一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法，具体检测方法步骤如下：步骤一：对检测装置进行试运行，检测技术人员编制氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方案，并且编制针对性的应急预案，检测前对操作人员进行技术交底工作；步骤二：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比1:(1.2～1.3)混合,送入回转式反应炉内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和萤石粉，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态。氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法，检测步骤简单，便于操作，实现含水率的实时准确在线监控，本混酸含水率的在线检测方法成本仅为进口多频谱水分测试仪的1/6,且使用寿命长、维护简单。维护简单。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法


[0001]本专利技术属于混酸含水率的在线检测
，具体涉及一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法。

技术介绍

[0002]在氢氟酸行业中，需要快速、准确地分析中间产物混酸(硫酸、氢氟酸、氟磺酸、水份等)各组分含量及其变化，尤其是混酸含水率的变化，为生产工艺提供可靠数据，及时调整工艺参数，氢氟酸是利用硫酸和萤石粉在一个密闭的外部加热的回转炉内进行复分解反应而制得，气体洗涤系统的硫酸－氟化氢混合酸，主要由H2SO4、HF、HSO3F、H2O等组成，混酸返回回转炉中，混酸中的水份对生产系统影响极大，主要影响有：设备及管道、管件的腐蚀，系统易堵塞，装置检修频繁，成品收率降低，增加原料消耗等。
[0003]目前混酸含水率的测试方法是先测试混酸中H2SiF6、HSO3F、游离H2SO4、游离HF的含量，然后由公式(1)计算：混酸含水率％＝100
‑
H2SiF6％
‑
HSO3F％
‑
游离H2SO4％
‑
游离HF％。
[0004]现有的氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法虽然能准确分析混酸含水率，但是步骤繁琐、分析数据滞后2～4h,不能及时准确反映生产过程中的参数变化，目前市面上存在进口多频谱水分测试仪可供选用，尽管含水率能准确在线监控，但该设备存在价格昂贵、维护成本高、售后服务不及时等缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法虽然能准确分析混酸含水率，但是步骤繁琐、分析数据滞后2～4h,不能及时准确反映生产过程中的参数变化，目前市面上存在进口多频谱水分测试仪可供选用，尽管含水率能准确在线监控，但该设备存在价格昂贵、维护成本高、售后服务不及时等缺点的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法，其特征在于，具体检测方法步骤如下：
[0007]步骤一：对检测装置进行试运行，检测技术人员编制氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方案，并且编制针对性的应急预案，检测前对操作人员进行技术交底工作；
[0008]步骤二：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比1:(1.2～1.3)混合,送入回转式反应炉内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和萤石粉，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，然后进入精馏塔精馏，精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品，氢氟酸通过回管道进行输送；
[0009]步骤三：安装在线检测装置：在线检测装置包括：三通DN65内衬四氟碳钢管件、一对镀铑黄金圆片电极和DDS
‑
307型电导率仪并且接入UPS电源；
[0010]步骤四：操作人员由加工的一对镀铑黄金圆片电极，平行放置在DN65内衬四氟碳
钢管件中，并安装在混酸返回管道中；
[0011]步骤五：操作人员由黄金圆片电极外接导线接入DDS
‑
307型电导率仪的输入端，电导率的变化实时对应混酸含水率的变化；
[0012]步骤六：将实时检测得到的电导率数据信息传输到与之连接的单片机控制器内进行分析处理，不同的标准电导率值对应不同的标准含水率值，从而得到的混酸含水率。
[0013]进一步的；所述的三通DN65内衬四氟碳钢管，其衬氟厚度为5mm。
[0014]进一步的；所述黄金圆片电极厚度为2mm，黄金圆片电极直径为10mm，每只黄金圆片电极牵出直径为2mm，长度为50mm的黄金引线柱，与圆片铸为一整体。
[0015]进一步的；所述两片镀铑黄金极片间距15mm，平行放置在DN65内衬四氟碳钢管件中。
[0016]进一步的；所述镀铑黄金圆片电极采用FISCHER膜厚测试仪精密控制镀层厚度，铑层厚度为0.8um～1.2um。
[0017]进一步的；所述步骤二炉内气相温度控制在270℃
±
10℃，粗馏塔塔釜温度控制在110～120℃,塔顶温度为40～45℃；脱气塔塔釜温度控制在25～30℃,塔顶温度为
‑
6℃
±
2℃；精馏塔塔釜温度控制在35～45℃,塔顶温度为19.5℃
±
1℃。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019](1)检测技术人员编制氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方案，并且编制针对性的应急预案，使氢氟酸生产过程中混酸含水率的检测工作井然有序，不容易出错，提高精确度，提高混酸含水率检测效率，并且当出现意外时可以按照指定的应急预案进行操作，提高安全性。
[0020](2)操作人员由加工的一对镀铑黄金圆片电极，平行放置在DN65内衬四氟碳钢管件中，并安装在混酸返回管道中；操作人员由黄金圆片电极外接导线接入DDS
‑
307型电导率仪的输入端，电导率的变化实时对应混酸含水率的变化；将实时检测得到的电导率数据信息传输到与之连接的单片机控制器内进行分析处理，不同的标准电导率值对应不同的标准含水率值，从而得到的混酸含水率。
[0021](3)氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法，检测步骤简单，便于操作，实现含水率的实时准确在线监控，本混酸含水率的在线检测方法成本仅为进口多频谱水分测试仪的1/6,且使用寿命长、维护简单。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法，其特征在于，具体检测方法步骤如下：
[0024]步骤一：对检测装置进行试运行，检测技术人员编制氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方案，并且编制针对性的应急预案，检测前对操作人员进行技术交底工作；
[0025]步骤二：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比1:(1.2～1.3)混合,送入回转式反应炉
内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和萤石粉，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，然后进入精馏塔精馏，精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品，氢氟酸通过回管道进行输送；
[0026]步骤三：安装在线检测装置：在线检测装置包括：三通DN65内衬四氟碳钢管件、一对镀铑黄金圆片电极和DDS
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307型电导率仪并且接入UPS电源；
[0027]步骤四：操作人员由加工的一对镀铑黄金圆片电极，平行放置在DN65内衬四氟碳钢管件中，并安装在混酸返回管道中；
[0028]步骤五：操作人员由黄金圆片电极外接导线接入DDS
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307型电导率仪的输入端，电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方法，其特征在于，具体检测方法步骤如下：步骤一：对检测装置进行试运行，检测技术人员编制氢氟酸生产过程中混酸含水率的在线检测方案，并且编制针对性的应急预案，检测前对操作人员进行技术交底工作；步骤二：将干燥后的萤石粉和硫酸按配比1:(1.2～1.3)混合,送入回转式反应炉内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和萤石粉，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，然后进入精馏塔精馏，精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品，氢氟酸通过回管道进行输送；步骤三：安装在线检测装置：在线检测装置包括：三通DN65内衬四氟碳钢管件、一对镀铑黄金圆片电极和DDS
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307型电导率仪并且接入UPS电源；步骤四：操作人员由加工的一对镀铑黄金圆片电极，平行放置在DN65内衬四氟碳钢管件中，并安装在混酸返回管道中；步骤五：操作人员由黄金圆片电极外接导线接入DDS
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307型电导率仪的输入端，电导率的变化实时对应混酸含水率的变化；步骤六：将实时检测得到的电导率数据信息传输到与之连接的单片机控制器内进行分析处理，不同的标准电导率值对应不同的标准含水率值，从而得到的混酸含水率。2.根据权利要求1所述的一种氢氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺益，何帮井，许宏洲，廖永山，谢俊，
申请(专利权)人：兴国兴氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：