一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备及其在锂离子电池的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备及其在锂离子电池的应用，属于锂离子电池负极材料技术领域。本发明专利技术的一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备方法具体步骤包括：将适量氧化石墨烯分散于去离子水中，将适量钼酸铵和硫脲溶于分散液中持续搅拌，随后加入适量的酰胺继续搅拌，得到混合溶液后转移到鼓风干燥箱中加热反应，将反应产物使用去离子水和酒精真空抽滤洗涤并干燥后即获得扩层MoS2/rGO材料。该制备方法操作简单、原料成本低廉、环境友好；本发明专利技术的扩层MoS2/rGO复合材料用于锂离子电池负极表现出较高储锂比容量、优异的循环性能和倍率性能，具有很好的商用价值和应用潜力。好的商用价值和应用潜力。好的商用价值和应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备及其在锂离子电池的应用


[0001]本专利技术属于锂离子电池负极材料
，具体涉及一种纳米花状扩展层间距的MoS2/rGO的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]自第一次工业革命以来，化石燃料的燃烧给人类社会带来了巨大的变革，但同样也对地球环境带来了严峻挑战。同时，化石燃料具有不可再生的特点，为了人类社会和地球生态环境的可持续发展，我们亟需新的稳定的清洁能源替代化石燃料。在众多的清洁二次能源中，电能无疑是人类社会应用最广泛的，但电能的产生在时间和空间上都具有不连续性。为了电能产生和应用相匹配，储能设备应运而生。自锂离子电池在二十世纪九十年代商用以来，它逐渐成为便携电子设备和电动或混动汽车的主流储能产品。锂离子电池具有能量密度高，环保无污染，储存寿命长，充放电稳定等优点。负极材料是锂离子电池的重要组成部分，通常高性能的负极材料需要具有(1)低嵌锂电位以保证电池足够高的输出电压；(2)高容量以提高电池整体的能量密度；(3)高的导电性以保证倍率充放电和低温性能；(4)优秀的物理和化学稳定性以保持良好的工作寿命；(5)环境友好，生产成本低廉等特点。目前主流的商用锂离子电池负极材料为石墨以及各种衍生碳材料，其具有嵌锂电位低、生产成本低等优点，但石墨的理论嵌锂比容量仅为372mAh/g，无法满足日益增长的电池能量密度需求。因此，开发新型卓越负极材料势在必行。
[0003]在众多的锂离子电池负极材料当中，过渡金属化合物吸引了广大研究人员的兴趣，其中，二硫化钼(MoS2)因具有与石墨类似的层状结构被认为是有潜力的负极材料之一。与石墨相比，MoS2具有更高的理论嵌锂比容量(669mAh/g)，层间距达到了0.62nm，较大的层间距有利于离子在其结构中的快速迁移。由S原子和Mo原子之间的配位模式不同，MoS2通常展现1T相和2H相。1T
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MoS2中Mo与S原子呈八面体结构配位，表现出金属性质；2H
‑
MoS2则为三棱柱结构配位，表现出半导体性质。从热力学角度来看，1T
‑
MoS2是亚稳定的，而2H
‑
MoS2则是稳定的，故通常以2H
‑
MoS2存在。然而，MoS2在储存锂离子时会发生严重的体积膨胀，并且半导体性质导致其离子和电子传输能力不佳。
[0004]因此，如何有效克服MoS2作为负极材料的以上缺点，成为了发挥MoS2储锂潜力的关键所在，将MoS2改性成有价值的商业负极材料具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0005]为了克服MoS2用于锂离子电池负极材料时容量较低、离子和电子传导能力较差以及循环过程中发生较大体积变化而导致活性物质粉化脱落等问题，本专利技术提供了一种扩展层间距的MoS2/rGO的材料。该扩层MoS2/rGO使用由下至上的一步溶剂热反应方法，制备工艺简单，生产成本低，其具有纳米花状的微观结构，含有更多1T相，与还原氧化石墨烯复合既提高了材料的导电性，也能缓解材料在循环过程中的体积膨胀。由扩层提升了MoS2的离子
导电性，而还原氧化石墨烯复合则提高了电子导电性，作为锂离子电池负极材料应用时具有高的比容量、较好循环稳定性和良好的倍率性能。
[0006]本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]本专利技术采用一种溶剂热反应的制备方法，具体步骤是：将适量氧化石墨烯分散于去离子水中，将适量钼酸铵和硫脲溶于分散液中持续搅拌，随后加入适量的酰胺继续搅拌，得到混合溶液后转移到鼓风干燥箱中加热反应，将反应产物使用去离子水和酒精真空抽滤洗涤并干燥后即获得扩层MoS2/rGO材料。
[0008]进一步地，本专利技术通过调节制备的工艺参数，如氧化石墨烯的加入量、钼酸铵与硫脲的加入量、酰胺的加入量和不同的酰胺种类、溶剂热反应的温度和时间等，使得合成的MoS2具有扩展的层间距和纳米花状的微观结构。
[0009]所述氧化石墨烯的加入量为0.16～4mg/mL。
[0010]进一步地，Mo和S的摩尔比为2～15。
[0011]进一步地，所述酰胺和去离子水体积比为0～1。
[0012]进一步地，所述酰胺为N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二乙基甲酰胺、N,N
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二正丙基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺中的一种以上。
[0013]进一步地，所述加入酰胺后搅拌时间为10～60min。
[0014]进一步地，所述加热反应温度为160～240℃。
[0015]进一步地，所述加热反应的反应时间为2～12h。
[0016]本专利技术所制备的扩层MoS2/rGO材料具有0.95nm的层间距，微观形貌为纳米花状，通过扩层获得了更多的1T相含量。
[0017]本专利技术所述扩展层间距MoS2/rGO复合材料在锂/钠离子电池中的应用。
[0018]本专利技术的有益效果为：
[0019](1)本专利技术使MoS2层间距从0.62nm提升到0.95nm，层间距扩展效果显著，具有超过理论比容量的性能表现；
[0020](2)本专利技术提供了一种简易的扩层MoS2/rGO制备方法，该方法制备工艺简单、制备周期短、重复性良好、无须使用剧毒化学品、适应范围广，适合推广商业化应用；
[0021](3)本专利技术设计制备的MoS2/rGO具有纳米花状的微观结构，比表面积较大，含有更多1T
‑
MoS2，得以提高材料的循环稳定性和离子电子传输能力。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例1制备的MoS2‑
DMA/rGO的X射线衍射图。
[0023]图2是本专利技术实施例1制备的MoS2‑
DMA/rGO的场发射扫描电子显微镜照片。
[0024]图3是本专利技术对比例制备的MoS2‑
0的场发射扫描电子显微镜照片。
[0025]图4是本专利技术实施例1制备的MoS2‑
DMA/rGO的X射线光电子能谱Mo 3d谱图。
[0026]图5是本专利技术实施例1制备的MoS2‑
DMA/rGO在0.1A/g下首圈充放电曲线。
[0027]图6是本专利技术实施例1制备的MoS2‑
DMA/rGO的倍率性能图。
[0028]图7是本专利技术实施例1制备的MoS2‑
DMA/rGO在1A/g下长循环性能图。
具体实施方式
[0029]下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不局限于此，对本专利技术技术方案的修改等没有创造性劳动成果的其他实施例均属于本专利技术的保护范围。
[0030]实施例1
[0031](1)将10mg氧化石墨烯分散到12.5mL去离子水中，超声分散30min；
[0032](2)将0.353g钼酸铵和1.82g硫脲溶于上述分散液中，搅拌10min；
[0033](3)将2.5mL N,N
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二甲基甲酰胺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨烯分散于去离子水中，将钼酸铵和硫脲溶于分散液中持续搅拌，随后加入酰胺继续搅拌，得到混合溶液后转移到鼓风干燥箱中加热反应，将反应产物使用去离子水和酒精真空抽滤洗涤并干燥后即获得扩层MoS2/rGO材料。2.根据权利要求1所述的一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的加入量为0.16～4mg/mL。3.根据权利要求1所述的一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，Mo和S的摩尔比为2～15。4.根据权利要求1所述的一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述酰胺和去离子水体积比为0～1。5.根据权利要求1所述的一种扩展层间距的MoS2/rGO复合材料的制备方法，其特征在于，所述酰胺为N,N
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨黎春，梁智昊，胡仁宗，王辉，朱敏，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：