一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法技术

本发明专利技术公开了一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，涉及到食品添加剂生产技术领域，所述三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法通过三氯蔗糖酯化单溶剂反应设备实现，所述三氯蔗糖酯化单溶剂反应设备包括反应釜组件，所述反应釜组件内部设置有驱动机构，所述驱动机构外侧由上至下依次设置有搅拌输出机构、搅拌阻沸机构、触发机构和封堵换热机构；所述反应釜组件包括反应釜本体、第一腔室、第二腔室和第三腔室；所述第一腔室、第二腔室和第三腔室由下至上依次开设有反应釜本体内部。本发明专利技术既可以避免前期反应时溶液出现暴沸，同时又可以极为便捷的对残余物料进行回收，且不会产生其他废料，进而明显降低生产难度与生产成本。降低生产难度与生产成本。降低生产难度与生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法


[0001]本专利技术涉及食品添加剂生产
，特别涉及一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法。

技术介绍

[0002]三氯蔗糖称为蔗糖素，是利用蔗糖制作无热量高倍甜味剂物质，它对酸味和咸味有淡化效果，对涩味、苦味、酒味等味道有掩盖效果，对辛辣、奶味等有增效作用，具有无臭无吸湿性等特征，物质热稳定性较高，极易溶于水，能溶于乙醇以及甲醇等有机溶剂。
[0003]授权公告号CN 106349300 B的专利技术专利公开了一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：1、DMF、蔗糖和机锡乙酸酯在酯化釜中进行负压酯化反应，同时负压蒸馏及冷凝回收DMF至前期分水槽，回收的DMF含水量达0.9
‑
1.0％ppm打入回收系统；2、继续负压回收的DMF含水量低于0.6％ppm，返回酯化釜中套用下批酯化反应；3、将酯化反应物料打入酰化釜中，滴加乙酸酐，滴加完成后加水并用环己烷萃取分离生成蔗糖6酯和有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯存在于环己烷相中，然后蒸发溶剂环己烷得有机锡乙酸酯。
[0004]但是上述反应方法经过本领域技术人员实际应用后发现仍旧存在一些缺点，较为明显的就是在进行有机锡缩合物的制备时，酯化釜内前期反应极不稳定，易出现暴沸冲料的情况，为避免上述情况的发生，本领域技术人员想到在酯化釜内部添加沸石。
[0005]但是经实际操作后发现，沸石的添加虽然可以有效避免暴沸的情况发生，但是后续在对制得的机锡缩合物进行输出时，由于沸石的多孔结构，会有部分机锡缩合物留存在沸石内部而无法输出，虽然可以通过二次处理的方式对该部分机锡缩合物进行回收，但是会明显提高制备所需时间以及制备成本。
[0006]因此，专利技术一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法来解决上述问题很有必要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，所述三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法通过三氯蔗糖酯化单溶剂反应设备实现，所述三氯蔗糖酯化单溶剂反应设备包括反应釜组件，所述反应釜组件内部设置有驱动机构，所述驱动机构外侧由上至下依次设置有搅拌输出机构、搅拌阻沸机构、触发机构和封堵换热机构；
[0009]所述反应釜组件包括反应釜本体、第一腔室、第二腔室和第三腔室；
[0010]所述第一腔室、第二腔室和第三腔室由下至上依次开设有反应釜本体内部；
[0011]所述驱动机构包括驱动电机、驱动轴、滑槽和滑块；
[0012]所述驱动电机固定设置于反应釜本体底部，所述驱动轴位于反应釜本体内部且与驱动电机传动连接，所述滑槽与滑块均设置有两个，两个所述滑槽分别开设于驱动轴两侧，两个所述滑块分别滑动设置于两个滑槽内侧；
[0013]所述搅拌输出机构包括固定套管、推料刮板、安装槽、第一搅拌杆和扭簧；
[0014]所述固定套管固定套接设置于驱动轴外侧底部，所述推料刮板、安装槽、第一搅拌杆和扭簧均设置有多个，多个所述推料刮板均匀固定设置于固定套管外侧底部，多个所述安装槽均匀开设于固定套管外侧，多个所述第一搅拌杆分别通过销轴转动设置于多个安装槽内侧，多个所述扭簧分别设置于多个第一搅拌杆侧面，所述扭簧一端与安装槽内壁固定连接以及另一端与第一搅拌杆固定连接。
[0015]优选的，所述搅拌阻沸机构包括外套管、通槽、球形网罩、沸石颗粒和第二搅拌杆。
[0016]优选的，所述外套管滑动套接设置于固定套管外侧且与滑块固定连接，所述通槽、球形网罩、沸石颗粒和第二搅拌杆均设置有多个，多个所述通槽均匀开设于外套管外侧且分别与多个安装槽连通，多个所述球形网罩均匀固定设置于外套管外侧顶部，多个所述沸石颗粒分别填充在多个球形网罩内部，多个所述第二搅拌杆均匀固定设置于外套管外侧底部。
[0017]优选的，所述触发机构包括触发板、导向杆、连接杆、阻挡块、连接套管和第一环形板。
[0018]优选的，所述触发板套接设置于驱动轴外侧且通过往复螺纹与驱动轴传动连接，所述导向杆固定设置于触发板顶部，所述连接杆固定设置于触发板底部，所述阻挡块固定设置于连接杆端部，所述连接套管滑动套接设置于连接杆与阻挡块外侧，所述第一环形板固定设置于连接套管底部，所述第一环形板通过轴承转动套接设置于外套管外侧顶部。
[0019]优选的，所述封堵换热机构包括封堵管、弹簧、第二环形板和导流罩。
[0020]优选的，所述封堵管滑动贯穿设置于反应釜本体顶部且对第二腔室与第三腔室进行封堵，所述封堵管内侧底部上设置有限位块，所述弹簧与第二环形板由下至上依次套接设置于封堵管外侧，所述弹簧一端与反应釜本体固定连接以及另一端与第二环形板固定连接，所述第二环形板与封堵管固定连接，所述导流罩固定设置于封堵管顶端且滑动套接设置于驱动轴外侧，所述导流罩的输出端连接有冷凝设备与负压设备。
[0021]优选的，所述三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法具体包括以下步骤：
[0022]S1、同时向第一腔室、第二腔室和第三腔室内部加入DMF，另外向第一腔室内部加入蔗糖，启动第一腔室内部的加热装置与驱动电机，驱动电机启动后带动驱动轴持续转动，驱动轴转动时通过滑槽与滑块带动外套管转动，外套管转动时带动多个球形网罩与第二搅拌杆旋转，进而对蔗糖以及DMF的混合物进行搅拌；
[0023]S2、驱动轴旋转过程中带动触发板持续上升，触发板上升过程中通过连接杆带动阻挡块在连接套管内侧向上滑动，触发板上升距离达到第一阈值时，蔗糖完全溶于DMF中，此时向溶液中添加有机锡乙酸酯，球形网罩与第二搅拌杆继续对添加有有机锡乙酸酯的溶液进行搅拌，搅拌过程中，球形网罩内部所填充的沸石颗粒使溶液无法暴沸；
[0024]S3、触发板上升距离达到第二阈值时，阻挡块在连接杆带动下移动至连接套管内侧最顶部，后续随着触发板的继续上移，触发板通过连接杆、阻挡块、连接套管和第一环形板对外套管进行提升，同时此时溶剂中部分DMF受热后在负压设备的作用下穿过封堵管与导流罩进入到冷凝设备中冷凝；
[0025]S4、DMF穿过封堵管的过程中对封堵管进行持续加热，加热后的封堵管对第二腔室与第三腔室内部的DMF进行持续预热，触发板上升距离达到第三阈值时，球形网罩在触发板
打动下由溶液中移出，此时外套管解除对固定套管的阻挡，第一搅拌杆在扭簧带动下由安装槽内侧伸出，继续对溶液进行搅拌；
[0026]S5、触发板上升距离达到第四阈值时，触发板与限位块接触，后续随着触发板的继续上升，触发板通过限位块对封堵管进行推动，触发板上升距离达到第五阈值时，封堵管解除对第二腔室的阻挡，此时第二腔室内部的DMF由第二腔室与封堵管之间的缝隙落入到第一腔室内部，DMF在落入到第一腔室内部的过程中穿过球形网罩对球形网罩内部的沸石颗粒进行冲洗；
[0027]S6、触发板上升距离达到第六阈值时，封堵管解除对第三腔室的阻挡，此时第三腔室内部的DMF由第三腔室与封本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：所述三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法通过三氯蔗糖酯化单溶剂反应设备实现，所述三氯蔗糖酯化单溶剂反应设备包括反应釜组件(1)，所述反应釜组件(1)内部设置有驱动机构(2)，所述驱动机构(2)外侧由上至下依次设置有搅拌输出机构(3)、搅拌阻沸机构(4)、触发机构(5)和封堵换热机构(6)；所述反应釜组件(1)包括反应釜本体(11)、第一腔室(12)、第二腔室(13)和第三腔室(14)；所述第一腔室(12)、第二腔室(13)和第三腔室(14)由下至上依次开设有反应釜本体(11)内部；所述驱动机构(2)包括驱动电机(21)、驱动轴(22)、滑槽(23)和滑块(24)；所述驱动电机(21)固定设置于反应釜本体(11)底部，所述驱动轴(22)位于反应釜本体(11)内部且与驱动电机(21)传动连接，所述滑槽(23)与滑块(24)均设置有两个，两个所述滑槽(23)分别开设于驱动轴(22)两侧，两个所述滑块(24)分别滑动设置于两个滑槽(23)内侧；所述搅拌输出机构(3)包括固定套管(31)、推料刮板(32)、安装槽(33)、第一搅拌杆(34)和扭簧(35)；所述固定套管(31)固定套接设置于驱动轴(22)外侧底部，所述推料刮板(32)、安装槽(33)、第一搅拌杆(34)和扭簧(35)均设置有多个，多个所述推料刮板(32)均匀固定设置于固定套管(31)外侧底部，多个所述安装槽(33)均匀开设于固定套管(31)外侧，多个所述第一搅拌杆(34)分别通过销轴转动设置于多个安装槽(33)内侧，多个所述扭簧(35)分别设置于多个第一搅拌杆(34)侧面，所述扭簧(35)一端与安装槽(33)内壁固定连接以及另一端与第一搅拌杆(34)固定连接。2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：所述搅拌阻沸机构(4)包括外套管(41)、通槽(42)、球形网罩(43)、沸石颗粒(44)和第二搅拌杆(45)。3.根据权利要求2所述的一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：所述外套管(41)滑动套接设置于固定套管(31)外侧且与滑块(24)固定连接，所述通槽(42)、球形网罩(43)、沸石颗粒(44)和第二搅拌杆(45)均设置有多个，多个所述通槽(42)均匀开设于外套管(41)外侧且分别与多个安装槽(33)连通，多个所述球形网罩(43)均匀固定设置于外套管(41)外侧顶部，多个所述沸石颗粒(44)分别填充在多个球形网罩(43)内部，多个所述第二搅拌杆(45)均匀固定设置于外套管(41)外侧底部。4.根据权利要求3所述的一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：所述触发机构(5)包括触发板(51)、导向杆(52)、连接杆(53)、阻挡块(54)、连接套管(55)和第一环形板(56)。5.根据权利要求4所述的一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：所述触发板(51)套接设置于驱动轴(22)外侧且通过往复螺纹与驱动轴(22)传动连接，所述导向杆(52)固定设置于触发板(51)顶部，所述连接杆(53)固定设置于触发板(51)底部，所述阻挡块(54)固定设置于连接杆(53)端部，所述连接套管(55)滑动套接设置于连接杆(53)与阻挡块(54)外侧，所述第一环形板(56)固定设置于连接套管(55)底部，所述第一环形板(56)通过轴承转动套接设置于外套管(41)外侧顶部。6.根据权利要求5所述的一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：所述封堵换
热机构(6)包括封堵管(61)、弹簧(62)、第二环形板(63)和导流罩(64)。7.根据权利要求6所述的一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：所述封堵管(61)滑动贯穿设置于反应釜本体(11)顶...

【专利技术属性】
技术研发人员：万智欣，王小强，
申请(专利权)人：新琪安科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：