一种AgCuTi活性钎料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种AgCuTi活性钎料的制备方法，涉及钎焊材料的技术领域。所述制备方法包括以下步骤：对钛箔预处理后，在表面依次进行银、铜电镀，并将电镀后的钛箔在600

【技术实现步骤摘要】
一种AgCuTi活性钎料的制备方法


[0001]本专利技术涉及钎焊材料的
，尤其涉及一种AgCuTi活性钎料的制备方法。

技术介绍

[0002]AgCuTi钎料含有的活性元素Ti，能够和C、N、Si以及大多数陶瓷、金属反应，因此AgCuTi钎料备广泛应用于陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属、金属与碳材料的真空钎焊领域。然而传统的AgCuTi钎料成型较为困难，限制了AgCuTi钎料的进一步推广应用。AgCuTi钎料成型困难的主要原因是AgCuTi中的Cu和Ti容易发生反应生成脆性较大的金属间化合物，如TiCu、Ti3Cu4、Ti2Cu3和TiCu4等，这些金属间化合物脆性高、塑性差，对于AgCuTi钎料的加工成型非常不利。
[0003]目前，制备AgCuTi钎料的主要方法包括熔炼轧制法、机械合金化和高能球磨
‑
热压法。然而，熔炼轧制法容易出现偏析，导致化学成分不均匀，并且CuTi化合物容易聚集，此外，Ti易与坩埚反应，影响钎料的成分。机械合金化法和高能球磨
‑
热压法制备的AgCuTi钎料颗粒具有细小、分散均匀等优点，但是设备成本高、生产周期长、操作难度大、产量有限，限制了它们的应用范围，此外，机械合金化法和高能球磨
‑
热压法制备的AgCuTi钎料通常以粉末形式存在，不适用于大型钎焊件以及复杂形状或精密焊件的制备。
[0004]因此亟需提出一种能够应用于制备片状、带状，且改善AgCuTi钎料中易出现CuTi化合物这一问题的钎焊料制备方法。
专利技术内容
[0005]本专利技术的目的在于提供一种AgCuTi活性钎料的制备方法，能够简单便捷的制备出片状和带状的AgCuTi活性钎料，且该活性钎料中不易出现CuTi化合物，同时具有良好的性能。
[0006]本专利技术提供的一种AgCuTi活性钎料的制备方法，包括以下步骤：对钛箔预处理后，在表面依次进行电镀银和电镀铜，并将电镀后的钛箔在600
‑
700℃的真空环境中扩散24h后，得AgCuTi钎料。
[0007]本专利技术提供的一种AgCuTi活性钎料的制备方法的有益效果在于，能够简单便捷的制成具有良好的性能的片状或带状AgCuTi活性钎料，通过镀银层隔绝钛与铜的接触，有效控制了CuTi金属间化合物的生成。
[0008]可选地，执行将电镀后的钛箔在600
‑
700℃的真空环境中扩散24h时，控制所述真空环境的真空度为2
×
10
‑3Pa
‑5×
10
‑4Pa。
[0009]可选地，执行在表面依次进行电镀银和电镀铜的过程中包括以下步骤：将预处理后的钛箔置于电镀银溶液中，在25
±
2℃的环境中施镀2h
‑
3h后，取出后清洗晾干，得银镀层钛箔片；将银镀层钛箔片置于电镀铜溶液中，在25℃的环境中施镀50min
‑
90min后，清洗干燥，得银/铜双镀层钛箔片。
[0010]可选地，所述电镀银溶液由以下步骤制得：将200g硫代硫酸钠溶于去离子水中，得
硫代硫酸钠溶液；分别将40g硝酸银和40g焦亚硫酸钾溶于去离子水中，在搅拌下将焦亚硫酸钾溶液倒入硝酸银溶液中，得焦亚硫酸银混合溶液；立即将硫代硫酸钠溶液与焦亚硫酸银混合溶液在搅拌状态下混合，生成微黄色澄清溶液，加水定容至1000mL后过滤，得电镀银溶液。
[0011]可选地，所述电镀铜溶液由以下步骤制得：将250g硫酸铜和40g葡萄糖分别溶解于去离子水中，待硫酸铜溶液冷却后将38mL浓硫酸缓慢加入硫酸铜溶液搅拌，再加入葡萄糖溶液搅拌混合均匀，定容至1000mL，得镀铜溶液。
[0012]可选地，执行将预处理后的钛箔置于电镀银溶液中，在25
±
2℃的环境中施镀2
‑
3h时，控制电镀电流密度为0.2A/dm2‑
0.5A/dm2。
[0013]可选地，执行将银镀层钛箔片置于电镀铜溶液中，在25
±
2℃的环境中施镀50min
‑
90min时，控制电镀电流密度为1.2A/dm2‑
1.5A/dm2。
[0014]可选地，执行对钛箔预处理的过程中包括，依次进行的脱脂、碱洗、酸洗和活化。
[0015]可选地，执行所述脱脂时，使用丙酮擦拭钛箔表面，并用去离子水对擦拭后的钛箔表面进行清洗，得脱脂后的钛箔；执行所述碱洗时，将脱脂后的钛箔置于70℃恒温水浴的混合碱溶液中清洗15min
‑
20min，取出使用去离子水清洗并干燥，得碱洗后的钛箔；执行所述酸洗时，将所述碱洗后的钛箔置于25℃的酸洗液中浸渍2min后，取出使用去离子水清洗并干燥，得酸洗后的钛箔；执行所述活化时，将所述酸洗后的钛箔置于25℃的活化液中浸渍5min后，取出使用去离子水清洗并干燥，得活化后的钛箔。
[0016]可选地，所述混合碱溶液为35g/L氢氧化钠溶液、35g/L碳酸钠溶液与35g/L磷酸钠溶液混合制成；所述酸洗液为400mL/L盐酸与65mL/L氢氟酸混合制成；所述活化液为120mL/L氢氟酸与850mL/L盐酸混合制成。
附图说明
[0017]图1为本专利技术中一种AgCuTi活性钎料的制备方法的流程图；
[0018]图2为本专利技术中一种AgCuTi活性钎料的制备方法中步骤S2的具体流程图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。除非另外定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
[0020]本专利技术实施例提供了一种AgCuTi活性钎料的制备方法，包括以下步骤：对钛箔预处理后，在表面依次进行银、铜电镀，并将电镀后的钛箔在600
‑
700℃的真空环境中扩散24h后，得AgCuTi钎料。该AgCuTi钎焊料具有优良的润湿性，可用于陶瓷
‑
陶瓷、陶瓷
‑
金属、金属与复合材料等体系的钎焊。
[0021]一些实施例中，钛箔的牌号为TA2。
[0022]一些实施例中，钛箔的原始厚度为20μm，在钛箔表面电镀的银层厚度约为135μm，在银层表面电镀的铜层厚度约为60μm。
[0023]一些实施例中，AgCuTi钎料的总厚度控制在180μm
‑
220μm之间。
[0024]一些实施例中，经过电镀后的钛箔在真空环境中扩散后，形成约50μm的扩散层。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AgCuTi钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对钛箔预处理后，在表面依次进行电镀银和电镀铜，并将电镀后的钛箔在600
‑
700℃的真空环境中扩散24
±
2h后，得AgCuTi钎料。2.根据权利要求1所述的AgCuTi钎料的制备方法，其特征在于，执行将电镀后的钛箔在600
‑
700℃的真空环境中扩散24h时，控制所述真空环境的真空度为2
×
10
‑3Pa
‑5×
10
‑4Pa。3.根据权利要求1所述的AgCuTi钎料的制备方法，其特征在于，执行在表面依次进行电镀银和电镀铜的过程中包括以下步骤：将预处理后的钛箔置于电镀银溶液中，在25
±
2℃的环境中施镀2h
‑
3h后，取出后清洗干燥，得银镀层钛箔片；将银镀层钛箔片置于电镀铜溶液中，在25
±
2℃的环境中施镀50min
‑
90min后，清洗干燥，得银/铜双镀层钛箔片。4.根据权利要求3所述的AgCuTi钎料的制备方法，其特征在于，所述电镀银溶液由以下步骤制得：将200g硫代硫酸钠溶于去离子水中，得硫代硫酸钠溶液；分别将40g硝酸银和40g焦亚硫酸钾溶于去离子水中，在搅拌下将焦亚硫酸钾溶液倒入硝酸银溶液中，得焦亚硫酸银混合溶液；立即将硫代硫酸钠溶液与焦亚硫酸银混合溶液在搅拌状态下混合，生成微黄色澄清溶液，加水定容至1000mL后过滤，得电镀银溶液。5.根据权利要求3所述的AgCuTi钎料的制备方法，其特征在于，所述电镀铜溶液由以下步骤制得：将250g硫酸铜和40g葡萄糖分别溶解于去离子水中，待硫酸铜溶液冷却后将38mL浓硫酸缓慢加入硫酸铜溶液搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉龙，李越，王留勇，邹青仪，雷敏，涂冰，胡小武，王文琴，张超华，李学文，欧阳华，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：