二氧化锆粉末、金属镁粉末、氧化镁粉末以金属镁为氧化锆粉末的2.0～6.0倍摩尔的比例进行混合，在氮气与不活性气体的混合气体的气氛中或氮气气氛中在650～900℃的温度烧成，或者在不活性气体气氛中接着在氮气单体气氛中分别在650～900℃的温度烧成，由此将上述二氧化锆粉末还原而制造氮化锆粉末。
[0010]本专利技术的第3的观点是第1观点的氮化锆粉末的制造方法，其中，在氩与氮的混合气体气氛中或氮气气氛中，在等离子体电源的阳极上配置平均粒径为30μm以下的金属锆材料，由上述等离子体电源的阴极管使氩与氮的混合等离子体碰撞上述金属锆材料，使其产生锆纳米粒子蒸汽，回收上述纳米粒子，由此制造氮化锆粉末。
[0011]本专利技术的第4观点是黑色感光性组合物，其含有第1观点的氮化锆粉末或通过第2或第3观点的方法制造的氮化锆粉末作为黑色颜料。
[0012]本专利技术的第5观点是使用第4观点的黑色感光性组合物形成黑色图案膜的方法。
[0013]专利技术效果本专利技术的第1观点的氮化锆粉末的锆浓度为73～82质量％、氮浓度为7～12质量％、氧浓度为15质量％以下，因此通过该粉末形成图案膜时，图案膜的遮光性不降低。另外，在粉末浓度为50ppm的分散液透射谱中，具有370nm的透光率X至少为12％、550nm的透光率Y为12％以下的特征，另外，具有550nm的透光率Y相对于370nm的透光率X的比(X/Y)为1.4以上的特征。通过该比(X/Y)为1.4以上，具有进一步透过紫外线的特长。结果，作为黑色颜料形成黑色图案膜时，可以形成高分辨率的图案膜，而且所形成的图案膜具有高的遮光性能。
[0014]本专利技术的第2观点的氮化锆粉末的制造方法中，在氮气与不活性气体的混合气体气氛中或氮气气氛中，或者在不活性气体气氛中接着在氮气单体气氛中烧成，进一步促进还原反应，反应效率进一步提高，以更少的金属镁量也能仅制造氮化锆粉末。
[0015]本专利技术的第3观点的氮化锆粉末的制造方法中，使氩与氮的混合等离子体(
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)碰撞平均粒径为30μm以下的金属锆材料(+)，使其产生锆纳米粒子蒸汽，回收该纳米粒子，由此具有得到微细且纯度高的氮化锆的优异效果。
[0016]根据本专利技术的第4观点的黑色感光性组合物，作为黑色颜料仅为氮化锆粉末，因此
如果使用该组合物形成黑色图案膜，则可以形成高分辨率的图案膜，而且所形成的图案膜具有高的遮光性能。
[0017]根据本专利技术的第5观点的黑色图案膜的形成方法，可以形成高分辨率的图案膜，而且所形成的图案膜具有高的遮光性能。
附图说明
[0018][图1]显示将本专利技术的实施例1和比较例1、2中得到的氮化锆粉末的分散液稀释为粉末浓度50ppm得到的分散液的透光率的分光曲线。
具体实施方式
[0019]下面说明实施本专利技术的方式。
[0020]<第1实施方式>〔将ZrO2、金属Mg和MgO作为起始原料进行烧成而制造ZrN的方法〕本专利技术的第1实施方式是使用二氧化锆(ZrO2)、金属镁(金属Mg)和氧化镁(MgO)的各粉末作为起始原料，在特本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.氮化锆粉末，其特征在于，以锆、氮和氧为主要成分，锆浓度为73～82质量％、氮浓度为7～12质量％、氧浓度为15质量％以下，在粉末浓度为50ppm的分散液透射谱中，370nm的透光率X至少为12％，550nm的透光率Y为12％以下，上述550nm的透光率Y相对于上述370nm的透光率X的比(X/Y)为1.4以上，所述粉末浓度为50ppm的分散液是将添加胺系分散剂、进行在丙二醇单甲基醚乙酸酯溶剂中的分散处理而得到的分散液稀释而制备的。2.权利要求1所述的氮化锆粉末的制造方法，其中，将二氧化锆粉末、金属镁粉末和氧化镁粉末以金属镁为氧化锆粉末的2.0～6.0倍摩尔的比例混合，在氮气与不活性气体的混合气体气氛中或氮气气氛中...

【专利技术属性】
技术研发人员：影山谦介，小西隆史，
申请(专利权)人：三菱综合材料电子化成株式会社，
类型：发明
国别省市：