一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法技术

本发明专利技术提供了一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，涉及晶体材料制备技术领域。本发明专利技术提供的甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，包括以下步骤：将甘氨酸和水进行加热混合，得到甘氨酸水溶液；将所述甘氨酸水溶液和盐类添加剂混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行第一降温，降至介稳区的温度时，加入晶种，进行第二降温至养晶温度，在所述养晶温度条件下进行恒温养晶，得到固液悬浊液；将所述固液悬浊液进行固液分离，得到甘氨酸结晶产品。本发明专利技术能够通过控制单一晶型甘氨酸的选择性生成，防止由α晶型向γ晶型转化易导致产品的结块团聚问题，可以提高甘氨酸晶体质量的稳定性。可以提高甘氨酸晶体质量的稳定性。可以提高甘氨酸晶体质量的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法


[0001]本专利技术涉及晶体材料制备
，具体涉及一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法。

技术介绍

[0002]甘氨酸作为一种重要的精细化工产品，已广泛地应用于医药、农药、食品、饲料等领域。为了进一步工业加工，甘氨酸必须是自由流动形式，使其容易从运输容器中取出，并进入制备所需制剂的机器中处理。但是，在储运过程中时常发生甘氨酸严重的团块形成或完全结块，导致其在生产过程中必须再次机械粉碎结块材料才能使用，大大增加了生产成本。
[0003]研究显示，甘氨酸结晶过程中晶型和粒度的控制对其存储稳定性具有非常显著的影响。例如，专利201611106055.6公开了通过调控成核过程过饱和度大小来调控甘氨酸晶体粒度的方法，其技术方案主要通过调控降温速率对结晶产品的粒度进行控制。但该方法对设备要求较高，可调范围小，并不能改变甘氨酸的晶型，且产品的质量稳定性不易控制。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，本专利技术能够通过控制单一晶型甘氨酸的选择性生成，防止混晶产品中晶型转变导致产品的结块团聚问题，且晶体粒度分布较窄，可以提高甘氨酸晶体质量的稳定性。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，包括以下步骤：
[0007]将甘氨酸和水进行加热混合，得到甘氨酸水溶液；
[0008]将所述甘氨酸水溶液和盐类添加剂混合，得到混合溶液；
[0009]将所述混合溶液进行第一降温，降至介稳区的温度时，加入晶种，进行第二降温至养晶温度，在所述养晶温度条件下进行恒温养晶，得到固液悬浊液；
[0010]将所述固液悬浊液进行固液分离，得到甘氨酸结晶产品。
[0011]优选地，所述甘氨酸和水的质量比为1：1～2。
[0012]优选地，所述盐类添加剂为无机盐。
[0013]优选地，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾或硫酸铵。
[0014]优选地，所述盐类添加剂在混合溶液中的浓度为0.1～14wt％。
[0015]优选地，所述第一降温的降温速率为0.05～0.2℃/min。
[0016]优选地，所述介稳区的温度为55～65℃。
[0017]优选地，所述晶种的质量为甘氨酸质量的0.1～2％。
[0018]优选地，所述第二降温的降温速率为0.5～1.0℃/min。
[0019]优选地，所述养晶温度为10～28℃；所述恒温养晶的时间为0.5～1h。
[0020]本专利技术提供了一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，本专利技术以甘氨酸水溶液为原
料液，盐类添加剂能够选择性吸附在一定的甘氨酸晶面上，改变晶面对介质的表面能，从而选择性结晶出一定晶型甘氨酸；晶种的加入对晶型的成核比较有利，使得结晶能够控制在介稳区中进行，有利于结晶成核的控制，得到的产品粒度均一。本专利技术能够生成具有特定晶型、粒度均一的甘氨酸结晶产品，提高甘氨酸晶体质量的稳定性。实施例结果表明，本专利技术的方法能够获得纯α晶型甘氨酸或纯γ晶型甘氨酸，产品颗粒小而均匀，结块少。
附图说明
[0021]图1为实施例1获得的纯γ晶型的甘氨酸产品的XRD图；
[0022]图2为实施例2获得的纯α晶型的甘氨酸产品的XRD图；
[0023]图3为实施例3获得的α和γ的混晶甘氨酸产品的XRD图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，包括以下步骤：
[0025]将甘氨酸和水进行加热混合，得到甘氨酸水溶液；
[0026]将所述甘氨酸水溶液和盐类添加剂混合，得到混合溶液；
[0027]将所述混合溶液进行第一降温，降至介稳区的温度时，加入晶种，进行第二降温至养晶温度，在所述养晶温度条件下进行恒温养晶，得到固液悬浊液；
[0028]将所述固液悬浊液进行固液分离，得到甘氨酸结晶产品。
[0029]本专利技术将甘氨酸和水进行加热混合，得到甘氨酸水溶液。在本专利技术中，所述甘氨酸和水的质量比优选为1：1～2，更优选为1：1.5。在本专利技术中，所述水优选为去离子水。在本专利技术中，所述加热混合的温度优选为70～85℃，更优选为80℃。
[0030]得到甘氨酸水溶液后，本专利技术将所述甘氨酸水溶液和盐类添加剂混合，得到混合溶液。在本专利技术中，所述盐类添加剂优选为无机盐。在本专利技术中，所述无机盐优选包括氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾或硫酸铵。
[0031]在本专利技术中，所述盐类添加剂在混合溶液中的浓度优选为0.1～14wt％。在本专利技术中，当所述盐类添加剂的浓度小于3wt％时，制备得到的甘氨酸结晶产品是纯α晶型甘氨酸；当所述盐类添加剂的浓度为3～7wt％，制备得到的甘氨酸结晶产品是α和γ两种晶型的混合物；当所述盐类添加剂的浓度大于7wt％时，制备得到的甘氨酸结晶产品是纯γ晶型甘氨酸。本专利技术通过加入一定量的盐类添加剂，能够强烈抑制α晶，从而可以选择性的结晶出γ晶型，当盐类添加剂的浓度超过临界值后，能够促进亚稳型晶体向稳定型晶体的转变，能够得到纯γ晶型的甘氨酸。
[0032]在本专利技术中，所述混合溶液的温度优选为65～75℃。
[0033]得到混合溶液后，本专利技术将所述混合溶液进行第一降温，降至介稳区的温度时，加入晶种，进行第二降温至养晶温度，在所述养晶温度条件下进行恒温养晶，得到固液悬浊液。
[0034]在本专利技术中，所述第一降温的降温速率优选为0.05～0.2℃/min，更优选为0.1℃/min。在本专利技术中，所述第一降温优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为200～800rpm，更优选为350～600rpm。
[0035]在本专利技术中，所述介稳区的温度优选为55～65℃，更优选为58～60℃。
[0036]在本专利技术中，所述晶种的质量优选为甘氨酸质量的0.1～2％，更优选为0.5～1.5wt％。
[0037]在本专利技术中，所述第二降温的降温速率优选为0.5～1.0℃/min，更优选为0.6～0.8℃/min。
[0038]在本专利技术中，所述养晶温度优选为10～28℃，更优选为15～25℃；所述恒温养晶的时间优选为0.5～1h，更优选为30～40min。
[0039]得到固液悬浊液后，本专利技术将所述固液悬浊液进行固液分离，得到甘氨酸结晶产品。在本专利技术中，所述固液分离优选为抽滤。本专利技术优选在所述固液分离后，将所得固体物质进行干燥，得到甘氨酸结晶产品。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为40～60℃，更优选为50℃；所述干燥的时间优选为6～24h，更优选为12h。在本专利技术中，所述干燥优选在真空环境中进行。
[0040]在本专利技术中，所述甘氨酸结晶产品中粒径为180～425μm的产品质量占比优选为74.04～80.68％。
[0041]本专利技术一方面利用盐类添加剂对甘氨酸多晶型成核过程的选择性，控制单一晶型甘氨酸的生成；另本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法，包括以下步骤：将甘氨酸和水进行加热混合，得到甘氨酸水溶液；将所述甘氨酸水溶液和盐类添加剂混合，得到混合溶液；将所述混合溶液进行第一降温，降至介稳区的温度时，加入晶种，进行第二降温至养晶温度，在所述养晶温度条件下进行恒温养晶，得到固液悬浊液；将所述固液悬浊液进行固液分离，得到甘氨酸结晶产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甘氨酸和水的质量比为1：1～2。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐类添加剂为无机盐。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述无机盐包括氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾或硫酸铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：王皓，万智欣，卢旗兵，蔡庭明，何辉良，崔红敏，
申请(专利权)人：新琪安科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：