一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于碳同位素转化技术领域。本发明专利技术提供了一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂及其制备方法，包含如下步骤：将铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液与γ

【技术实现步骤摘要】
一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及碳同位素转化
，尤其涉及一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在低温精馏富集高丰度
13
CO产品的过程中，
13
CO富集的同时
12
C
18
O也会同时富集，但是
13
CO和
12
C
18
O分离系数小，仅通过低温精馏法很难将其分离，很难得到高丰度
13
CO产品。目前现有技术公开了在钨丝的作用下将
12
C
18
O转化成其他同位素CO气体，然后再进行二次精馏得到高丰度
13
CO产品。但是该条件反应温度比较高，能耗大，并且转化速率慢，反应不好控制，且存在很大的安全风险。
[0003]研究表明，CeO2及相关化合物具有优良的热稳定性和还原性，并且具有较好的催化性能。当CeO2晶格中的部分Ce原子被Zr取代后，晶格发生畸变并产生缺陷，从而改善了Ce
4+
/Ce
3+
对的氧化还原能力，进而提高了催化氧化活性。然而，CeO2及相关化合物作为载体用于碳同位素催化交换反应中非常少。
[0004]因此，研究得到一种Ce基载体负载的Pt催化剂，提高碳同位素催化交换反应效率，实现碳同位素之间的高分离度，具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂及其制备方法。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂的制备方法，包含如下步骤：
[0008]1)将铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液与γ
‑
Al2O3混合加热，得到Ce
‑
Zr基载体；
[0009]2)将Ce
‑
Zr基载体在铂源溶液中浸渍后顺次进行干燥、焙烧，得到纳米铂催化剂。
[0010]作为优选，步骤1)所述铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液中，铈、锆的物质的量之和为柠檬酸物质的量的0.5～1.2倍，铈元素和锆元素的总质量为γ
‑
Al2O3质量的20～35％；铈元素和锆元素的物质的量之比为0.4～0.75：0.25～0.6。
[0011]作为优选，步骤1)所述混合加热的温度为80～95℃，混合加热的时间为2～4h，混合加热在搅拌条件下进行，搅拌的速率为400～500r/min。
[0012]作为优选，步骤1)所述γ
‑
Al2O3的比表面积为300～400m2/g，孔径为2～5nm。
[0013]作为优选，步骤2)所述铂源溶液中铂的质量为Ce
‑
Zr基载体质量的0.1～1％；铂源溶液的质量浓度为1～5％。
[0014]作为优选，步骤2)所述铂源溶液中，铂源为氯铂酸、六氯铂酸钠或四氯铂酸钾，溶剂为乙二醇。
[0015]作为优选，步骤2)所述浸渍的时间为8～12h；所述干燥的温度为100～120℃，干燥的时间为3～5h。
[0016]作为优选，步骤2)所述焙烧的温度为400～600℃，焙烧的时间为6～8h；升温至焙烧温度的升温速率为3～6℃/min。
[0017]本专利技术还提供了所述的制备方法制备得到的用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂。
[0018]本专利技术的有益效果包括以下几点：
[0019]1)本专利技术中，以具有合适孔结构的γ
‑
氧化铝为载体，提高了催化剂的活性和稳定性，以柠檬酸作为浸渍负载的添加剂，使铈和锆的前驱体均匀负载于γ
‑
氧化铝表面，避免了载体中孔道的堵塞，经干燥和焙烧后得到Ce
‑
Zr/γ
‑
氧化铝负载的Pt催化剂，使得到的催化剂具有良好的催化活性。
[0020]2)本专利技术中，ZrO2提高了催化剂的热稳定性，Ce
‑
Zr基载体和活性组分的共同作用也能提高催化剂中活性组分的分散性，增加活性中心，提高催化效率。本专利技术的载体有利于锚定铂纳米粒子，保证催化剂的活性和长期稳定性。
[0021]3)本专利技术的催化剂用于CO同位素交换反应的温度≤450℃，显著低于钨丝的反应温度，大大减少了能耗；本专利技术的制备工艺简单，整个催化反应中不会导致积碳反应等其他反应，反应后无气体杂质。
附图说明
[0022]图1为本专利技术制备纳米铂催化剂的工艺流程图。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂的制备方法，包含如下步骤：
[0024]1)将铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液与γ
‑
Al2O3混合加热，得到Ce
‑
Zr基载体；
[0025]2)将Ce
‑
Zr基载体在铂源溶液中浸渍后顺次进行干燥、焙烧，得到纳米铂催化剂。
[0026]本专利技术中，步骤1)所述铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液中，铈、锆的物质的量之和优选为柠檬酸物质的量的0.5～1.2倍，进一步优选为柠檬酸物质的量的0.7～1.1倍，更优选为柠檬酸物质的量的0.9～1倍；铈元素和锆元素的总质量优选为γ
‑
Al2O3质量的20～35％，进一步优选为γ
‑
Al2O3质量的23～32％，更优选为γ
‑
Al2O3质量的25～30％；铈元素和锆元素的物质的量之比优选为0.4～0.75：0.25～0.6，进一步优选为0.5～0.7：0.3～0.5，更优选为0.6～0.65：0.35～0.4。
[0027]本专利技术中，所述锆盐优选为氯氧化锆或硝酸锆；所述铈盐优选为硝酸铈；柠檬酸作为添加剂，能够调节反应体系的pH值，使铈和锆的前驱体均匀分布于载体表面，避免了载体中孔道的堵塞。
[0028]本专利技术的载体能够提高催化剂的比表面积和孔容积，进而提高催化活性；γ
‑
Al2O3采用本领域公知的方法制备得到。
[0029]本专利技术中，铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液优选为铈盐、锆盐和柠檬酸的混合水溶液，水的用量为保证铈盐、锆盐和柠檬酸能够充分溶解即可。
[0030]本专利技术中，步骤1)所述混合加热的温度优选为80～95℃，进一步优选为85～90℃，更优选为87～88℃；混合加热的时间优选为2～4h，进一步优选为2.5～3.5h，更优选为3h；混合加热优选在搅拌条件下进行，搅拌的速率优选为400～500r/min，进一步优选为420～480r/min，更优选为440～460r/min。
[0031]本专利技术中，步骤1)所述γ
‑
Al2O3的比表面积优选为300～400m2/g，进一步优选为320～370m2/g，孔径优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于碳同位素催化交换反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)将铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液与γ
‑
Al2O3混合加热，得到Ce
‑
Zr基载体；2)将Ce
‑
Zr基载体在铂源溶液中浸渍后顺次进行干燥、焙烧，得到纳米铂催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述铈盐、锆盐和柠檬酸的混合液中，铈、锆的物质的量之和为柠檬酸物质的量的0.5～1.2倍，铈元素和锆元素的总质量为γ
‑
Al2O3质量的20～35％；铈元素和锆元素的物质的量之比为0.4～0.75：0.25～0.6。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合加热的温度为80～95℃，混合加热的时间为2～4h，混合加热在搅拌条件下进行，搅拌的速率为400～500r/min。4.根据权利要求3所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振兴，王飞，胡石林，张华永，熊伟，马川，叶一鸣，吕卫星，
申请(专利权)人：安徽中核桐源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：